Masing-masing starting material dicampur homogen menggunakan mortir dan stamper, kemudian ke dalam campuran tersebut ditambahkan dengan
pellet KOH sebanyak 0,224 g. Campuran tersebut kemudian digerus kurang lebih selama 10 menit. Asam klorida HCl 2N sebanyak 10 mL ditambahkan ke
dalam campuran tersebut. Padatan yang terbentuk disaring menggunakan corong Buchner dibantu
dengan pompa vakum. Sisa-sisa yang tertinggal pada dinding mortir dikerok hingga bersih. Mortir dan stamper kemudian dibilas lagi menggunakan aquades
dan sisa bilasan tersebut disaring. Padatan tersebut dicuci dengan aquades untuk menghilangkan sisa asam dari HCl yang ditambahkan. Serbuk yang diperoleh
dikeringkan dalam desikator selama 2 hari. Setelah kering, serbuk ditimbang dan dihitung rendemennya.
4. Analisis senyawa hasil sintesis a. Uji organoleptis
Senyawa hasil sintesis diamati sifat fisiknya yang meliputi bentuk, warna, dan bau, dibandingkan dengan starting material yang digunakan.
b. Uji kelarutan dari senyawa hasil sintesis
Senyawa hasil sintesis sebanyak 10 mg dimasukkan ke dalam tabung reaksi, kemudian ditambahkan dengan aquades tetes demi tetes, amati
kelarutannya. Prosedur ini dilakukan juga pada pelarut etanol 96, kloroform, n-heksan, etil asetat, larutan natrium hidroksida 3N, dan larutan
asam klorida 3N. Untuk selanjutnya kemudian dilakukan uji yang sama pada starting material yang digunakan.
c. Uji titik lebur
Sejumlah kecil senyawa hasil sintesis diisikan ke dalam electrothermal capillary tubes, kemudian dimasukkan dalam alat pengukur
titik lebur, amati peleburan kristalnya dan catat suhu waktu pertama kali melebur hingga kristal melebur semua. Hasil pengukuran kemudian
dibandingkan dengan hasil pengukuran titik lebur pada starting material yang digunakan.
d. Uji kromatografi lapis tipis KLT
Senyawa hasil sintesis dan starting material dilarutkan dalam etanol. Masing-masing senyawa tersebut kemudian ditotolkan sebanyak 10 µL
menggunakan mikropipet pada lempeng silika gel GF
254
. Lempeng silika gel GF
254
yang akan digunakan, sebelumnya telah diaktifkan pada suhu 100
o
C selama 30 menit. Setelah totolan kering, dilakukan proses elusi dengan fase
gerak n-heksan : etil asetat 3:2 dan dikembangkan dengan jarak rambat 10 cm dari titik awal penotolan. Pengamatan bercak dilakukan di bawah sinar
UV 254 nm. Setelah diketahui adanya bercak, maka dilakukan perhitungan R
f
untuk masing-masing bercak.
e. Elusidasi struktur senyawa hasil sintesis
Elusidasi struktur dari senyawa hasil sintesis dilakukan dengan menggunakan spektrofotometer inframerah IR dan spektrometer massa
yang terintegrasi dengan kromatografi gas GC-MS.
