UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
3.3.6.3 Uji Presisi
Uji ini dilakukan dengan menggunakan satu sampel krim sarang burung walet Krim A-1 yang dipilih dari 4 sampel krim yang tersedia.
Sebanyak 0,3 g sampel krim ditimbang ke dalam 6 erlenmeyer asah. Kemudian ditambahkan 1-2 butir batu didih serta 5 ml HNO
3
p dan 5 ml H
2
SO
4
p
.
Selanjutnya sampel didestruksi menggunakan refluks hingga sampel larut bening dan asap coklat menghilang. Setelah itu sampel
diteteskan H
2
O
2
sebanyak 2 tetes lalu didinginkan. Larutan sampel hasil destruksi dipindahkan ke dalam labu ukur 50 mL dan ditambahkan
aquadem sampai tanda batas. Dikocok sampai homogen. Larutan sampel yang keruh disaring dengan kertas saring Whatman No.42. Larutan
sampel dipindahkan ke wadah sampel untuk diinjeksikan ke alat ICP- OES. Disiapkan juga larutan SnCl
2
2 dan HCl : aquadem 1:1. Larutan
sampel, SnCl
2
2 dan HCl : aquadem 1:1 diinjeksikan ke alat ICP-
OES dalam waktu yang sama. Setelah itu dianalisis pada panjang gelombang terpilih dan diamati konsentrasi yang didapat ICH Guideline,
2005; Wijaya, 2013 dengan modifikasi. Presisi dihitung dengan cara sebagai berikut Harmita, 2004:
1. Hasil analisis adalah x
1
, x
2
, x
3
, x
4
...x
i
, maka simpangan bakunya SD adalah :
SD = ∑
x − x ²
n − 1
Keterangan : x = nilai dari masing-masing pengukuran
x
= rata-rata mean dari pengukuran n = frekuensi penentuan
2. Simpangan baku relatif atau koefisien variasi KV adalah :
KV =
SD x
x 100
UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
3.3.6.4 Uji Akurasi dengan Persen Perolehan Kembali
Uji ini menggunakan salah satu sampel krim sarang burung walet Krim B-1 yang dipilih dari 4 sampel krim yang tersedia. Sebanyak 0,5
g sampel krim ditimbang ke dalam erlenmeyer asah. Setelah itu ditambahkan larutan standar merkuri 1 mgL dengan volume yang
disesuaikan untuk menghasilkan empat konsentrasi analit yang berbeda μgL, 2 μgL, 4 μgL, 8 μgL. Masing-masing konsentrasi analit
dibuat secara triplo. Selanjutnya sampel ditambahkan 1-2 butir batu didih serta 5 ml HNO
3
p dan 5 ml H
2
SO
4
. Kemudian sampel didestruksi
menggunakan refluks hingga sampel larut bening dan asap coklat menghilang. Setelah itu sampel diteteskan H
2
O
2
sebanyak 2 tetes lalu didinginkan. Larutan sampel hasil destruksi dipindahkan ke dalam labu
ukur 50 mL dan ditambahkan aquadem sampai tanda batas. Dikocok sampai homogen. Larutan sampel yang keruh disaring dengan kertas
saring Whatman No. 42. Larutan sampel dipindahkan ke wadah sampel untuk diinjeksikan ke alat ICPS. Disiapkan juga larutan SnCl
2
2 dan
HCl : aquadem 1:1. Larutan sampel, SnCl
2
2 dan HCl : aquadem
1:1 diinjeksikan ke alat ICP-OES dalam waktu yang sama. Setelah itu dianalisis pada panjang gelombang terpilih dan diamati konsentrasi yang
didapat ICH Guideline, 2005; Wijaya, 2013 dengan modifikasi. Persen perolehan kembali PK dihitung dengan rumus berikut Harmita,
2004:
PK = Keterangan :
C
F
= konsentrasi total sampel yang diperoleh dari pengukuran iiii
sampel + analit. C
A
= konsentrasi sampel sebenarnya sampel saja tanpa iiii
ditambahkan analit. C
A
= konsentrasi analit yang ditambahkan.
Kategori