Pemeriksaan kelarutan Analisis Pendahuluan
Hasil pemeriksaan tersebut memperlihatkan bahwa masing-masing totolan menghasilkan bercak yang memadamkan fluoresensi berwarna hitam.
Totolan dari kedua starting material yang digunakan bercak S dan V menunjukkan bercak tunggal yang dapat diartikan bahwa senyawa yang
digunakan merupakan senyawa yang murni. Untuk totolan dari senyawa hasil sintesis, dihasilkan bercak sebanyak tiga buah. Adanya penampakan bercak yang
jumlahnya lebih dari satu menandakan bahwa senyawa hasil sintesis yang diperoleh bukanlah senyawa tunggalmurni.
Bila ditinjau dari bercak yang muncul, maka dapat diidentifikasi secara kualitatif bahwa senyawa hasil sintesis merupakan senyawa yang berbeda
dengan starting material. Hal ini ditunjukkan dari adanya bercak pada totolan senyawa hasil sintesis yang mempunyai nilai R
f
yang berbeda dengan starting material yang digunakan, yakni 0,230. Dua bercak lain pada totolan senyawa
hasil sintesis mempunyai nilai R
f
0,085 dan 0,510. Dua bercak tersebut mempunyai nilai R
f
yang sama dengan R
f
starting material mengindikasikan bahwa senyawa hasil sintesis belum murni. Selain itu, bercak yang dihasilkan
dari totolan senyawa hasil sintesis berada di bagian bawah lempeng KLT menunjukkan bahwa senyawa hasil sintesis mempunyai interaksi yang lebih kuat
dengan fase diam relatif polar dibandingkan fase gerak relatif non polar.
Tabel VII. Nilai R
f
senyawa hasil sintesis dan starting material
Senyawa Nilai R
f
Sikloheksana-1,3-dion S 0,090
4-hidroksi-3-metoksibenzaldehida V 0,500
Senyawa hasil sintesis T 0,085
0,230 0,510
Dalam pemeriksaan ini, dilakukan juga pengelusian pada senyawa hasil replikasi yang ditujukan untuk melihat reprodusibilitas dari metode sintesis yang
digunakan. Dari hasil yang diperoleh, diketahui bahwa senyawa hasil replikasi mempunyai nilai R
f
yang sama. Dengan adanya kesamaan tersebut, maka dapat disimpulkan bahwa senyawa hasil replikasi merupakan senyawa yang sama
dengan senyawa hasil sintesis. Selain itu, dapat disimpulkan pula bahwa metode yang digunakan mempunyai keterulangan yang baik atau reprodusibel.
Tabel VIII. Nilai R
f
senyawa hasil replikasi
Replikasi Nilai R
f
1 2
3 I
0,085 0,230
0,510 II
0,090 0,240
0,510 III
0,085 0,230
0,500
Gambar 17. Kromatogram hasil elusi untuk replikasi senyawa hasil sintesis