E. Elusidasi Struktur
Elusidasi struktur terhadap senyawa hasil sintesis merupakan suatu tahapan analisis yang penting untuk dilakukan. Hal ini dikarenakan struktur dari
senyawa hasil sintesis belum dapat diketahui secara pasti. Untuk menentukan strukturnya, dapat digunakan spektroskopi. Berbagai data yang diperoleh dari
spektroskopi, jika digabungkan dengan sifat-sifat kimia dan fisika dari suatu senyawa, maka dapat digunakan untuk mengidentifikasi dan menentukan struktur
suatu senyawa.
1. Spektrofotometri inframerah IR
Spektrofotometri inframerah merupakan salah satu jenis spektroskopi yang digunakan untuk mengidentifikasi jenis ikatan yang terdapat dalam suatu
senyawa. Bila radiasi elektromagnetik yang berkisar antara 400 cm
-1
dan 4.000 cm
-1
2.500 dan 20.000 nm dilewatkan pada suatu sampel dan diserap oleh ikatan-ikatan molekul di dalam sampel, maka molekul tersebut dapat mengalami
peregangan ataupun penekukan ikatan Watson, 2009. Semua ikatan kimia mempunyai panjang gelombang radiasi yang
berbeda-beda untuk menghasilkan ikatan yang meregang ataupun menekuk. Bila frekuensi energi elektromagnetik inframerah yang dilewatkan pada suatu
molekul sama dengan frekuensi meregang atau menekuk ikatan, maka energi tersebut akan diserap oleh molekul tersebut. Serapan inilah yang kemudian dapat
direkam oleh detektor dan diubah menjadi pita serapan pada bilangan gelombang tertentu Atkins, Jones, dan Loretta, 2010.
2. Gas Chromatography-Mass Spectroscopy GC-MS
Kromatografi gas merupakan suatu metode yang dapat digunakan untuk memisahkan dan mendeteksi senyawa-senyawa yang mudah menguap dalam
suatu campuran. Prinsip pemisahannya didasarkan pada solut-solut yang mudah menguap dan stabil terhadap panas bermigrasi melalui kolom yang
mengandung fase diam dengan suatu kecepatan yang tergantung pada rasio distribusinya Gandjar dan Rohman, 2007.
Spektroskopi massa merupakan salah satu jenis spektroskopi yang digunakan untuk menentukan massa dan juga berat molekul suatu senyawa.
Untuk mendapatkan informasi yang mungkin mengenai struktur suatu senyawa, dapat dilakukan dengan mengukur massa dari fragmen-fragmen yang terbentuk
ketika molekul mengalami pemecahan Watson, 2009. Pada saat sebuah molekul organik ditabrak dengan elektron berenergi
tinggi, menyebabkan terjadinya pelepasan sebuah elektron dari molekul tersebut, sehingga terbentuk suatu ion molekul. Ion yang dihasilkan tersebut bersifat tak
stabil dan akan pecah menjadi fragmen tertentu, baik dalam bentuk radikal bebas maupun ion. Dalam sebuah spektrometri massa yang khas, fragmen yang
bermuatan positif ini akan dideteksi dan dilaporkan dalam bentuk spektra massa. Spektra massa adalah alur kelimpahan jumlah relatif fragmen bermuatan positif
berlainan versus nisbah massamuatan me atau mz dari fragmen-fragmen yang ada Watson, 2009.
Apabila metode kromatografi gas digabungkan dengan spektroskopi massa GC-MS, maka akan terjadi pemisahan oleh kromatografi gas terlebih