Pembuatan Kurva Kalibrasi dan Uji Linearitas

UIN Syarif Hidayatullah Jakarta dalam bentuk larutan Boss Fredeen, 1997. Oleh karena itu, harus dilakukan penyiapan sampel terlebih dahulu terhadap sampel krim sarang burung walet. Penyiapan sampel dilakukan dengan metode destruksi basah. Destruksi basah adalah perombakan sampel dengan asam-asam kuat baik tunggal maupun campuran, kemudian dioksidasi dengan menggunakan zat oksidator Raimon, 1993. Metode destruksi basah dipilih karena merkuri bersifat mudah menguap ATSDR, 1999. Pada destruksi basah, suhu yang digunakan lebih rendah sehingga dapat meminimalkan terjadinya penguapan logam dalam sampel Santoso, 2012. Selain itu, penggunaan alat refluks dipilih sebab kondensor pada refluks berfungsi untuk mengurangi kemungkinan kehilangan analit akibat penguapan selama proses destruksi sampel Matusiewicz, 2003. Metode destruksi basah dalam penelitian ini menggunakan beberapa zat pengoksidasi yaitu HNO 3 , H 2 SO 4 dan H 2 O 2 . Ketiga zat tersebut merupakan oksidator yang kuat. Fungsi oksidator yaitu untuk mengoksidasi bahan-bahan pembawa yang terkandung di dalam sampel menjadi CO 2 dan H 2 O, selain itu dapat menghilangkan senyawa organik dan melepas unsur logam yang akan diteliti yaitu merkuri Anderson, 1987 dalam Wijaya, 2013. Campuran asam nitrat pekat dan asam sulfat pekat banyak digunakan untuk mempercepat proses destruksi. Penambahan oksidator ini juga akan menurunkan suhu destruksi sampel yaitu pada suhu 350 o C Sumardi, 1981. Dengan demikian diharapkan komponen yang mudah menguap pada suhu tinggi seperti merkuri dapat dipertahankan dalam sampel. Sedangkan penambahan H 2 O 2 berfungsi untuk meningkatkan kualitas digestidestruksi Matusiewicz, 2003.

4.9 Uji Kualitatif dan Uji Kuantitatif Merkuri dalam Sampel

Setelah dilakukan penyiapan sampel, tahapan selanjutnya adalah uji kualitatif dan uji kuantitatif merkuri dalam sampel. Larutan sampel hasil destruksi yang telah diencerkan dipindahkan ke wadah sampel untuk diinjeksikan ke alat ICP-OES. Kemudian larutan sampel, SnCl 2 2 dan HCl : aquadem 1:1 diinjeksikan ke alat ICP-OES dalam waktu yang sama. Penggunaan pereaksi HCl : aquadem 1:1 dan SnCl 2 2 dalam penelitian UIN Syarif Hidayatullah Jakarta ini mengikuti prosedur penggunaan pereaksi yang telah disesuaikan dengan jenis alat ICP-OES yang digunakan serta disesuaikan dengan teknik penghantaran sampel yang digunakan teknik generasi hidrida. Teknik penghantaran sampel yang digunakan yaitu teknik hydride generation generasi hidrida. Dengan teknik ini, sampel dalam asam encer, dicampur dengan zat pereduksi yaitu SnCl 2 . Reaksi zat pereduksi dengan asam akan menghasilkan atom hidrogen. Atom hidrogen kemudian bereaksi dengan Hg dalam larutan dan membentuk hidrida stabil. Senyawa gas ini kemudian dipisahkan dari sisa campuran reaksi dan dibawa ke plasma Boss Fredeen, 1997. Alasan pemilihan sistem penghantaran sampel dengan teknik generasi hidrida ini yaitu tingkat penghantaran sampel lebih tinggi dibandingkan nebulizer pneumatik dan efisiensi dengan hidrida yang mudah menguap yang dihantarkan ke plasma mendekati 100, dibandingkan dengan efisiensi 1-5 bila menggunakan nebulizer pneumatik dan spray chamber Boss Fredeen, 1997. Dalam uji kualitatif yang diamati adalah spektrum emisi masing- masing sampel dan dibandingkan dengan spektrum emisi pembanding baku Hg pada panjang gelombang 194,227 nm. Hasil uji kualitatif dapat dilihat pada gambar 4.2. Gambar 4.2 Hasil Uji Kualitatif Merkuri dalam Sampel