Analisis logam Pb AOAC 1990

3.4.1.11. Analisis kadar protein SNI 01-2891-1992

Pengukuran kadar protein menggunakan metode semimikro Kjeldahl. Prinsip metode ini adalah senyawa nitrogen diubah menjadi amonium sulfat oleh H 2 SO 4 pekat. Amonium sulfat yang terbentuk diuraikan dengan NaOH. Amoniak yang dibebaskan diikat dengan asam borat dan kemudian dititar dengan larutan baku asam. Nilai kadar protein dihitung berdasarkan rumus: 100 1000 W fk 14,007 N VB VA protein Kadar        Keterangan: VA = Volume HCl yang dipergunakan penitaran contoh ml VB = Volume HCl yang dipergunakan penitaran blanko ml N = Normalitas HCl standar yang digunakan 14,007 = Berat atom nitrogen fk = Faktor konversi untuk protein susu, yaitu 6,38 W = Berat contoh g

3.4.1.12. Analisis logam Pb AOAC 1990

Kadar logam Pb dianalisis dengan metode Atomic Absorption Spectrophotomethry pada panjang gelombang 283,3 nm. Prosedur pengukurannya yaitu sebanyak 5 g contoh dimasukkan ke dalam cawan, setelah itu dikeringkan dalam oven selama 2 jam pada suhu 135-150 o C. Cawan kemudian dipindahkan ke dalam tanur, sementara suhu dinaikkan hingga mencapai 500 o C. contoh diambil dan didinginkan pada suhu kamar, lalu ditambahkan MgNO 3 sebanyak 2 ml dan digoyang dengan cara memutar. Contoh kemudian diuapkan pada pelat pemanas dan dimasukkan lagi ke dalam tanur dengan pengaturan suhu mencapai 500 o C. Setelah contoh dingin ditambahkan 10 ml HCl 1 N dan dilarutkan melalui pemanasan secara hati-hati dengan pelat pemanas. Kemudian dipindahkan ke dalam labu takar 50 ml dan didinginkan. Setelah dingin, larutan abu diencerkan dengan larutan HCl hingga batas volume dan dikocok agar tercampur sempurna. Larutan blanko juga dibuat dengan perlakuan yang sama tanpa penambahan contoh. Kadar logam Pb contoh dianalisis dengan menggunakan Atomic Absorption Spectrophotometer AAS yang telah dikalibrasi. Kalibrasi alat dan penetapan contoh dilakukan dengan langkah sebagai berikut: Alat AAS diatur sesuai dengan instruksi dalam panduan penggunaan. Larutan standar logam dan blanko diukur, begitu pula larutan contoh. Selama penetapan sampel, nilai standar diperiksa secara periodik hingga konstan. Pembuatan kurva standar dilakukan untuk masing-masing logam nilai absorpsiemisi vs konsentrasi logam mml. Analisis logam berat dilakukan menggunakan metode AAS. Prinsip metode ini berdasarkan Hukum Lambert-Beer, yaitu banyaknya sinar yang diserap berbanding lurus dengan kadar zat. Persamaan garis antara konsentrasi logam berat dengan absorbansi adalah persamaan linier dengan koefisien arah positif: Y = a + bX. Selanjutnya nilai absorbansi larutan contoh dimasukkan ke persamaan garis larutan standar sehingga kadar logam berat contoh dapat diketahui. Hasil analisis dapat diketahui melalui perhitungan rumus: Bs fp Bl Ct Absorban LB    Keterangan: Ct = Pembacaan AAS untuk contoh µgml Bl = Pembacaan AAS untuk blanko µgml fp = Faktor pengenceran ml Bs = Berat sampel µg LB = Logam berat µgml

3.4.1.13. Analisis logam Hg Siswati 2002