UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
3.3.2 Pemeriksaan Organoleptis dan Pengukuran pH
3.3.2.1 Pemeriksaan Organoleptis
Pemeriksaan organoleptis yang dilakukan meliputi pemeriksaan tekstur, warna, dan bau sediaan sampel.
3.3.2.2 Pengukuran pH
Pengukuran pH dilakukan dengan menggunakan alat pH meter. Alat tersebut dikalibrasi terlebih dahulu sebelum digunakan. Kalibrasi
dilakukan dengan menggunakan larutan dapar pH 4 dan pH 10. Pemeriksaan pH dilakukan dengan mencelupkan elektroda ke dalam 1
gram sediaan krim yang diencerkan dengan air suling hingga 10 ml DepKes RI, 1985.
3.3.3 Pembuatan Larutan Standar dan Pereaksi
Pembuatan larutan HCl : aquadem 1:1 sebanyak 1000 mL dilakukan dengan mencampurkan 500 mL HCl p dan 500 mL aquadem
dalam labu ukur 1000 mL. Setelah itu larutan dikocok sampai homogen.
Pembuatan larutan standar merkuri 1 mgL dilakukan dengan mengambil sebanyak 50 µL larutan standar merkuri 1000 mgL ke dalam
labu ukur 50 mL, ditambahkan sebanyak 5 mL 10 campuran HCl : aquadem 1:1, dicukupkan volumenya dengan aquadem sampai tanda
batas, kemudian dikocok sampai homogen. Larutan SnCl
2
2 bv dalam HCl 4 vv dibuat dengan menimbang sebanyak 20 g SnCl
2
lalu dipindahkan ke dalam beaker glass 500 mL. Setelah itu ditambahkan 40 mL HCl dan 250 mL aquadem lalu
diaduk hingga warna larutan bening. Kemudian dipindahkan ke labu ukur 1000 mL, dicukupkan volumenya dengan aquadem sampai tanda batas
dan dikocok sampai homogen.
3.3.4 Pemilihan Panjang Gelombang
Diambil sebanyak 50 μL, 250 μL, 750 μL, dan 1000 μL dari larutan
standar merkuri 1 mgL ke dalam 4 labu ukur 50 mL, ditambahkan sebanyak 5 mL 10 campuran HCl : aquadem 1:1, dicukupkan
UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
volumenya dengan aquadem sampai tanda batas, kemudian dikocok sampai homogen sehingga didapat larutan standar merkuri dengan
konsentrasi 1 μgL, 5 μgL, 15 μgL, dan 20 μgL. Masing-masing
larutan standar merkuri dipindahkan ke wadah sampel untuk diinjeksikan ke alat ICP-OES. Disiapkan juga larutan SnCl
2
2 dan HCl : aquadem
1:1. Larutan standar merkuri, SnCl
2
2, dan HCl : aquadem 1:1
diinjeksikan ke alat ICP-OES dalam waktu yang sama. Larutan standar merkuri 1
μgL dan 5 ppb digunakan untuk mengamati intensitas larutan merkuri pada panjang gelombang 184,950 nm dan 194,227 nm.
Selanjutnya larutan standar merkuri 15 ppb dan 20 ppb digunakan untuk mengamati intensitas larutan merkuri pada panjang gelombang 194,227
nm dan 253,652 nm. Panjang gelombang untuk analisis merkuri dengan ICP-OES dipilih berdasarkan garis emisi panjang gelombang yang
paling sensitif.
3.3.5 Pembuatan Kurva Kalibrasi
Diambil sebanyak 0 μL, 50 μL, 250 μL; 500 μL, 750 μL, dan 1000
μL dari larutan standar merkuri 1 mgL ke dalam 6 labu ukur 50 mL, ditambahkan sebanyak 5 mL 10 campuran HCl : aquadem 1:1,
dicukupkan volumenya dengan aquadem sampai tanda batas, kemudian dikocok sampai homogen sehingga didapat larutan standar merkuri
dengan konsentrasi 0 μgL, 1 μgL, 5 μgL, 10 μgL, 15 μgL, dan 20
μgL. Masing-masing larutan standar merkuri dipindahkan ke wadah sampel untuk diinjeksikan ke alat ICP-OES. Disiapkan juga larutan
SnCl
2
2 dan HCl : aquadem 1:1. Larutan standar merkuri, SnCl
2
2 dan HCl : aquadem 1:1 diinjeksikan ke alat ICPS dalam waktu yang
sama. Setelah itu diamati intensitasnya pada panjang gelombang terpilih. Kurva kalibrasi dibuat dengan menghubungkan antara konsentrasi
dengan intensitas yang diperoleh. Setelah didapatkan kurva kalibrasi, ditentukan persamaan garis regresinya FSSAI, 2012 dengan modifikasi.
Kategori