UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
3.3.6.4 Uji Akurasi dengan Persen Perolehan Kembali
Uji ini menggunakan salah satu sampel krim sarang burung walet Krim B-1 yang dipilih dari 4 sampel krim yang tersedia. Sebanyak 0,5
g sampel krim ditimbang ke dalam erlenmeyer asah. Setelah itu ditambahkan larutan standar merkuri 1 mgL dengan volume yang
disesuaikan untuk menghasilkan empat konsentrasi analit yang berbeda μgL, 2 μgL, 4 μgL, 8 μgL. Masing-masing konsentrasi analit
dibuat secara triplo. Selanjutnya sampel ditambahkan 1-2 butir batu didih serta 5 ml HNO
3
p dan 5 ml H
2
SO
4
. Kemudian sampel didestruksi
menggunakan refluks hingga sampel larut bening dan asap coklat menghilang. Setelah itu sampel diteteskan H
2
O
2
sebanyak 2 tetes lalu didinginkan. Larutan sampel hasil destruksi dipindahkan ke dalam labu
ukur 50 mL dan ditambahkan aquadem sampai tanda batas. Dikocok sampai homogen. Larutan sampel yang keruh disaring dengan kertas
saring Whatman No. 42. Larutan sampel dipindahkan ke wadah sampel untuk diinjeksikan ke alat ICPS. Disiapkan juga larutan SnCl
2
2 dan
HCl : aquadem 1:1. Larutan sampel, SnCl
2
2 dan HCl : aquadem
1:1 diinjeksikan ke alat ICP-OES dalam waktu yang sama. Setelah itu dianalisis pada panjang gelombang terpilih dan diamati konsentrasi yang
didapat ICH Guideline, 2005; Wijaya, 2013 dengan modifikasi. Persen perolehan kembali PK dihitung dengan rumus berikut Harmita,
2004:
PK = Keterangan :
C
F
= konsentrasi total sampel yang diperoleh dari pengukuran iiii
sampel + analit. C
A
= konsentrasi sampel sebenarnya sampel saja tanpa iiii
ditambahkan analit. C
A
= konsentrasi analit yang ditambahkan.
UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
3.3.7 Penyiapan Sampel
Masing-masing sampel krim sarang burung walet ditimbang sejumlah tertentu ke dalam 3 erlenmeyer asah triplo lalu ditambahkan
1-2 butir batu didih. Kemudian ditambahkan 5 ml HNO
3
p dan 5 ml H
2
SO
4.
Selanjutnya sampel didestruksi menggunakan refluks hingga sampel larut bening dan asap coklat menghilang. Setelah itu masing-
masing sampel diteteskan H
2
O
2
sebanyak 2 tetes lalu didinginkan. Sampel dipindahkan ke dalam labu ukur 50 mL dan ditambahkan
aquadem sampai tanda batas. Dikocok sampai homogen. Larutan sampel yang keruh disaring dengan kertas saring Whatman No.42 FSSAI, 2012
dengan modifikasi.
3.3.8 Uji Kualitatif dan Uji Kuantitatif Merkuri dalam Sampel
Larutan sampel hasil destruksi yang telah diencerkan dipindahkan ke wadah sampel untuk diinjeksikan ke alat ICP-OES. Disiapkan juga
larutan SnCl
2
2 dan HCl : aquadem 1:1. Larutan sampel, SnCl
2
2 dan HCl : aquadem 1:1 diinjeksikan ke alat ICP-OES dalam waktu
yang sama. Uji kualitatif merkuri dalam sampel dilakukan dengan mengamati
spektrum emisi masing-masing sampel pada panjang gelombang terpilih dan dibandingkan dengan spektrum emisi pembanding baku Hg
Wijaya, 2013 dengan modifikasi. Uji kuantitatif merkuri dalam sampel dilakukan dengan mengamati
konsentrasi masing-masing sampel pada panjang gelombang terpilih. Setelah didapatkan konsentrasi merkuri
μgL dalam sampel, dihitung kadar merkuri
μgg dalam sampel FSSAI, 2012 dengan modifikasi.
Kadar Hg μgg =
Konsentrasi Hg
μg L
x Volume mL x Faktor Pengenceran FP Bobot Sampel
g x 1000
Kategori