Kadar abu = bobot abu x 100 bobot sampel
3.3.1.3. Penetapan Kadar Nitrogen
Sebanyak 0,2 gram sampel ditimbang dengan teliti lalu dimasukkan ke labu kjedahl 100 mL, kemudian ditambahkan 10 mL asam sulfat pekat dan
campuran, lalu dipanaskan perlahan-lahan kemudian dididihkan di ruang asam sampai berwarna hijau jernih. Larutan didinginkan dan ditambahkan 10 mL air
suling dan larutan dipindahkan ke labu takar 50 mL dan di tera. Sebanyak 10 mL larutan tersebut di pipet ke alat destilasi dan ditambahkan 3 tetes indikator
fenolftalein serta beberapa mL NaOH 40 sampai berwarna merah muda, lalu disulingkan. Amonia yang tersulingkan ditampung dalam 25 mL asam borat 4
yang telah ditambahkan 3 tetes indikator merah metil. Penyulingan berlangsung selama kurang lebih 15 menit. Selesai destilasi, ujung kondensor dibilas dengan
air suling, kemudian dititar dengan larutan HCl 0,1 N.
N total = mL x N HCl x 14 x fp x 100 bobot sampel mg
3.3.1.4. Penetapan Derajat Deasetilasi
Spektrum infra merah kitin dapat dibuat dengan menggunakan spektrofotometer infra merah IR-408. Frekuensi yang digunakan berkisar antara
4000 cm
-1
sampai dengan 400 cm
-1
Constatines, 1980. Derajat deasetilasi kitosan dilakukan dengan cara ± 0,01 mg kitin di gerus
dalam mortal sampai halus, tambahkan ± 5 mg serbuk KBr, campurkan sampai homogen. Setelah itu tempatkan pada kap sampel dan di analisis dengan spektro
fotometer IR, diperoleh kromatogram dari OH, NH, dan CH
3
masing-masing 3.450 cm
-1
, 1.650 cm
-1
, dan 1.100 cm
-1
. Perhitungan derajat deasetilasinya menggunakan metode
μ ”base line”, puncak tertinggi di ukur dan di catat dari garis dasar yang diperoleh, nilai
absorbansi di hitung dengan rumus:
A = log P
o
P deasetilasi = [ 1
– A
1655
A
3450
x 11,33 ] x 100 Keterangan :
P = jarak antara garis dasar dengan puncak Po = jarak antara garis dasar dengan garis singgung
Untuk kitin deasetilasi 70 Untuk kitosan deasetilasi 70 .
3.3.2. Pembuatan Simulasi Air Limbah
Adsorpsi logam Pb, Hg dan Cd dilakukan terhadap simulasi air limbah yang di buat dengan menimbang PbNO
3 2
sebanyak 0,8 gram; HgNO
3 2
sebanyak 0,855 dan CdNO
3 2
sebanyak 1,375 gram. Logam hasil penimbangan tersebut dilarutkan dalam air sejumlah 10 Liter. Hasil analisis dengan menggunakan alat
AAS dipilihkan data konsentrasi logam dalam laruan konsentrasi Pb 27,61 ppm, Hg 48,26 ppm dan Cd 44,06 ppm. Larutan ini merupakan limbah simulasi.
3.3.3. Adsorpsi dengan Kitosan
a. Limbah simulasi ditempatkan dalam bak penampung limbah berbahan dasar kaca dengan kapasitas 20 liter. Limbah simulasi di buat sebanyak 15
liter yang mengandung logam Hg, Cd dan Pb dengan konsentrasi limbah Pb 27,61 ppm, Hg 48,26 ppm dan Cd 44,06 ppm dialirkan dengan debit 3
literjam, 6 literjam dan 9 literjam ke bak yang berisi kitosan masing- masing dengan konsentrasi 0,25 bv, 0,5bv, 1 bv dan 1,5 bv.
Limbah hasil adsorpsi tersebut di tampung dalam bak penampung, kemudian di ukur konsentrasi logam Hg, Cd dan Pb menggunakan AAS
Atomic Absorption Spectrofotometer. b. Data hasil konsentrasi logam Hg, Cd dan Pb dalam limbah hasil adsorpsi
tersebut, kemudian di cari konsentrasi kitosan dan kecepatan alir optimal. 3.3.4.
Absorpsi dengan Biofilter
Limbah yang sudah di adsorpsi oleh kitosan dan diketahui konsentrasinya
dimasukkan ke 9 aquarium, yaitu:
Kategori