Kelarutan Metode Pemurnian Dan Pemeriksaan Kemurnian Senyawa Hasil Sintesis

2. Gas Chromatography-Mass Spectroscopy GC-MS

Kromatografi gas merupakan suatu metode yang dapat digunakan untuk memisahkan dan mendeteksi senyawa-senyawa yang mudah menguap dalam suatu campuran. Prinsip pemisahannya didasarkan pada solut-solut yang mudah menguap dan stabil terhadap panas bermigrasi melalui kolom yang mengandung fase diam dengan suatu kecepatan yang tergantung pada rasio distribusinya Gandjar dan Rohman, 2007. Spektroskopi massa merupakan salah satu jenis spektroskopi yang digunakan untuk menentukan massa dan juga berat molekul suatu senyawa. Untuk mendapatkan informasi yang mungkin mengenai struktur suatu senyawa, dapat dilakukan dengan mengukur massa dari fragmen-fragmen yang terbentuk ketika molekul mengalami pemecahan Watson, 2009. Pada saat sebuah molekul organik ditabrak dengan elektron berenergi tinggi, menyebabkan terjadinya pelepasan sebuah elektron dari molekul tersebut, sehingga terbentuk suatu ion molekul. Ion yang dihasilkan tersebut bersifat tak stabil dan akan pecah menjadi fragmen tertentu, baik dalam bentuk radikal bebas maupun ion. Dalam sebuah spektrometri massa yang khas, fragmen yang bermuatan positif ini akan dideteksi dan dilaporkan dalam bentuk spektra massa. Spektra massa adalah alur kelimpahan jumlah relatif fragmen bermuatan positif berlainan versus nisbah massamuatan me atau mz dari fragmen-fragmen yang ada Watson, 2009. Apabila metode kromatografi gas digabungkan dengan spektroskopi massa GC-MS, maka akan terjadi pemisahan oleh kromatografi gas terlebih dahulu yang dilanjutkan proses identifikasi oleh spektroskopi massa. GC-MS merupakan metode yang sangat peka dan spesifik dalam penentuan hampir semua jenis analit, dengan batas deteksi yang rendah, dan memberikan informasi penting berupa spektra massa dari suatu senyawa organik Tureček dan McLafferty, 1993.

F. Landasan Teori

Kurkumin yang merupakan senyawa golongan enon diketahui mempunyai aktivitas sebagai inhibitor NF- κB. Senyawa 2-4’-hidroksi-3’-metoksibenzilidena sikloheksana-1,3-dion merupakan salah satu analog kurkumin yang mempunyai gugus enon diperkirakan mempunyai aktivitas sebagai inhibitor protein NF- κB secara in silico. Reaksi kondensasi aldol silang merupakan suatu reaksi dimana sebuah aldehid ataupun keton yang sedikitnya mempunyai satu hidrogen alfa dapat mengalami reaksi kondensasi dengan senyawa karbonil lainnya pada suasana basa. Sikloheksana-1,3-dion merupakan senyawaan keton yang mempunyai hidrogen alfa, yang bila direaksikan dengan basa kalium hidroksida KOH akan menghasilkan ion enolat. Ion enolat ini akan bertindak sebagai nukleofil yang akan menyerang atom C karbonil pada 4-hidroksi-3-metoksibenzaldehida yang merupakan senyawaan aldehida dengan muatan positif. Produk akhir dari reaksi tersebut akan menghasilkan senyawa α,β-unsaturated karbonil, yaitu 2-4’- hidroksi- 3’-metoksibenzilidena sikloheksana-1,3-dion.