3.5. Pelaksanaan Penelitian
3.5.1. Cara Pengambilan Sampel
Pengambilan sampel terdiri dari pengambilan sampel makanan kipang pulut dari industri rumah tangga penghasil makanan kipang di Kecamatan Panyabungan
Kabupaten Mandailing Natal, kemudian membawanya ke Balai Laboratorium Kesehatan Medan.
3.5.2. Cara Pemeriksaan Sampel 3.5.2.1.Uji Kualitatif
Pemeriksaan uji kualitatif sampel kipang pulut dilakukan di Balai Laboratorium Kesehatan Medan menggunakan metode Kromatografi kertas dengan
prosedur sebagai berikut :
1. Sampel yang sudah dihaluskan ditimbang sebanyak 50 gram dan
dimasukkan ke dalam cawan porselin. 2.
Tambah 10 ml asam asetat 10 kemudian masukkan bulu domba, didihkan selama 10 menit.
3. Bulu domba dipisahkan dari larutan dan dicuci dengan aquadest hingga
bersih. 4.
Pewarna dilarutkan dari bulu domba dengan penambahan 25 ml NH
4
OH 10 didihkan selama 10 menit.
5. Zat warna larut bulu domba dibuang, larutan berwarna diuapkan diatas
penangas air sampai kering. 6.
Residu dilarutkan dengan penambahan metanol, kemudian ditotolkan pada kertas kromatografi dan masukkan ke dalam chamber yang berisi eluen.
Universitas Sumatera Utara
7. Hitung RF masing-masing zat pewarna kemudian bandingkan dengan
standar zat warna, RF dihitung dengan memakai rumus :
awal titik
dari gerak
fase tempuh
Jarak awal
titik dari
bercak pusat
titik Jarak
Rf =
Adapun peralatan dan bahan yang digunakan dalam pemeriksaan ini adalah sebagai berikut :
A. Peralatan :
1 Beaker Glass 250 ml
2 Chamber
3 Kertas Kromatografi
4 Labu Erlenmeyer 250 ml
5 Lumpang dan alu
6 Penangas air
7 Pipet Kapiler
8 Timbangan Analitik
B. Bahan 1
Aquadest 2
Bulu domba 3
Eluen yaitu campuran dari 5 ml NH
4
OH pekat, 2 gram Trinitrium Sitrat dan 95 ml aquadest
4 KHSO
4
10 5
NH
4
OH 10 6
Sampel kipang pulut
Universitas Sumatera Utara
3.5.2.2.Uji Kuantitatif
Pemeriksaan uji kuantitatif sampel kipang pulut menggunakan metode Gravimetri dengan prosedur sebagai berikut :
1. Bulu domba dicuci dengan n-Hexana lalu dikeringkan dalam oven dan
didinginkan dalam desikator kemudian ditimbang berat a
2. 30-50 ml sampel cair ditambahkan dengan larutan KHSO
4
encer
3. Masukkan bulu domba yang sudah ditimbang kedalam larutan, kemudian
didihkan selama 10 menit
4. Bulu domba diangkat dan dicuci dengan air panas
5. Bulu domba dikeringkan dan ditimbang kembali berat b, dan dihitung
berat bulu domba sebelum dan sesudah perlakuan
6. Perhitungan kadar zat pewarna yang digunakan adalah sebagai berikut :
sampel berat
a b
Warna Zat
Kadar −
=
A. Peralatan
1 Desikator
2 Gelas Kimia 250 ml
3 Gelas Ukur 50 ml
4 Oven listrik
5 Penangas air
6 Timbangan listrik
B. Bahan
1 Aquadest
Universitas Sumatera Utara
2 Bulu domba
3 KHSO
4
4 n-Hexana
5 Sampel kipang pulut
3.6. Definisi Operasional