81
Gambar 20. Pengukuran panjang gelombang maksimum larutan parasetamol 400 µgml
Berdasarkan hasil penelitian yang ditunjukkan pada spektogram gambar 19 dan 20, dapat disimpulkan bahwa parasetamol dengan metode Chafetz et al. 1971
akan memberikan serapan maksimum pada panjang gelombang 433,0 nm. Menurut metode Chafetz et al. 1971, serapan maksimum parasetamol berada pada panjang
gelombang ± 430 nm. Panjang gelombang yang didapat pada penelitian ini tetap dapat digunakan karena menurut Farmakope Indonesia Edisi IV 1995, panjang
gelombang pada saat serapan maksimum yang bisa digunakan untuk analisis apabila selisih panjang gelombang antara teori dengan optimasi tidak lebih dari 3 nm. Jadi,
panjang gelombang yang digunakan adalah 433,0 nm.
3. Pembuatan kurva baku
Tujuan dari pembuatan kurva baku adalah untuk memperoleh persamaan kurva baku yang digunakan untuk menghitung kadar sampel parasetamol Persamaan
kurva baku ini didapat dengan cara mengukur serapan seri kadar larutan baku PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
82
parasetamol pada panjang gelombang 433,0 nm. Kemudian dilanjutkan dengan membuat persamaan garis regresi antara kadar sebagai variabel bebas dan serapan
sebagai variabel tergantung. Hasil pengukuran serapan seri kadar larutan baku parasetamol dan persamaan regresi kurva baku disajikan pada tabel X.
Tabel X. Data
persamaan kurva baku
Seri Kadar µgml
Serapan 1 50,1
0,101 2 100,2
0,202 3 150,3
0,344 4 200,4
0,486 5 250,5
0,560 6 300,6
0,669 7 350,7
0,794 8 400,8
0,919 Slope = 0,00231
Intercept = 0,01214 Corr Coeff =
0,9983 Persamaan regresi
y = 0,00231x - 0,01214
Dari kurva gambar 21, dapat dilihat bahwa peningkatan kadar parasetamol akan menghasilkan peningkatan absorbansi dan hubungan tersebut bersifat linier. Hal
ini ditunjukkan dengan kurva yang terbentuk menyerupai garis lurus dan nilai linieritas r yang mendekati angka 1. Oleh karena itu, persamaan kurva baku tersebut
dapat digunakan untuk menghitung kadar parasetamol. Hasil persamaan kurva baku yaitu Y = 0,00231 X – 0,01214 selanjutnya digunakan untuk menetapkan kadar
parasetamol dalam plasma. PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
83
0.2 0.4
0.6 0.8
1
50.1 100 150 200 251 301 351 401 Kadar µgml
Sera pa
n
Y = 0,00231x – 0,01214
Gambar 21. Kurva baku parasetamol
4. Penentuan nilai perolehan kembali, kesalahan acak dan kesalahan sistematik
Setelah ditentukan persamaan kurva baku, dilakukan penentuan nilai perolehan kembali, kesalahan acak dan kesalahan sistematik. Hal ini dilakukan untuk
menentukan apakah metode Chafetz et al. 1971 memenuhi persyaratan kesahihan metode analisis.
Nilai perolehan kembali recovery merupakan tolok ukur akurasi analisis. Kesalahan sistematik merupakan tolok ukur inakurasi penetapan kadar, sedangkan
kesalahan acak merupakan tolok ukur imprecision suatu analisis. Kesalahan acak identik dengan variabilitas pengukuran dan dicerminkan oleh tetapan variasi. Suatu
metode analisis dikatakan metode yang sahih apabila memiliki nilai perolehan kembali dalam rentang 80-120, kesalahan acak di bawah 10, dan kesalahan
sistematik di bawah 10 Mulja dan Suharman, 1995 PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
84
Tabel XI. Nilai perolehan kembali, kesalahan sistematik, dan kesalahan acak parasetamol di dalam plasma kadar 100 µgml
Kadar sediaan µgml
Kadar terukur µgml
Perolehan kembali
Kesalahan sistematik
Kesalahan acak
101,2 97,03 95,88 4,12
101,2 97,90 96,74 3,26
101,2 100,49 99,30 0,70
1,83 rata-rata ± SD
98,47 ± 1,80 97,31 ± 1,78
2,69 ± 1,78 Keterangan Memenuhi
syarat Memenuhi
syarat Memenuhi
syarat
Tabel XII. Nilai perolehan kembali, kesalahan sistematik, dan kesalahan acak parasetamol di dalam plasma kadar 400 µgml
Kadar sediaan µg.ml
Kadar terukur µgml
Perolehan kembali
Kesalahan sistematik
Kesalahan acak
404,8 407,42 100,65 0,65
404,8 400,49 98,94 1,06
404,8 406,12 100,33 0,33
0,91 rata-rata ± SD
404,68 ± 3,68 99,97 ± 0,91
0,68 ± 0,37 Keterangan Memenuhi
syarat Memenuhi
syarat Memenuhi
syarat
Berdasarkan hasil penelitian seperti yang tercantum di dalam tabel XI dan tabel XII, kadar parasetamol dalam plasma menunjukkan nilai perolehan kembali
sebesar 98,47 ± 1,80 untuk kadar 101,2 µgml dan 99,97 ± 0,91 untuk kadar 404,8 µgml. Dengan hasil yang didapat tersebut dapat disimpulkan bahwa metode
penetapan kadar parasetamol dalam plasma menurut Chafetz et al. 1971 memenuhi persyaratan dengan nilai perolehan kembali masuk dalam rentang 80-120 .
Selain perolehan kembali, didapatkan pula nilai kesalahan sistematik yaitu PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
85
2,69 ± 1,78 untuk parasetamol dalam plasma dengan kadar 101,2 µgml dan 0,68 ± 0,37 untuk parasetamol dalam plasma dengan kadar 404,8 µgml, sedangkan nilai
kesalahan acak yang diperoleh untuk parasetamol dalam plasma kadar 101,2 µgml adalah 1,83 dan untuk parasetamol dalam plasma kadar 404,8 µgml adalah 0,91.
Hasil tersebut memenuhi persyaratan kesahihan metode analisis dimana kesalahan sistematik dan kesalahan acak diharapkan di bawah 10.
Dari hasil tersebut menunjukkan bahwa metode Chafetz et al. 1971 merupakan metode analisis yang sahih sehingga metode tersebut dapat digunakan
sebagai metode untuk penelitian ini.
D. Orientasi Dosis dan Orientasi Waktu Pengambilan Cuplikan
