23
III. METODOLOGI PENELITIAN
A. ALAT DAN BAHAN
Alat-alat yang digunakan dalam penelitian ini adalah labu leher tiga, erlenmeyer, gelas piala, neraca analitik, buret, pipet volumetrik, gelas ukur,
hot plate stirrer , kondensor, penangas air, termometer, Hitachi centrifuge tipe
CR21G, viskosimeter Cannon-Fenske, piknometer, cawan aluminium, oven, dan desikator. Bahan-bahan yang digunakan adalah minyak jarak pagar dan
metanol yang berasal dari SBRC Surfactant and Bioenergy Research Center Bogor, katalis KOH, alkohol netral 95, kloroform, larutan Hanus, larutan KI
20, larutan Na
2
S
2
O
3
0,1 N, larutan KOH 0,1 N, larutan KOH-alkohol 0,5 N, larutan HCl 0,5 N, larutan aseton 2, larutan HCl 0,01 N, indikator
fenolftalein PP, indikator kanji, dan aquades.
B. METODE PENELITIAN
Kajian yang dilakukan dalam penelitian ini adalah untuk mengetahui pengaruh kecepatan putaran sentrifugasi terhadap karakteristik biodiesel jarak
pagar serta mengetahui apakah proses sentrifugasi dapat meminimalisir tahapan pencucian katalis KOH dalam biodiesel. Metode penelitian meliputi
penelitian pendahuluan untuk mengetahui karakteristik minyak jarak pagar dan penelitian utama untuk mengetahui pengaruh kecepatan sentrifugasi dan
menganalisis karakteristik biodiesel yang diperoleh.
1. Penelitian Pendahuluan
Penelitian pendahuluan bertujuan untuk menganalisis karakteristik minyak jarak pagar sebelum proses estrans. Analisa tersebut meliputi
densitas, viskositas kinematik, kadar air, bilangan asam, kadar asam lemak bebas, bilangan iod, dan bilangan penyabunan minyak jarak pagar.
24
2. Penelitian Utama
Penelitian utama meliputi proses esterifikasi dan transesterifikasi minyak jarak pagar untuk membuat biodiesel, mengetahui pengaruh
kecepatan sentrifugasi biodiesel setelah transesterifikasi terhadap karakteristiknya, dan analisa biodiesel yang diperoleh setelah sentrifugasi.
Proses pembuatan biodiesel diawali dengan mengisi labu leher tiga dengan minyak jarak, kemudian dipanaskan di atas hot plate stirrer hingga suhu
minyak berkisar 55-60°C. Katalis asam H
2
SO
4
sebanyak 1 dari bobot minyak dilarutkan dalam metanol rasio mol metanol:minyak = 20:1.
Campuran katalis asam dan metanol dimasukkan ke dalam labu leher tiga berisi minyak jarak pagar, kemudian proses esterifikasi dilakukan selama
satu jam. Setelah melalui proses esterifikasi, dilakukan penyaringan produk yang didapat dengan menggunakan kapas untuk menyaring
kotoran-kotoran padat yang mungkin terbentuk selama reaksi. Selanjutnya untuk memperoleh metil ester biodiesel, dilakukan
proses transesterifikasi selama satu jam dalam kisaran suhu yang sama dengan proses esterifikasi, hanya saja dalam proses transesterifikasi
digunakan katalis basa berupa KOH sebanyak 1 dari bobot minyak jarak awal dan rasio mol metanol:minyak = 6:1. Pengadukan dengan magnetic
stirrer selama proses esterifikasi dan transesterifikasi menggunakan
kecepatan pengadukan skala 6-7 pada alat hot plate stirrer LabTech model LMS 3006. Setelah proses transesterifikasi selesai, dilakukan sentrifugasi
untuk memisahkan gliserol dari metil ester yang terbentuk. Contoh penghitungan jumlah metanol dan katalis yang dibutuhkan untuk proses
esterifikasi dan transesterifikasi dapat dilihat pada Lampiran 1. Tahap akhir penelitian ini bertujuan untuk mengetahui pengaruh
kecepatan sentrifugasi terhadap karakteristik biodiesel, terutama densitas, viskositas kinematik, dan kadar katalis KOH biodiesel. Pada tahap ini
sampel diberikan empat buah perlakuan kecepatan sentrifugasi, yaitu 500 rpm, 1000 rpm, 1500 rpm, dan 2000 rpm. Sentrifugasi dilakukan selama
satu menit berdasarkan waktu minimum yang dapat dicapai oleh alat. Umumnya satuan kecepatan sentrifugasi rpm dikonversikan ke dalam
25
relative centrifuce force yang dinyatakan dalam satuan gravitasi g.
Contoh penghitungan konversinya dapat dilihat pada Lampiran 2. Analisa biodiesel yang diperoleh setelah sentrifugasi berupa
viskositas kinematik, densitas, kadar katalis KOH, penghitungan perolehan biodiesel setelah sentrifugasi, kadar air, bilangan asam, kadar asam lemak
bebas, bilangan iod, bilangan penyabunan, dan angka setana. Selain itu juga dilakukan uji Gas Chromatography-Mass Spectrometric untuk
biodiesel hasil sentrifugasi dengan kecepatan terendah dan menghasilkan karakteristik biodiesel terbaik. Prosedur untuk analisa karakteristik minyak
jarak pagar maupun biodiesel dapat dilihat pada Lampiran 3. Diagram alir penelitian utama dapat dilihat pada Gambar 9.
C. RANCANGAN PERCOBAAN
Rancangan percobaan yang digunakan dalam penelitian utama adalah Rancangan Acak Lengkap dengan pengamatan satu faktor perlakuan, yaitu
kecepatan sentrifugasi. Faktor ini terdiri dari empat taraf dengan tiga kali ulangan untuk masing-masing taraf perlakuan. Bentuk model linier rancangan
percobaan yang digunakan dapat dituliskan sebagai berikut: Y
ij
= μ + τ
i
+ ε
ij
Y
ij
= pengamatan pada perlakuan ke-i dan ulangan ke-j μ = rataan umum nilai tengah populasi
τ
i
= pengaruh kecepatan sentrifugasi taraf ke-i i = 1, 2, 3, 4 ε
i
= pengaruh galat pada perlakuan ke-i ulangan ke-j j = 1, 2, 3 Perlakuan terdiri dari:
S1 = 500 rpm 30 g S2 = 1000 rpm 120 g
S3 = 1500 rpm 270 g S4 = 2000 rpm 480 g
Berdasarkan model rancangan percobaan yang digunakan, maka jumlah satuan percobaan penelitian ini adalah 4x3 = 12 satuan percobaan.
Gambar 9. Diagram Alir Penelitian Utama
H
2
SO
4
1 dari bobot minyak
Metanol Rasio mol
metanol:minyak=20:1
Analisa
Selesai Minyak
jarak pagar Mulai
Pemanasan hingga suhu 55-60
°C Esterifikasi 55-60°C, 1 jam
Penyaringan kapas
Transesterifikasi 55-60°C, 1 jam
Sentrifugasi 25°C, 1 menit, 500 rpm, 1000 rpm, 1500 rpm, 2000 rpm
Gliserol kasar
Metil ester biodiesel kasar
KOH 1dari bobot
minyak
Metanol Rasio mol
metanol:minyak=6:1
Kotoran padat
26
27
IV. HASIL DAN PEMBAHASAN
A. PENELITIAN PENDAHULUAN
Penelitian pendahuluan dilakukan salah satunya untuk mengetahui karakteristik minyak jarak pagar sebelum diproses menjadi metil ester
biodiesel. Hasil karakterisasi minyak jarak pagar dapat dilihat pada Tabel 8.
Tabel 8. Hasil Karakterisasi Minyak Jarak Pagar dan Pembanding Parameter
Hasil Analisis
Karakteristik Pembanding
Kadar air bb 0,0025
0,07 Densitas 15
°C, gcm
3
0,92 0,92 Viskositas kinematik 30
°C, cSt 35,84 52
Bilangan asam mg KOHg minyak 10,39
0,92 Kadar asam lemak bebas
5,22 0,45
Bilangan penyabunan g KOHg minyak 207,63
202,6 Bilangan iod g I
2
100 g minyak 96,44
96,5
Sumber: a = Gübitz, et al. 1999 =
Hambali et al.
2006 = Azam et al. 2005
Hasil karakterisasi menunjukkan bahwa kadar air minyak jarak lebih rendah dibandingkan kadar air pada karakteristik pembanding. Perbedaan ini
dipengaruhi oleh perlakuan pascapanen terhadap biji jarak pagar sebelum diekstrak minyaknya. Kadar air minyak jarak yang tinggi dapat menyebabkan
proses pembuatan biodiesel terhambat karena minyak akan mengalami hidrolisis selama proses berlangsung. Proses hidrolisis minyak dan lemak
merupakan suatu proses pembentukan gliserol dan asam lemak bebas melalui pemecahan molekul lemak dengan penambahan elemen air. Lebih lanjut,
Sonntag 1979 mengatakan bahwa hidrolisis dapat dikatalisa oleh asam, senyawa yang mengandung sabun asam lemak, beberapa emulsifier, dan
senyawa lainnya, termasuk enzim lipolitik. Oleh karena itu sebelum diekstrak
Kategori