Waktu dan Tempat Penelitian Jenis dan Sumber Data

Kadar abu = bobot abu x 100 bobot sampel

3.3.1.3. Penetapan Kadar Nitrogen

Sebanyak 0,2 gram sampel ditimbang dengan teliti lalu dimasukkan ke labu kjedahl 100 mL, kemudian ditambahkan 10 mL asam sulfat pekat dan campuran, lalu dipanaskan perlahan-lahan kemudian dididihkan di ruang asam sampai berwarna hijau jernih. Larutan didinginkan dan ditambahkan 10 mL air suling dan larutan dipindahkan ke labu takar 50 mL dan di tera. Sebanyak 10 mL larutan tersebut di pipet ke alat destilasi dan ditambahkan 3 tetes indikator fenolftalein serta beberapa mL NaOH 40 sampai berwarna merah muda, lalu disulingkan. Amonia yang tersulingkan ditampung dalam 25 mL asam borat 4 yang telah ditambahkan 3 tetes indikator merah metil. Penyulingan berlangsung selama kurang lebih 15 menit. Selesai destilasi, ujung kondensor dibilas dengan air suling, kemudian dititar dengan larutan HCl 0,1 N. N total = mL x N HCl x 14 x fp x 100 bobot sampel mg

3.3.1.4. Penetapan Derajat Deasetilasi

Spektrum infra merah kitin dapat dibuat dengan menggunakan spektrofotometer infra merah IR-408. Frekuensi yang digunakan berkisar antara 4000 cm -1 sampai dengan 400 cm -1 Constatines, 1980. Derajat deasetilasi kitosan dilakukan dengan cara ± 0,01 mg kitin di gerus dalam mortal sampai halus, tambahkan ± 5 mg serbuk KBr, campurkan sampai homogen. Setelah itu tempatkan pada kap sampel dan di analisis dengan spektro fotometer IR, diperoleh kromatogram dari OH, NH, dan CH 3 masing-masing 3.450 cm -1 , 1.650 cm -1 , dan 1.100 cm -1 . Perhitungan derajat deasetilasinya menggunakan metode μ ”base line”, puncak tertinggi di ukur dan di catat dari garis dasar yang diperoleh, nilai absorbansi di hitung dengan rumus: A = log P o P deasetilasi = [ 1 – A 1655 A 3450 x 11,33 ] x 100 Keterangan : P = jarak antara garis dasar dengan puncak Po = jarak antara garis dasar dengan garis singgung Untuk kitin deasetilasi 70 Untuk kitosan deasetilasi 70 .

3.3.2. Pembuatan Simulasi Air Limbah

Adsorpsi logam Pb, Hg dan Cd dilakukan terhadap simulasi air limbah yang di buat dengan menimbang PbNO 3 2 sebanyak 0,8 gram; HgNO 3 2 sebanyak 0,855 dan CdNO 3 2 sebanyak 1,375 gram. Logam hasil penimbangan tersebut dilarutkan dalam air sejumlah 10 Liter. Hasil analisis dengan menggunakan alat AAS dipilihkan data konsentrasi logam dalam laruan konsentrasi Pb 27,61 ppm, Hg 48,26 ppm dan Cd 44,06 ppm. Larutan ini merupakan limbah simulasi.

3.3.3. Adsorpsi dengan Kitosan

a. Limbah simulasi ditempatkan dalam bak penampung limbah berbahan dasar kaca dengan kapasitas 20 liter. Limbah simulasi di buat sebanyak 15 liter yang mengandung logam Hg, Cd dan Pb dengan konsentrasi limbah Pb 27,61 ppm, Hg 48,26 ppm dan Cd 44,06 ppm dialirkan dengan debit 3 literjam, 6 literjam dan 9 literjam ke bak yang berisi kitosan masing- masing dengan konsentrasi 0,25 bv, 0,5bv, 1 bv dan 1,5 bv. Limbah hasil adsorpsi tersebut di tampung dalam bak penampung, kemudian di ukur konsentrasi logam Hg, Cd dan Pb menggunakan AAS Atomic Absorption Spectrofotometer. b. Data hasil konsentrasi logam Hg, Cd dan Pb dalam limbah hasil adsorpsi tersebut, kemudian di cari konsentrasi kitosan dan kecepatan alir optimal. 3.3.4. Absorpsi dengan Biofilter Limbah yang sudah di adsorpsi oleh kitosan dan diketahui konsentrasinya dimasukkan ke 9 aquarium, yaitu: a. Aquarium 1 berisi Limbah yang ditanami kijing taiwan dengan perlakuan variasi kecepatan alir dan variasi waktu penyerapan 0 hari; 14 hari dan 28 hari. b. Aquarium 2 berisi Limbah yang ditanami eceng gondok dengan perlakuan kecepatan alir dan variasi waktu penyerapan 0 hari; 14 hari dan 28 hari . c. Aquarium 3 berisi Limbah yang ditanami eceng gondok + kijing taiwan dengan perlakuan kecepatan alir dan variasi waktu penyerapan 0 hari; 14 hari dan 28 hari.

3.4. Rancangan Percobaan

3.4.1. Adsorpsi dengan Kitosan

Kombinasi perlakuan dengan kitosan yang dilakukan adalah kombinasi faktor debit limbah dengan 3 taraf faktorial 3; 6 dan 9 literjam terhadap konsentrasi kitosan 0,25 bv, 0,5bv, 1 bv dan 1,5 bv dan konsentrasi logam Pb 27,61 ppm, Hg 48,26 ppm dan Cd 44,06 ppm dalam sampel limbah. Dalam rangka memenuhi kombinasi perlakuan diatas, maka diperlukan 12 petak percobaan. Selanjutnya perlakuan diulang 2 kali untuk mading-masing konsentrasi logam.

3.4.2. Absorpsi dengan Eceng Gondok

Kombinasi perlakuan yang dilakukan adalah kombinasi faktor waktu kontak limbah dengan eceng gondok dengan 3 taraf faktorial 0; 14 dan 28 hari terhadap konsentrasi logam Hg, Cd dan Pb mgL dalam sampel limbah, sehingga diperoleh 3 petak percobaan dengan dua kali ulangan dengan 1 konsentrasi logam.

3.4.3. Absorpsi dengan Kijing Taiwan

Kombinasi perlakuan yang dilakukan adalah kombinasi faktor waktu kontak limbah dengan eceng gondok dengan 3 taraf faktorial 0; 14 dan 28 hari terhadap konsentrasi logam Hg, Cd dan Pb mgL dalam sampel limbah, sehingga diperoleh 3 petak percobaan dengan dua kali ulangan dengan 1 konsentrasi logam. 3.4.4. Absorpsi dengan Eceng Gondok + Kijing Taiwan Kombinasi perlakuan yang di lakukan adalah kombinasi faktor waktu kontak limbah dengan eceng gondok dengan 3 taraf faktorial 0; 14 dan 28 hari terhadap konsentrasi logam Hg, Cd dan Pb mgL dalam sampel limbah sehingga diperoleh 3 petak percobaan dengan dua kali ulangan untuk dengan 1 konsentrasi logam.

3.5. Jenis dan Sumber Data

Data diperoleh dari hasil pengukuran sampel di laboratorium yag dilakukan pengujian : 1. Adsorpsi limbah dengan kitosan 2. Absorpsi limbah dengan eceng gondok 3. Absorpsi limbah dengan kijing taiwan 4. Absorpsi limbah dengan eceng gondok + kijing taiwan

3.6. Pengambilan Contoh

Metoda pengambilan contoh dari bak limbah dan aquarium yang digunakan adalah grab sample yaitu pengambilan contoh sesaat. Pengambilan contoh dilakukan sebanyak 3 kali yaitu pada bak limbah hasil adsorpsi pada masing-masing kecepatan alir dan pengambilan sample pada masing-masing akuarium yaitu pada hari ke -0 ; 14; dan 28 hari.

3.7. Jenis Teknik Pengambilan Data Penelitian

Data mutu kitosan ditulis pada Tabel 2, yang meliputi kadar air, kadar abu, kadar nitrogen dan derajat deasetilasi. Masing-masing data diperlukan untuk mengetahui mutu kitosan yang digunakan sebagai adsorben limbah. Tabel 3 berisi data pengujian efektifitas kitosan dengan konsentrasi tertentu dengan 3 variasi kecepatan alir limbah. Tabel 4 berisi data pengujian efektifitas adsorpsi eceng gondok, kijing taiwan, eceng gondok + kijing taiwan terhadap limbah logam berat dengan 3 variasi waktu.

3.8. Analisa Kadar Logam secara AAS

Sampel limbah logam hasil adsorpsi dan absorpsi diencerkan kemudian diaspirasikan ke dalam spektro serapan atom. Pengukuran dilakukan pada panjang gelombang maksimum.

3.9. Pengolahan Data Adsorpsi

Daya adsorpsi kitosan terhadap logam Hg, Cd dan Pb di pilih dengan cara menghitung adsorpsi yang di hitung menggunakan rumus : adsorpsi = A – B x 100 A Keterangan : A = Kadar ion logam awal mgL B = Kadar ion logam setelah absorpsi mgL Kondisi optimum absorpsi di lihat dari hasil absorpsi yang memiliki nilai paling tinggi.

3.10. Analisis Statistik

Data yang diperoleh dianalisis dengan menggunakan analisis deskriptif untuk melihat kandungan logam berat sebelum limbah di adsorpsi dan setelah dilakukan adsorps. Pada perlakuan yang memperlihatkan pengaruh nyata pada parameter yang di amati, dilakukan uji lanjut dengan menggunakan adsorben biofilter untuk di lihat secara deskriptif perbedaan absorpsi ketiga biofilter itu terhadap logam berat dalam limbah, sehingga dapat diketahui jenis adsorben, waktu dan kecepatan alir optimal pada pengolahan limbah.

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1. Hasil Analisis Mutu Kitosan

Hasil analisis proksimat kitosan yang dihasilkan dari limbah kulit udang tercantum pada Tabel 2 yang merupakan rata-rata dari dua kali ulangan. Tabel 2 Hasil proksimat analisis kitosan No. Parameter Standar Mutu Hasil Penelitian 1 Kadar Air ≤ 10 5,51 2 Kadar Abu 2 0,35 3 Kadar Nitrogen ≤ 5 3,53 4 Derajat Deasetilasi ≥ 70 80 Sumber : Protan Laboratories Inc. Pada Tabel 2 menunjukkan bahwa mutu kitosan yang diperoleh hasil penelitian telah memenuhi baku mutu standar kitosan yang dikeluarkan oleh Protan Laboratories Inc. Berdasarkan hasil tersebut, maka kitosan ini dapat digunakan untuk proses penjerapan ion logam Pb, Hg dan Cd dalam sampel larutan uji.

4.1.1. Kadar Air

Kadar air merupakan salah satu parameter yang penting untuk menentukan mutu kitosan, karena mempengaruhi ketahanan kitosan terhadap kerusakan. Hal ini sesuai dengan pendapat Saleh et al. 1994 yang menyatakan bahwa semakin tinggi kadar air, maka semakin besar pula kemungkinan cepat rusaknya produk dari segi fisik berupa warna dan bau yang berubah. Berdasarkan hasil analisis mutu kitosan pada Tabel 2 diperoleh kadar air kitosan sebesar 5,51 . Hal ini menunjukkan bahwa kitosan yang dihasilkan telah memenuhi standar mutu kadar air kitosan yang telah ditetapkan oleh protan laboratories Inc , yakni sebesar ≤ 10 . Kadar air yang terkandung pada kitosan dipengaruhi oleh proses pengeringan, lama pengeringan yang dilakukan, jumlah