Keseksamaan Presisi Validasi Metode Analisis

38 UIN Syarif Hidayatullah Jakarta

BAB 3 METODOLOGI PENELITIAN

3.1 Tempat dan Waktu Penelitian

Penelitian dilakukan di Laboratorium Kesehatan Daerah Provinsi DKI Jakarta yang berlangsung sejak bulan Maret hingga Oktober 2015.

3.2 Alat dan Bahan Penelitian

3.2.1 Alat Penelitian

Seperangkat alat ICP-OES Thermo, iCAP 7000 Series, seperangkat alat refluks, batu didih Merck, peralatan gelas untuk laboratorium, mikropipet beserta tip, pipet volumetrik, pipet tetes, kertas saring Whatman No.42, spatula, batang pengaduk, timbangan analitik Sartorius, pH meter Thermo, lemari asam, lemari pendingin. 3.2.2 Bahan Penelitian Larutan standar merkuri Hg 1000 mgL Merck, larutan HNO 3 p Merck, larutan H 2 SO 4 p Merck, larutan H 2 O 2 Merck, larutan HCl p Merck, SnCl 2 Merck, sediaan kosmetik krim sarang burung walet merek A dan B, air demineralisasi aquadem, larutan dapar pH 4 dan pH 10.

3.3 Prosedur Penelitian

3.3.1 Perolehan Sampel

Sampel yang dianalisis dalam penelitian ini adalah kosmetik krim sarang burung walet merek A dan B dimana masing-masing merek krim terdiri atas krim siang kode-1 dan krim malam kode-2 sehingga jumlah total sampel adalah 4 sampel A-1, A-2, B-1, B-2. Pengambilan sampel berdasarkan teknik sampling purposive sampling. Sampel dibeli dari dua situs internet yang berbeda. Merek kosmetik krim sarang burung walet yang dipilih yaitu merek yang paling banyak dijual melalui internet dan memiliki harga yang relatif murah. UIN Syarif Hidayatullah Jakarta

3.3.2 Pemeriksaan Organoleptis dan Pengukuran pH

3.3.2.1 Pemeriksaan Organoleptis

Pemeriksaan organoleptis yang dilakukan meliputi pemeriksaan tekstur, warna, dan bau sediaan sampel.

3.3.2.2 Pengukuran pH

Pengukuran pH dilakukan dengan menggunakan alat pH meter. Alat tersebut dikalibrasi terlebih dahulu sebelum digunakan. Kalibrasi dilakukan dengan menggunakan larutan dapar pH 4 dan pH 10. Pemeriksaan pH dilakukan dengan mencelupkan elektroda ke dalam 1 gram sediaan krim yang diencerkan dengan air suling hingga 10 ml DepKes RI, 1985.

3.3.3 Pembuatan Larutan Standar dan Pereaksi

Pembuatan larutan HCl : aquadem 1:1 sebanyak 1000 mL dilakukan dengan mencampurkan 500 mL HCl p dan 500 mL aquadem dalam labu ukur 1000 mL. Setelah itu larutan dikocok sampai homogen. Pembuatan larutan standar merkuri 1 mgL dilakukan dengan mengambil sebanyak 50 µL larutan standar merkuri 1000 mgL ke dalam labu ukur 50 mL, ditambahkan sebanyak 5 mL 10 campuran HCl : aquadem 1:1, dicukupkan volumenya dengan aquadem sampai tanda batas, kemudian dikocok sampai homogen. Larutan SnCl 2 2 bv dalam HCl 4 vv dibuat dengan menimbang sebanyak 20 g SnCl 2 lalu dipindahkan ke dalam beaker glass 500 mL. Setelah itu ditambahkan 40 mL HCl dan 250 mL aquadem lalu diaduk hingga warna larutan bening. Kemudian dipindahkan ke labu ukur 1000 mL, dicukupkan volumenya dengan aquadem sampai tanda batas dan dikocok sampai homogen.

3.3.4 Pemilihan Panjang Gelombang

Diambil sebanyak 50 μL, 250 μL, 750 μL, dan 1000 μL dari larutan standar merkuri 1 mgL ke dalam 4 labu ukur 50 mL, ditambahkan sebanyak 5 mL 10 campuran HCl : aquadem 1:1, dicukupkan