Dalam pemeriksaan ini, dilakukan juga pengelusian pada senyawa hasil replikasi yang ditujukan untuk melihat reprodusibilitas dari metode sintesis yang
digunakan. Dari hasil yang diperoleh, diketahui bahwa senyawa hasil replikasi mempunyai nilai R
f
yang sama. Dengan adanya kesamaan tersebut, maka dapat disimpulkan bahwa senyawa hasil replikasi merupakan senyawa yang sama
dengan senyawa hasil sintesis. Selain itu, dapat disimpulkan pula bahwa metode yang digunakan mempunyai keterulangan yang baik atau reprodusibel.
Tabel VIII. Nilai R
f
senyawa hasil replikasi
Replikasi Nilai R
f
1 2
3 I
0,085 0,230
0,510 II
0,090 0,240
0,510 III
0,085 0,230
0,500
Gambar 17. Kromatogram hasil elusi untuk replikasi senyawa hasil sintesis
5. Kromatografi gas
Pemeriksaan kemurnian dari senyawa hasil sintesis dilakukan dengan menggunakan kromatografi gas detektor spektrometer massa GC-MS.
Keuntungan dari penggunaan instrumen ini adalah adanya pemisahan terhadap campuran senyawa hasil sintesis. Hal ini penting dilakukan mengingat dari hasil
pengujian titik lebur dan KLT menunjukkan bahwa senyawa hasil sintesis bukan merupakan senyawa tunggal.
Gambar 18. Kromatogram GC dari senyawa hasil sintesis
Kromatogram yang diperoleh, hasil tersebut memperjelas bukti bahwa senyawa hasil sintesis bukan merupakan senyawa yang murni. Dari pemisahan
yang terjadi, diperoleh lima buah peak yang mengisyaratkan bahwa terdapat lima senyawa yang berbeda dari serbuk hasil sintesis yang diperoleh. Walau
telah diperoleh pemisahan dari sampel yang diuji, terbentuknya senyawa target belum dapat diidentifikasi berdasarkan data kromatogram tersebut. Oleh karena
itu, perlu dilakukan elusidasi struktur untuk mengetahui struktur dari senyawa yang dihasilkan.
D. Elusidasi Struktur Senyawa Hasil Sintesis
Elusidasi struktur merupakan suatu tahapan yang sangat penting, dimana dilakukan untuk mengetahui struktur dari senyawa hasil sintesis. Dalam penelitian
kali ini, elusidasi struktur yang dilakukan adalah sebagai berikut:
1. Elusidasi struktur senyawa hasil sintesis dengan spektroskopi massa
Pengujian spektroskopi massa dari senyawa hasil sintesis dilakukan dengan menggunakan kromatografi gas detektor spektrometer massa GC-MS.
Keuntungan yang diberikan dari penggunaan instrumentasi ini adalah pemisahan senyawa yang satu dengan lainnya sehingga diperoleh spektra massa dari
masing-masing senyawa yang terdapat di dalam sampel. Dari lima senyawa yang berhasil dipisahkan dengan kromatografi gas, diketahui terdapat sebuah spektra
massa yang diperkirakan merupakan spektra dari senyawa target, yakni pada peak nomor empat dengan waktu retensi 26,384 menit.
Gambar 19. Spektra massa senyawa hasil sintesis pada peak nomor empat dengan waktu retensi 26,384 menit
Pada gambar 19, peak terakhir yang muncul pada spektra tersebut memberikan informasi terkait massa ion molekuler
M
∔
dari senyawa hasil sintesis yang muncul pada mz = 246. Hal ini semakin menguatkan bukti bahwa
