c. Uji titik lebur
Sejumlah kecil senyawa hasil sintesis diisikan ke dalam electrothermal capillary tubes, kemudian dimasukkan dalam alat pengukur
titik lebur, amati peleburan kristalnya dan catat suhu waktu pertama kali melebur hingga kristal melebur semua. Hasil pengukuran kemudian
dibandingkan dengan hasil pengukuran titik lebur pada starting material yang digunakan.
d. Uji kromatografi lapis tipis KLT
Senyawa hasil sintesis dan starting material dilarutkan dalam etanol. Masing-masing senyawa tersebut kemudian ditotolkan sebanyak 10 µL
menggunakan mikropipet pada lempeng silika gel GF
254
. Lempeng silika gel GF
254
yang akan digunakan, sebelumnya telah diaktifkan pada suhu 100
o
C selama 30 menit. Setelah totolan kering, dilakukan proses elusi dengan fase
gerak n-heksan : etil asetat 3:2 dan dikembangkan dengan jarak rambat 10 cm dari titik awal penotolan. Pengamatan bercak dilakukan di bawah sinar
UV 254 nm. Setelah diketahui adanya bercak, maka dilakukan perhitungan R
f
untuk masing-masing bercak.
e. Elusidasi struktur senyawa hasil sintesis
Elusidasi struktur dari senyawa hasil sintesis dilakukan dengan menggunakan spektrofotometer inframerah IR dan spektrometer massa
yang terintegrasi dengan kromatografi gas GC-MS.
1 Spektroskopi inframerah.
Senyawa hasil sintesis sebanyak ± 0,5-1 mg dicampur dengan ± 10 mg KBr hingga homogen. Campuran tersebut kemudian dikempa dan
dibuat menjadi tablet. Cahaya inframerah keluar dari sumber sinar, kemudian dilewatkan pada cuplikan. Cahaya yang dilewatkan tersebut
nantinya akan dipecah menjadi frekuensi-frekuensi individunya oleh monokromator. Intensitas relatif dari frekuensi individu tersebut akan
terukur pada detektor hingga diperoleh spektra inframerah untuk senyawa bersangkutan.
2 Kromatografi gas-spektroskopi massa GC-MS
Sampel yang akan diuji dilarutkan dengan pelarut dimetil sulfoksida DMSO, kemudian dilakukan pemeriksaan dengan metode
GC-MS dengan kondisi alat jenis pengionan EI Electron Impact 70 eV, suhu injektor 300
o
C, jenis kolom Rtx-5MS dengan panjang 30 meter, suhu kolom diprogram 100-300
o
C, gas helium sebagai gas pembawa, tekanan 22 kPa, kecepatan alir fase gerak 0,5 mLmenit dan detektor ionisasi nyala.
Cuplikan senyawa hasil sintesis dalam pelarut DMSO diinjeksikan ke dalam injektor pada alat kromatografi gas. Aliran gas pembawa akan
membawa cuplikan yang telah diuapkan masuk ke dalam kolom yang dilapisi dengan fase diam berupa dimethylpolycyloxane wujud cair. Uap
cuplikan yang telah keluar dari kolom kapiler kemudian akan masuk ke dalam kamar pengion pada spektrometer massa untuk ditembak dengan
seberkas elektron sehingga terfragmentasi. Fragmen-fragmen tersebut
Kategori