12 Gambar 3. Susunan alat pemajanan asap rokok pada gorengan berlapis tepung
Tahapan pemajanan asap rokok pada gorengan berlapis tepung adalah sebagai berikut. Sebanyak 4 gorengan dimasukkan ke dalam smoking chamber, kemudian satu batang rokok dipasang
pada ujung selang input. Rokok dibakar dengan cara mendekatkan rokok pada api lilin selama lima detik sehingga rokok menyala dan terbentuk bara. Kemudian pompa dihubungkan dengan listrik,
sehingga asap akan terhisap oleh pompa melalui selang input dan masuk ke dalam smoking chamber melalui selang output. Selama rokok dibakar, rokok yang terhubung pada selang input tersebut
dimasukkan ke dalam wadah kaca bertutup. Setelah satu batang rokok hanya tersisa bagian filternya saja, pompa dimatikan. Gorengan dibiarkan terpajan asap rokok dalam smoking chamber selama satu
jam sebelum dipreparasi lebih lanjut. Untuk gorengan yang dipajankan asap dari 6 dan 12 batang rokok, jarak antara pemajanan rokok yang satu dan rokok berikutnya adalah 15 menit.
Gorengan berlapis tepung akan terpajan oleh asap utama main stream smoke dari hisapan pompa. Asap samping side stream smoke yang berasal dari pembakaran rokok tidak digunakan
untuk pemajanan. Selama pemajanan dilakukan, rokok yang terhubung dengan selang input dimasukkan ke dalam wadah kaca bertutup. Hal tersebut dilakukan agar asap samping tidak
bercampur dengan asap utama, karena dapat mengakibatkan kesalahan positif, juga dari abu rokok yang dapat mengenai gorengan berlapis tepung. Pemajanan asap rokok dilakukan dengan tiga
perlakuan, yaitu dengan 1 batang rokok, 6 batang rokok, dan 12 batang rokok. Pemilihan jumlah rokok didasarkan pada hasil penelitian pendahuluan serta data bahwa rata-rata jumlah rokok yang
dikonsumsi masyarakat Indonesia adalah 11.2 batang setiap harinya DEPKES RI 2004 dan dibulatkan ke atas menjadi 12 batang.
4. Analisis Kadar Logam Berat pada Gorengan Berlapis Tepung yang
Dipajankan Asap Rokok
Sampel gorengan yang telah dipajankan asap rokok selanjutnya mengalami pengecilan ukuran dipotong-potong dengan pisau dan dihomogenisasi dengan cara digerus menggunakan mortar.
Sampel yang telah homogen diratakan pada nampan aluminium, dibentuk persegi panjang, dibagi empat bagian menurut diagonalnya, kemudian diambil dua kuadran yang berhadap-hadapan.
a. Persiapan Analisis Logam Berat Nielsen 2010 dengan Modifikasi
Persiapan analisis logam berat dilakukan di Laboratorium Kimia PAU SEAFAST IPB. Tahapan awal analisis kadar logam berat adalah pengabuan sampel dengan metode pengabuan basah.
Prinsip pengabuan basah adalah penggunaan HNO
3
pekat dan H
2
SO
4
pekat untuk mendestruksi zat organik pada suhu rendah agar kehilangan mineral akibat penguapan dapat dihindari. Destruksi
1 2
3 4
5
13 dilakukan dengan dua tahapan, yaitu destruksi dingin selama semalam tanpa pemanasan dan
destruksi panas. Modifikasi metode pengabuan basah dilakukan untuk menyesuaikan dengan kondisi analisis.
Prinsip dasar pengabuan basah tetap sama, namun terdapat perbedaan pada jumlah sampel dan jumlah pereaksi yang digunakan. Metode Nielsen 2010 menganalisis 1 g sampel saja. Dengan pertimbangan
bahwa logam berat yang terkandung dalam sampel berjumlah kecil, maka sampel yang dianalisis adalah 10 g untuk rokok dan 20 g untuk gorengan. Jumlah pereaksi yang digunakan pada metode
Nielsen 2010 adalah 3 ml H
2
SO
4
pekat dan 5 ml HNO
3
pekat untuk tahapan awal, serta 3-5 ml HNO
3
pekat untuk penambahan selanjutnya. Karena jumlah sampel jauh lebih banyak, maka digunakan 10 ml H
2
SO
4
pekat dan 15 ml HNO
3
pekat untuk tahapan awal serta 8 ml HNO
3
pekat untuk penambahan selanjutnya.
Modifikasi lain terhadap metode pengabuan basah yaitu dilakukan destruksi dingin selama semalam yang tidak tercantum dalam metode Nielsen 2010. Destruksi dingin bertujuan mengurangi
jumlah pereaksi dan pemanasan yang dibutuhkan untuk mencapai kondisi akhir preparasi. Dengan destruksi dingin dalam semalam, sampel sudah mengalami penghancuran terlebih dahulu dalam
kondisi dingin sebelum mengalami penghancuran selanjutnya yang disertai pemanasan. Pengabuan basah untuk analisis logam berat dilakukan dengan prosedur sebagai berikut.
Sampel dimasukkan ke dalam tabung digest, ditambahkan H
2
SO
4
pekat sebanyak 10 ml dan HNO
3
pekat sebanyak 15 ml, kemudian didiamkan selama semalam untuk didestruksi dingin. Setelah
semalam, sampel diberi perlakuan pemanasan menggunakan digester dengan kenaikan panas bertahap mulai dari skala 2 hingga 7. Peningkatan skala dilakukan setiap 15 menit. Selama pemanasan, asap
berwarna kuning kecoklatan akan terbentuk. Setelah asap kuning kecoklatan yang terbentuk menjadi berkurang dan terlihat adanya asap putih dari dekomposisi H
2
SO
4
pekat, sampel akan berwarna gelap. Alat dimatikan dan tabung digest didinginkan selama 30 menit. Kemudian dilakukan penambahan 8
ml HNO
3
pekat dan sampel dipanaskan kembali seperti tahapan di atas. Jumlah sampel yang banyak menyebabkan sampel yang padat memerlukan tiga siklus agar menjadi cair seluruhnya.
Tahapan penambahan HNO
3
pekat dan pemanasan diulang hingga larutan berwarna kuning bening. Keseluruhan proses pengabuan basah membutuhkan 9 siklus pemanasan. Setelah larutan
berwarna bening, dilakukan pendinginan selama 30 menit. Selanjutnya ke dalam larutan ditambahkan air deionisasi sebanyak 10 ml, timbul asap putih, larutan didinginkan kembali selama 30 menit. Filtrat
dipindahkan secara kuantitatif ke dalam labu takar 50 ml dan ditepatkan dengan air deionisasi hingga tanda tera. Tahapan akhir adalah penyaringan dengan menggunakan kertas saring Whatman 41 untuk
memastikan bahwa larutan bebas dari partikel-partikel berukuran besar yang dapat mempengaruhi pengukuran dengan AAS. Sampel larutan abu kemudian disimpan dalam botol polipropilena dan siap
diukur kadar logam beratnya. Sebagai faktor koreksi dilakukan pula pembuatan blanko. Blanko adalah larutan yang
mengalami perlakuan sama dengan sampel selama pengabuan basah, namun tidak mengandung sampel. Penggunaan blanko bertujuan memperoleh logam berat yang benar-benar berasal dari sampel,
bukan berasal dari larutan pereaksi.
b. Pengukuran Kadar Logam Berat dengan AAS AOAC Method 957.03.1999
