Identifikasi Pengaruh Ph Terhadap Sifat Reologi Polimer (Karbopol 940, Xanthan Gum, Na Cmc, Na Alginat Dan Tragakan) Tunggal Dan Kombinasi

IDENTIFIKASI PENGARUH pH TERHADAP SIFAT

REOLOGI POLIMER (KARBOPOL 940, XANTHAN

GUM, Na CMC, Na ALGINAT DAN TRAGAKAN)

TUNGGAL DAN KOMBINASI

SKRIPSI

NURUL FITRI RUKMANA

1112102000082

FAKULTAS KEDOKTERAN DAN ILMU KESEHATAN

PROGRAM STUDI FARMASI

JAKARTA

JULI 2016

ii

IDENTIFIKASI PENGARUH pH TERHADAP SIFAT

REOLOGI POLIMER (KARBOPOL 940, XANTHAN

GUM, Na CMC, Na ALGINAT DAN TRAGAKAN)

TUNGGAL DAN KOMBINASI

SKRIPSI

Diajukan sebagai salah satu syarat memperoleh gelar Sarjana Farmasi

NURUL FITRI RUKMANA

1112102000082

FAKULTAS KEDOKTERAN DAN ILMU KESEHATAN

PROGRAM STUDI FARMASI

JAKARTA

JULI 2016

iii

Skripsi ini adalah karya saya sendiri,

dan semua sumber baik yang dikutip maupun dirujuk telah saya nyatakan dengan benar

Nama : Nurul Fitri Rukmana

NIM : 1112102000082

Tanda Tangan :

iv

Nama : Nurul Fitri Rukmana

NIM : 1112102000082

Program Studi : Farmasi

Judul Skripsi : Identifikasi Pengaruh pH terhadap Sifat Reologi Polimer (Karbopol 940, Xanthan Gum, Na CMC, Na Alginat dan Tragakan) Tunggal dan Kombinasi

Disetujui Oleh :

Pembimbing I Pembimbing II

Yuni Anggraeni, M.Farm., Apt Ofa Suzanti Betha, M.Si., Apt

NIP. 198310282009012008 NIP 19750104200912001

Mengetahui,

Ketua Program Studi Farmasi Fakultas Kedokteran dan Ilmu Kesehatan Universitas Islam Negeri Syarif Hidayatullah Jakarta

Dr. Nurmeilis, M.Si, Apt NIP. 197404302005012003

vi

Nama : Nurul Fitri Rukmana Program Studi : Farmasi

Judul Skripsi : Identifikasi Pengaruh pH terhadap Sifat Reologi Polimer (Karbopol 940, Xanthan Gum, Na CMC, Na Alginat dan Tragakan) Tunggal dan Kombinasi

Polimer umum digunakan dalam sediaan farmasi baik dalam bentuk tunggal maupun kombinasi. Salah satu jenis polimer yang digunakan adalah polimer anionik. Polimer anionik yang sering digunakan adalah karbopol 940, xanthan gum, Na CMC, Na alginat dan tragakan. Ionisasi yang terjadi pada polimer anionik dipengaruhi oleh pH dan dapat mempengaruhi sifat reologinya. Tujuan penelitian ini adalah melihat pengaruh pH terhadap sifat reologi polimer karbopol 940, xanthan gum, Na CMC, Na alginat dan tragakan baik dalam bentuk tunggal maupun kombinasi. Masing-masing polimer tunggal dan kombinasi dibuat dalam konsentrasi 1,5% (b/b) didiamkan selama 24 jam lalu dilakukan uji homogenitas, organoleptis serta pengukuran viskositas dan reologi dengan alat Viskometer Haake 6R. Hasil penelitian menunjukkan bahwa (1) Sifat reologi polimer karbopol 940, xanthan gum, Na CMC, Na alginat, dan tragakan tidak dipengaruhi oleh pH. (2) Sifat reologi kombinasi tragakan-Na alginat, Na alginat-xanthan gum, Na CMC-tragakan, Na CMC-xanthan gum dipengaruhi oleh pH dan sifat reologi kombinasi Na CMC-karbopol 940, tragakan-karbopol 940, karbopol-xanthan gum, Na CMC-Na alginat, Na alginat-karbopol 940 dan tragakan-xanthan gum tidak dipengaruhi oleh pH. (3) Sifat reologi kombinasi tragakan-Na alginat, Na alginat-xanthan gum, Na CMC-tragakan dan Na CMC-xanthan gum menghasilkan sifat reologi berbeda dari polimer tunggal yang digunakan. Sifat reologi kombinasi Na CMC-karbopol 940, tragakan-karbopol 940, karbopol 940-xanthan gum dan Na CMC-Na alginat menghasilkan sifat reologi yang mengikuti salah satu polimer tunggal yang digunakan. Sifat reologi kombinasi Na alginat-karbopol 940 dan tragakan-xanthan gum menghasilkan sifat reologi yang sama dengan kedua polimer tunggal yang digunakan

Kata Kunci : reologi, polimer, karbopol 940, xanthan gum, Na CMC, Na alginat, tragakan

vii

Name : Nurul Fitri Rukmana

Programme of Study : Pharmacy

Title : Identification Effect of pH on the Rheological Properties of Polymers (Carbopol 940, Xanthan Gum, Na CMC, Na Alginate and Tragacanth) Single and Combination

Polymers are commonly used in pharmaceutical preparations in the form of single or combination. One type of polymer that commonly used is anionic polymer. Anionic polymer that is commonly used is carbopol 940, xanthan gum, Na CMC, Na alginate and tragacanth. Ionization in anionic polymer affected by pH and can affect the rheological properties. The present study was aimed to identificate the effect of pH on the rheological properties of polymer carbopol 940, xanthan gum, Na CMC, Na alginate and tragacanth either single or combination. Each single polymer and combination made in a concentration of 1.5% (w / w) and then allowed to stand for 24 hours to test the homogenity, organoleptic and measurement of viscosity and rheology by viscometer Haake 6R. The results showed that (1) Rheological properties of polymers carbopol 940, xanthan gum, Na CMC, Na alginate, and tragacanth were affected by pH. (2) Rheological properties of the combination tragacanth -Na alginate, Na alginate -xanthan gum, Na CMC-tragacanth, Na CMC-xanthan gum were affected by pH and rheological properties of the combination Na CMC-carbopol 940, tragacanth -carbopol 940, carbopol 940-xanthan gum, Na CMC-Na alginate, Na alginate -carbopol 940 tragacanth-xanthan gum were not affected by pH. (3) Rheological properties of the combination of tragacanth-Na alginate, Na alginate-xanthan gum, Na CMC- tragacanth and Na CMC-xanthan gum showed different rheological properties of a single polymer used. Rheological properties of the combination of Na CMC-carbopol 940, tragacanth -CMC-carbopol 940, CMC-carbopol-xanthan gum and Na CMC-Na alginate showed rheological properties same with one single polymer used. Rheological properties of the combination of Na alginate-carbopol 940 and tragacanth -xanthan gum showed rheological properties same with both single polymer used.

Keywords : rheology, polymers, carbopol 940, xanthan gum, Na CMC, Na alginate, tragacanth

viii

Alhamdulillahirabbil’alamin, segala puji dan syukur kepada Allah SWT yang telah melimpahkan rahmat, dan hidayah-Nya sehingga penulis dapat menyelesaikan penelitian dan menyusun skripsi berjudul “Identifikasi Pengaruh pH terhadap Sifat Reologi Polimer (Karbopol 940, Xanthan Gum, Na CMC, Na Alginat dan Tragakan) Tunggal dan Kombinasi” dengan baik. Shalawat serta salam senantiasa penulis curahkan kepada Nabi Besar Muhammad SAW beserta keluarga, para sahabat serta para pengikut di jalan yang diridhoi-Nya.

Penulis menyadari bahwa dalam penelitian sampai penyusunan skripsi ini tidak akan terwujud tanpa adanya bantuan, bimbingan, dan dukungan dari berbagai pihak. Oleh karena itu dalam kesempatan ini penulis tidak lupa

mengucapkan terima kasih banyak kepada :

1. Bapak Prof. Dr. Arif Sumantri S.K.M., M.Kes. selaku Dekan Fakultas

Kedokteran dan Ilmu Kesehatan, Universitas Islam Negeri Syarif Hidayatullah Jakarta.

2. Ibu Dr. Nurmeilis, M.Si, Apt selaku Ketua dan Ibu Nelly Suryani, Ph.D, Apt selaku Sekretaris Program Studi Farmasi Fakultas Kedokteran dan Ilmu Kesehatan UIN Syarif Hidayatullah Jakarta.

3. Ibu Yuni Anggraeni, M.Farm., Apt dan ibu Ofa Suzanti Betha, M.Si., Apt selaku pembimbing, yang senantiasa memberikan bimbingan, ilmu, masukan, dukungan, dan semangat kepada penulis.

4. Ibu Dr. Azrifitria, M.Si., Apt dan ibu Nurhasni, M.Si dan selaku penguji yang senantiasa memberikan masukan kepada penulis.

5. Bapak dan Ibu Dosen Program Studi Farmasi Fakultas Kedokteran dan Ilmu Kesehatan yang telah memberikan ilmunya kepada penulis.

6. Kedua orang tua tercinta Ayahanda Rukman Basit dan Ibunda Siti Kusmiati yang senantiasa memberikan kasih sayang, dukungan baik moril maupun materil, serta doa tiada henti yang selalu menyertai setiap langkah penulis.

ix

skripsi.

8. Sahabat tercinta sekaligus teman sekamar, Ade Rachma Islamiah yang selalu memotivasi, menghibur, memberikan doa dan dukungan.

9. Sahabat seperjuangan, Fenny Delfiyanti yang senantiasa menjadi sahabat, teman bercerita dan berkeluh kesah baik mengenai penelitian, maupun hal lainnya selama proses penelitian dan penulisan skripsi.

10.Adia Alghazia yang selalu menemani, memberikan motivasi, semangat dan doa selama proses penelitian dan penulisan skripsi.

11.Teman-teman yang selalu memberikan motivasi, doa dan dukungan Nabilah Urwatul, Verona Shaqilla, Anissa Florensia, Nita Fitriani, Denny Bachtiar, Afina Almas, Azmi Indillah, Zakiyah Zahra, Noni Tri Utami, Siti Windi, Rakha Jati Prasetyo, Hary Abdul R, Riky Achmad dan Alvin Hotlan.

12.Laboran Farmasi UIN Syarif Hidayatullah Jakarta, Kak Eris yang membantu penulis selama penelitian.

13.Teman-teman 2012 atas segala bantuan, kebersamaan, motivasi selama pengerjaan skripsi ini maupun selama di bangku perkuliahan.

14.Semua pihak yang telah membantu selama penelitian dan penyelesaian naskah skripsi baik secara langsung maupun tidak langsung yang namanya tidak dapat penulis sebutkan satu persatu.

x

sangat diharapkan. Semoga skripsi ini dapat bermanfaat bagi penulis pada khususnya dan bagi pembaca pada umumnya. Amin Ya Robbal’alamin.

Jakarta, Juli 2016

xi

Sebagai civitas akademik Universitas Islam Negeri (UIN) Syarif Hidayatullah Jakarta, saya yang bertanda tangan di bawah ini:

Nama : Nurul Fitri Rukmana

NIM : 1112102000082

Program Studi : Farmasi

Fakultas : Kedokteran dan Ilmu Kesehatan Jenis Karya : Skripsi

Demi pengembangan ilmu pengetahuan, saya menyetujui skripsi/karya ilmiah saya dengan judul:

IDENTIFIKASI PENGARUH pH TERHADAP SIFAT REOLOGI POLIMER (KARBOPOL 940, XANTHAN GUM, Na CMC, Na ALGINAT

DAN TRAGAKAN) TUNGGAL DAN KOMBINASI

Untuk dipublikasikan atau ditampilkan di internet atau media lain yaitu Digital Library Perpustakaan Universitas Islam Negeri (UIN) Syarif Hidayatullah Jakarta untuk kepentingan akademik sebatas sesuai Undang-Undang Hak Cipta. Demikian persetujuan publikasi karya ilmiah ini saya buat dengan sebenarnya.

Dibuat di: Ciputat

Pada tanggal: 18 Juli 2016 Yang menyatakan,

xii

HALAMAN JUDUL ... ii

HALAMAN PERSYARATAN ORISINILITAS ... iii

HALAMAN PERSETUJUAN PEMBIMBING ... iv

HALAMAN PENGESAHAN ... v

ABSTRAK ... vi

ABSTRACT ... vii

KATA PENGANTAR ... viii

HALAMAN PERSETUJUAN PUBLIKASI KARYA ILMIAH ... xi

DAFTAR ISI ... xii

DAFTAR TABEL ... xv

DAFTAR GAMBAR ... xvi

DAFTAR LAMPIRAN ... xviii

BAB I. PENDAHULUAN ... 1

1.1Latar Belakang ... 1

1.2Rumusan Masalah ... 3

1.3Tujuan Penelitian ... 3

1.4Manfaat Penelitian ... 4

BAB II. TINJAUAN PUSTAKA ... 5

2. 1.Reologi ... 7

2. 2.Aliran Newton ... 7

2. 3.Aliran non-Newton... 7

2.3.1 Aliran Tidak Dipengaruhi Waktu... 8

2.3.1.1 Aliran Plastis ... 8

2.3.1.2 Aliran Pseudoplastis ... 8

2.3.1.3 Aliran Dilatan ... 9

2.3.2 Aliran Bergantung Waktu ...9

2.3.2.1 Aliran Tiksotropi ...9

2.3.2.2 Aliran Antitiksotropi ...10

2.3.2.3 Aliran Reopeksi ...10

2. 4.Viskometer Haake ...11

2. 5.Polimer Anionik ...11

2. 6.Pengaruh pH terhadap Polimer Anionik ...12

2. 7.Karbopol 940 ...12

2. 8.Xanthan Gum ...13

2. 9.Na CMC ...14

2.10 Na Alginat...14

2.11 Tragakan ...15

BAB III. METODE PENELITIAN ...16

3.1. Tempat dan Waktu Penelitian ...16

3.2. Alat dan Bahan Penelitian ...16

3.2.1 Alat Penelitian ...16

xiii

3.3.1.1 Pembuatan Larutan Polimer

Karbopol 940 1,5% (b/b) ...17

3.3.1.2 Pembuatan Larutan Polimer Xanthan Gum 1,5% (b/b) ...17

3.3.1.3 Pembuatan Larutan Polimer Na CMC 1,5% (b/b) ...17

3.3.1.4 Pembuatan Larutan Polimer Na Alginat 1,5% (b/b) ...17

3.3.1.5 Pembuatan Larutan Polimer Tragakan 1,5% (b/b) ...18

3.3.2 Pembuatan Larutan Kombinasi Polimer 1,5 % (b/b) ...18

3.3.3 Evaluasi Organoleptis ...19

3.3.4 Pengukuran Viskositas dan Reologi ...19

3.3.5 Pembuatan Kurva Viskositas dan Reologi ...19

3.3.6 Rancangan Analisis Data ...19

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN ...20

4.1Pembuatan Larutan Polimer Tunggal 1,5 % (b/b) ...20

4.2Pembuatan Larutan Kombinasi Polimer 1,5 % (b/b) ...20

4.3Evaluasi Homogenitas dan Organoleptis ...21

4.4Pengukuran Viskositas dan Reologi Larutan Polimer ...22

4.5Pembuatan Kurva Reologi dan Viskositas Larutan Polimer ...22

4.5.1 Kurva Reologi dan Viskositas Karbopol 940 Tunggal ...22

4.5.2 Kurva Reologi dan Viskositas Xanthan Gum Tunggal ...25

4.5.3 Kurva Reologi dan Viskositas Na CMC Tunggal ...27

4.5.4 Kurva Reologi dan Viskositas Na Alginat Tunggal ...28

4.5.5 Kurva Reologi dan Viskositas Tragakan Tunggal ...30

4.5.6 Kurva Reologi dan Viskositas Kombinasi Na CMC – Tragakan ...32

4.5.7 Kurva Reologi dan Viskositas Kombinasi Na Alginat- Na CMC ...34

4.5.8 Kurva Reologi dan Viskositas Kombinasi Na CMC – Xanthan Gum ...36

4.5.9 Kurva Reologi dan Viskositas Kombinasi Na CMC – Karbopol 940 ...38

4.5.10 Kurva Reologi dan Viskositas Kombinasi Na Alginat-Tragakan ...41

4.5.11 Kurva Reologi dan Viskositas Kombinasi Tragakan- Xanthan gum ...42

4.5.12 Kurva Reologi dan Viskositas Kombinasi Karbopol 940-Tragakan ...44

4.5.13 Kurva Reologi dan Viskositas Kombinasi Na Alginat -Xanthan Gum ...46

4.5.14 Kurva Reologi dan Viskositas Kombinasi Na Alginat -Karbopol 940 ...48

xiv

BAB V KESIMPULAN DAN SARAN ...53

5.1 Kesimpulan ...53

5.2 Saran ...53

DAFTAR PUSTAKA ...54

xv

Tabel 2.1 Viskositas Na CMC ...14

Tabel 3.1 Kondisi Larutan Polimer Tunggal 1,5 % (b/b) ...16

Tabel 3.2 Kombinasi Polimer yang digunakan ...18

Tabel 4.1 Hasil Evaluasi Homogenitas dan Organoleptis Polimer Tunggal ...21

Tabel 4.2 Hasil Evaluasi Homogenitas dan Organoleptis Polimer Kombinasi ...21

Tabel 4.3 Perbandingan Viskositas Karbopol 940 Tunggal...24

Tabel 4.4 Perbandingan Viskositas Xanthan Gum Tunggal ...26

Tabel 4.5 Perbandingan Viskositas Na CMC Tunggal ...28

Tabel 4.6 Perbandingan Viskositas Na Alginat Tunggal ...30

Tabel 4.7 Perbandingan Viskositas Tragakan Tunggal...32

Tabel 4.8 Perbandingan Viskositas Kombinasi Na CMC-Tragakan ...34

Tabel 4.9 Perbandingan Viskositas Kombinasi Na CMC-Na Alginat ...36

Tabel 4.10 Perbandingan Viskositas Kombinasi Na CMC-Xanthan Gum ...38

Tabel 4.11 Perbandingan Viskositas Kombinasi Na CMC-Karbopol 940 ...40

Tabel 4.12 Perbandingan Viskositas Kombinasi Na Alginat-Tragakan ...42

Tabel 4.13 Perbandingan Viskositas Kombinasi Tragakan-Xanthan Gum ...44

Tabel 4.14 Perbandingan Viskositas Kombinasi Karbopol 940-Tragakan ...46

Tabel 4.15 Perbandingan Viskositas Kombinasi Na Alginat-Xanthan Gum ...48

Tabel 4.16 Perbandingan Viskositas Kombinasi Na Alginat-Karbopol 940 ...50

Tabel 4.17 Perbandingan Viskositas Kombinasi Xanthan Gum -Karbopol 940 ...52

xvi

Gambar 2.1 Ilustrasi Hubungan Laju Geser dan Tegangan Geser ... 5

Gambar 2.2 Kurva Reologi Berbagai Jenis Aliran... 7

Gambar 2.3 Kurva Reologi dan Viskositas Aliran Newton ... 7

Gambar 2.4 Kurva Reologi dan Viskositas Aliran Plastis ... 8

Gambar 2.5 Kurva Reologi dan Viskositas Aliran Pseudoplastis ... 8

Gambar 2.6 Perubahan Struktur Aliran Dilatan ... 9

Gambar 2.7 Kurva Reologi Aliran Dilatan ... 9

Gambar 2.8 Kurva Reologi Aliran Tiksotropi dan Antitiksotropi ... 10

Gambar 2.9 Struktur Dasar Polimer Anionik ... 11

Gambar 2.10 Ionisasi Poliakrilat ... 12

Gambar 2.11 Pengaruh pH terhadap Polimer Anionik ... 12

Gambar 2.12 Monomer Asam Poliakrilat dalam Polimer Karbomer ... 13

Gambar 2.13 Struktur Xanthan Gum ... 13

Gambar 2.14 Struktur Na CMC ... 14

Gambar 2.15 Struktur Na Alginat ... 15

Gambar 2.16 Struktur Tragakan ... 15

Gambar 4.1 Kurva Pengaruh pH terhadap Viskositas Karbopol 940 ... 22

Gambar 4.2 Kurva Reologi Karbopol 940 Tunggal ... 23

Gambar 4.3 Kurva Pengaruh pH terhadap Viskositas Xanthan Gum Tunggal... 25

Gambar 4.4 Kurva Reologi Xanthan Gum Tunggal ... 25

Gambar 4.5 Kurva Pengaruh pH terhadap Viskositas Na CMC Tunggal... 27

Gambar 4.6 Kurva Reologi Na CMC Tunggal ... 27

Gambar 4.7 Kurva Pengaruh pH terhadap Viskositas Na Alginat Tunggal ... 28

Gambar 4.8 Kurva Reologi Na Alginat Tunggal ... 29

Gamba4 4.9 Kurva Pengaruh pH terhadap Viskositas Tragakan Tunggal ... 30

Gambar 4.10 Kurva Reologi Tragakan Tunggal ... 31

Gambar 4.11 Kurva Pengaruh pH terhadap Viskositas Kombinasi Na CMC-Tragakan... 32

Gambar 4.12 Kurva Reologi Kombinasi Na CMC-Tragakan ... 33

Gambar 4.13 Kurva Pengaruh pH terhadap Viskositas Kombinasi Na Alginat- Na CMC ... 34

Gambar 4.14 Kurva Reologi Kombinasi Na Alginat- Na CMC ... 35

Gambar 4.15 Kurva Pengaruh pH terhadap Viskositas Kombinasi Na CMC-Xanthan Gum ... 36

Gambar 4.16 Kurva Reologi Kombinasi Na CMC-Xanthan Gum ... 37

Gambar 4.17 Kurva Pengaruh pH terhadap Viskositas Kombinasi Na CMC-Karbopol 940 ... 38

Gambar 4.18 Kurva Reologi Kombinasi Na CMC-Karbopol 940 ... 39

Gambar 4.19 Pengaruh Konsentrasi Karbopol terhadap Viskositas ... 40

Gambar 4.20 Kurva Pengaruh pH terhadap Viskositas Kombinasi Na Alginat-Tragakan ... 41

Gambar 4.21 Kurva Reologi Kombinasi Na Alginat-Tragakan... 41

Gambar 4.22 Kurva Pengaruh pH terhadap Viskositas Kombinasi Tragakan-Xanthan Gum ... 42

xvii

Kombinasi Karbopol 940-Tragakan ... 44 Gambar 4.25 Kurva Reologi Kombinasi Karbopol 940-Tragakan ... 45 Gambar 4.26 Kurva Pengaruh pH terhadap Viskositas

Kombinasi Na Alginat-Xanthan Gum ... 46 Gambar 4.27 Kurva Reologi Kombinasi Na alginat-Xanthan Gum ... 47 Gambar 4.28 Kurva Pengaruh pH terhadap Viskositas

Kombinasi Na Alginat-Karbopol 940 ... 48 Gambar 4.29 Kurva Reologi Kombinasi Na Alginat-Karbopol 940... 49 Gambar 4.30 Kurva Pengaruh pH terhadap Viskositas

Kombinasi Xanthan Gum-Karbopol 940... 50 Gambar 4.31 Kurva Reologi Kombinasi Xanthan Gum -Karbopol 940 ... 51

xviii

Lampiran 1. Alur Penelitian ... 58

Lampiran 2. Sertifikat Analisis Karbopol 940 ... 59

Lampiran 3. Sertifikat Analisis Xanthan Gum ... 60

Lampiran 4. Sertifikat Analisis Na CMC ... 61

Lampiran 5. Sertifikat Analisis Na Alginat... 62

Lampiran 6. Sertifikat Analisis Tragakan ... 64

Lampiran 7. Hasil Analisis Statistik Perbandingan Viskositas pH 4-8 Polimer Tunggal dan Kombinasi ... 65

Lampiran 8. Data Reologi Na Alginat Tunggal ... 69

Lampiran 9. Data Reologi Na CMC Tunggal ... 69

Lampiran 10. Data Reologi Karbopol 940 Tunggal... 70

Lampiran 11. Data Reologi Xanthan Gum Tunggal ... 70

Lampiran 12. Data Reologi Tragakan Tunggal... 71

Lampiran 13. Data Reologi Kombinasi Na CMC – Tragakan ... 72

Lampiran 14. Data Reologi Kombinasi Na CMC - Na Alginat ... 72

Lampiran 15. Data Reologi Kombinasi Na CMC - Xanthan Gum ... 73

Lampiran 16. Data Reologi Kombinasi Na CMC - Karbopol 940 ... 73

Lampiran 17. Data Reologi Kombinasi Na Alginat - Tragakan ... 74

Lampiran 18. Data Reologi Kombinasi Tragakan - Xanthan Gum ... 74

Lampiran 19. Data Reologi Kombinasi Tragakan - Karbopol 940 ... 75

Lampiran 20. Data Reologi Kombinasi Na Alginat - Xanthan Gum ... 75

Lampiran 21. Data Reologi Kombinasi Na Alginat - Karbopol 940 ... 76

Lampiran 22. Data Reologi Kombinasi Karbopol 940 - Xanthan Gum ... 76

Lampiran 23. Data Viskositas Polimer Tunggal ... 77

Lampiran 24. Data Viskositas Kombinasi Polimer ... 79

BAB I PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang

Polimer adalah molekul besar atau makromolekul yang tersusun dari pengulangan unit-unit molekul kecil yang disebut monomer (Guerra dan Lima, 2013). Polimer umum digunakan dalam sediaan farmasi. Salah satu jenis polimer yang dapat digunakan adalah polimer anionik. Polimer anionik merupakan polimer yang umum digunakan pada berbagai sediaan farmasi baik parenteral maupun nonparenteral karena memiliki kestabilan yang cukup baik, tidak toksik dan tidak mengiritasi (Rowe et al., 2011). Beberapa contoh polimer anionik diantaranya adalah karbopol 940, xanthan gum, Natrium CMC (Na CMC), Natrium Alginat (Na Alginat) dan tragakan.

Aplikasi penggunaan polimer diatas beragam dalam sediaan farmasi. Karbopol 940 berperan dalam sistem penghantaran obat secara bukal, transdermal, okular, rektal dan nasal (Tamburic dan Craig, 1995). Xanthan gum digunakan pada sediaan suspensi, emulsi, serta dapat digunakan pada sediaan tetes mata sebagai peningkat viskositas (Ceulemans, 2002; Song et al., 2006). Na CMC umumnya digunakan pada sediaan krim, gel, pasta gigi, sebagai pengingkat viskositas (Benchabane dan Bekkour, 2008). Na Alginat dapat digunakan sebagai pembentuk gelpada sediaan gel mata in situ (Champalal dan Sushilkumar, 2012). Tragakan digunakan pada sediaan krim, gel, serta sebagai agen pengemulsi dan agen pensuspensi pada sediaan emulsi dan suspensi (Rowe et al., 2011).

Polimer anionik sensitif terhadap perubahan pH. Penelitian Qiu dan Park (2011) mengatakan bahwa poli asam akrilat (PAA) menjadi terionisasi pada pH tinggi, sehingga viskositasnya akan meningkat pada pH yang lebih tinggi (Qiu dan Park, 2001), sedangkan dalam lingkungan asam viskositasnya akan menurun (Islam et al., 2004). Penelitian Allen (2002) menyebutkan bahwa larutan tragakan bersifat pseudoplastis dan stabil pada pH 2 dan 11, namun viskositasnya akan menurun pada pH < 5. Selain itu, secara umum diketahui bahwa viskositas dari karbopol akan meningkat secara drastis dengan penambahan zat pembasa (Gutowski, 2008).

Penelitian Florence dan Attwood (2006) menyebutkan dengan adanya zat pembasa pada karbopol maka secara progresif gugus karboksil akan terionisasi. Viskositasnya meningkat karena adanya gaya tolak-menolak antara gugus yang terionkan menyebabkan ikatan hidrogen pada gugus karboksi meregang.

Perubahan pH dapat mempengaruhi viskositas dari suatu sediaan dan sifat reologi dari sediaan yang mengandung polimer anionik Hal ini juga akan mengakibatkan perubahan dari sifat reologinya (Gutowski, 2008). Reologi merupakan ilmu yang mempelajari mengenai sifat alir dan perubahan bentuk (deformasi) dari suatu zat (Martin et al., 2008). Beberapa penelitian yang telah dilakukan mengenai pengaruh pH terhadap sifat reologi polimer anionik adalah efek pH pada gel karbopol. Menurut penelitian Gutowski (2008), nilai yield stress akan meningkat dengan meningkatnya pH, namun pada pH yang lebih tinggi nilai yield stressnya akan sedikit menurun. Penelitian Bu et al. (2005) melaporkan bahwa adanya pengaruh pH terhadap reologi larutan Alginat. Viskositas Alginat akan meningkat pada pH dan laju geser yang rendah, dan sifat reologinya sangat sensitif terhadap sedikit perubahan pH terutama pada rentang pH asam.

Pemahaman mengenai sifat reologi dari suatu bahan merupakan hal yang penting dalam pemanfaatan bahan di industri dan proses pembuatan produk (Gutowski, 2008). Sifat reologi sebuah produk juga dapat menjadi indikator yang baik dari stabilitas dan waktu simpan produk. Sediaan krim yang menunjukkan reologi lebih elastis akan memiliki stabilitas lebih lama dan mencegah pemisahan (Korhonen et al., 2001). Penelitian yang dilakukan Mastropietro et al. (2013) melaporkan karakteristik fisika dari gel karbopol, waktu tinggal ketika diaplikasikan, dan laju pelepasan obat sensitif terhadap perubahan sifat relogi dari formulasi gel topikal karbopol. Jika dilihat dari sisi produksi, identifikasi reologi dapat digunakan untuk memperkirakan biaya dan waktu produksi.

Pada formulasi sediaan, polimer dapat digunakan secara tunggal maupun kombinasi. Penelitian Ashton (2013) melaporkan penggunaan kombinasi Na CMC dan xanthan gum pada sediaan gel yang ditujukkan untuk penggunaan pada gigi. Gel ini juga bisa digunakan untuk sariawan dan wasir. Penelitian lainnya yang dilakukan oleh Mehmandoost et al. (2013) mengenai kombinasi dari Na Alginat dan metil selulosa melaporkan bahwa kombinasi ini akan menghasilkan

viskositas yang lebih tinggi dibandingkan dengan dengan Na Alginat atau metil selulosa tunggal. Kombinasi Na Alginat dan metil selulosa ini juga akan menghasilkan karakteristik reologi yang lebih baik dan mengurangi biaya produksi.

Berdasarkan latar belakang tersebut, perlunya dilakukan penelitian mengenai pengaruh pH terhadap sifat reologi polimer anionik. Pada penelitian ini dilakukan identifikasi pengaruh pH terhadap sifat reologi polimer karbopol 940, xanthan gum, Na CMC, Na Alginat dan tragakan tunggal dan kombinasi.

1.2 Rumusan Masalah

a. Bagaimana pengaruh pH terhadap reologi polimer karbopol 940, xanthan gum, Na CMC, Na Alginat dan tragakan ?

b. Bagaimana pengaruh kombinasi polimer karbopol 940, xanthan gum, Na CMC, Na Alginat dan tragakan terhadap sifat reologi yang dihasilkan ? c. Bagaimana pengaruh pH terhadap kombinasi polimer karbopol 940,

xanthan gum, Na CMC, Na Alginat dan tragakan terhadap sifat reologi yang dihasilkan ?

1.3 Tujuan Penelitian

a. Mempelajari pengaruh pH terhadap sifat reologi polimer karbopol 940, xanthan gum, Na CMC, Na Alginat dan tragakan.

b. Mempelajari pengaruh kombinasi polimer karbopol 940, xanthan gum, Na CMC, Na Alginat dan tragakan terhadap sifat reologi yang dihasilkan. c. Mempelajari pengaruh pH terhadap sifat reologi kombinasi polimer

1.4 Manfaat Penelitian

Diharapkan hasil penelitian ini memberikan manfaat sebagai berikut a. Memberikan informasi mengenai sifat reologi polimer karbopol 940,

xanthan gum, Na CMC, Na Alginat dan tragakan pada rentang pH tertentu. b. Memberikan informasi pengaruh kombinasi polimer karbopol 940, xanthan gum, Na CMC, Na Alginat dan tragakan terhadap sifat reologi yang dihasilkan.

c. Memberikan informasi mengenai sifat reologi kombinasi polimer karbopol 940, xanthan gum, Na CMC, Na Alginat dan tragakan pada rentang pH tertentu.

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

2.1 Reologi

Istilah reologi, berasal dari bahasa Yunani rheo (mengalir) dan logos (ilmu) yang diperkenalkan oleh Bingham dan Crawford (Martin et al., 2008). Istilah reologi pertama kali diperkenalkan oleh Bingham dan Crawford untuk menggambarkan aliran suatu cairan suatu cairan dan deformasi (perubahan bentuk) dari padatan (Martin et al., 2008). Reologi berhubungan dengan viskositas. Viskositas merupakan tahanan dari suatu cairan untuk mengalir (Podczeck, 2007).

Reologi digambarkan melalui suatu kurva reogram antara shear rate (laju geser) dan shearing stress (tegangan geser). Viskositas juga diGambarkan melalui suatu kurva antara viskositas dan shear rate (laju geser). Laju geser (γ) merupakan perbedaan kecepatan antara dua bidang cairan (dv) yang dipisahkan oleh jarak yang sangat kecil (dr), sedangkan tegangan geser (σ) merupakan gaya per satuan luas yang diperlukan untuk menghasilkan laju geser tertentu (F’/A). Semakin besar viskositas suatu cairan, akan semakin besar pula tegangan geser yang diperlukan untuk menghasilkan laju geser tertentu, oleh karena itu laju geser berbanding lurus dengan tegangan geser sebagai berikut :

_{= ŋ}

Dimana

ŋ

adalah viskositas. F = F’/A dan G = dv/dr, sehingga menurut Martin et al (2008) persamaan viskositas dapat ditulis sebagai :

ŋ =

Hubungan antara laju geser dan tegangan geser digambarkan seperti pada Gambar 2.1.

Gambar 2.1 Ilustrasi Hubungan Laju Geser dan Tegangan Geser F : tegangan geser, dv : kecepatan antar bidang, dr : jarak antar bidang

Sumber : Podczeck., 2007 (telah diolah kembali)

Secara umum, alasan pengukuran reologi pada produk farmasi maupun kosmetik adalah memberi pemahaman mangenai sifat dasar dari suatu sistem, pengendalian kualitas bahan baku, produk akhir, dan proses manufaktur seperti pencampuran, memompa, kemasan, dan mengisi, dan untuk mempelajari pengaruh dari parameter yang berbeda seperti formulasi, waktu penyimpanan, dan suhu pada kualitas dan penerimaan dari produk akhir (Herh et al., 1998).

Sifat reologi dalam farmasetika juga dapat mempengaruhi pemilhan peralatan yang digunakan selama proses produksi. Peralatan yang tidak sesuai akan menyebabkan hasil yang tidak diinginkan contohnya seperti karakteristik sifat alirnya (Martin et al., 2008).

Pemahaman mengenai reologi penting untuk semua jenis sediaan baik cair, padat maupun setengah padat. Sediaan farmasetik cair seperti suspensi idealnya mempunyai konsistensi yang tinggi dalam wadah, tetapi mudah dituang atau disebar dengan mudah. Menurut Martin et al. (2008), suspensi dikatakan baik jika tidak cepat mengendap dalam wadahnya, akan menjadi cair bila dikocok, dan akan bertahan cukup lama dalam suatu dosis yang diberikan.

Reologi juga sangat penting dalam pembuatan produk topikal. Sebagai contoh, pompa yang digunakan untuk mengisi tabung kosong dengan bahan semipadat seperti pasta gigi atau salep. Ketika proses produksi berlangsung dengan cepat bahan harus dapat secara efektif masuk dalam tabung sehingga proses pengisian bahan berjalan dengan baik. Dalam aplikasi ini, produk yang diinginkan memiliki viskositas rendah pada kecepatan pompa tinggi (laju geser) tapi dapat cepat kembali ke viskositas yang lebih tinggi saat digunakan (Mastropietro et al., 2013).

Reologi atau sifat alir secara umum dibagi menjadi dua yaitu sistem Newton dan sistem non-Newton.

Gambar 2.2 Kurva Reologi Berbagai Jenis Aliran

(a)aliran newton; (b).aliran plastis; (c)aliran pseudoplastis; (d) aliran dilatan

Sumber : Aulton, 2001

Reogram reologi terdiri dari dua kurva yang berbeda. Satu kurva menggambarkan peningkatan laju geser (kurva menaik). Sedangkan, kurva lainnya menggambarkan perlambatan laju geser (kurva menurun). Kedua kurva ini didapatkan dengan melakukan pengukuran dari laju geser nol ke maksimum dan kembali lagi ke laju geser nol (Triantafillopoulos, 1998).

2.2 Aliran Newton

Newton adalah orang pertama yang memperlajari sifat-sifat aliran cairan secara kuantitatif. Newton menemukan bahwa semakin besar viskositas suatu cairan, semakin besar juga gaya persatuan luas (tegangan geser) yang diperlukan untuk menghasilkan suatu laju geser tertentu (Martin et al., 2008).

Gambar 2.3 Kurva Reologi dan Viskositas Aliran Newton

Sumber : Aulton, 2001

2.3 Aliran non-Newton

Cairan farmasetik pada umumnya tidak mengikuti hukum Newton karena terdapat variasi viskositas dengan peningkatan atau penurunan laju geser (Aulton,

2001). Sifat non-Newton umumnya ditunjukkan oleh sediaan seperti larutan koloid, emulsi, suspensi cair, dan salep (Martin et al., 2008). Sistem non-Newton dibagi menjadi 3 kategori aliran yaitu plastis, pseudoplastis, dan dilatan.

2.3.1 Aliran Tidak Dipengaruhi Waktu 2.3.1.1 Aliran Plastis

Aliran Plastis atau yang dikenal dengan badan Bingham (Bingham bodies) untuk menghormati peneliti yang pertama kali menemukan bahan yang memiliki aliran plastis (Aulton, 2001). Kurva aliran plastis tidak melewati titik asal (0,0), tapi memotong sumbu tegangan geser pada suatu bagian tertentu yang dikenal yield value. Aliran plastis berhubungan dengan adanya partikel-partikel yang terflokulasi dalam suspensi pekat. Adanya yield value merupakan indikasi adanya flokulasi. Semakin banyak suspensi yang terflokukasi maka semakin tinggi yield value (Martin et al., 2008).

Gambar 2.4 Kurva Reologi dan Viskositas Aliran Plastis

Sumber : Aulton, 2001

2.2.1.2 Aliran Pseudoplastis

Aliran pseudoplastis secara khas diperlihatkan antara lain dispersi cair dari gom alam dan sintesis (tragakan, Na Alginat, metilselulosa, dan Na CMC). Aliran ini merupakan kebalikan dari sistem plastis. Aliran pseudoplastis dimulai dari titik asal (0,0) atau paling tidak mendekati titik asal pada laju geser yang rendah. Viskositas zat pseudoplastis berkurang dengan meningkatnya laju geser (Martin et al., 2008).

Gambar 2.5 Kurva Reologi dan Viskositas Aliran Pseudoplastis

2.2.1.3 Aliran Dilatan

Dilatan adalah istilah yang biasa digunakan untuk suspensi-suspensi tertentu dengan persentase zat padat yang tinggi (50% atau lebih) dan menunjukkan peningkatan tahanan untuk mengalir dengan meningkatnya laju geser. Suspensi dilatan dapat dituangkan dari satu botol karena pada kondisi ini suspensi tersebut cukup cair. Ketika terjadi peningkatan tegangan geser pada beberapa titik, jumlah pembawa tidak cukup untuk membasahi partikel-partikel sehingga suspensi akan menjadi seperti pasta yang kaku (Martin et al., 2008).

Gambar 2.6 Perubahan Struktur Aliran dilatan

Sumber : Aulton, 2001

Gambar 2.7 Kurva Reologi Aliran Dilatan

Sumber : Aulton, 2001

2.3.2 Sifat Reologi Bergantung Waktu

Ketika suatu bahan diberi laju geser tertentu atau jika telah terjadi pemecahan struktur yang bersifat reversibel, bahan tersebut tidak langsung kembali ke struktur aslinya maka sifat alirnya bergantung oleh waktu. Karakteristik umum dari bahan ini adalah jika mereka mengalami peningkatan laju geser secara bertahap dan segera diikuti oleh penurunan laju geser ke titik nol, maka akan dihasilkan kurva menurun yang berbeda dengan kurva menaik (Aulton, 2001).

2.3.2.1 Tiksotropik

Tiksotropik merupakan istilah yang digunakan untuk gejala yang menunjukkan adanya pemecahan struktur yang tidak terbentuk kembali dengan

segera jika tengangan tersebut dihilangkan atau dikurangi. Tiksotropik merupakan pemecahan struktur saat laju geser dengan pemulihan saat didiamkan (Siginer, 1999).

Tiksotropik adalah sifat dimana konsistensi suatau bahan lebih rendah pada satu laju geser manapun pada kurva menurun dibandingkan pada kurva menaik. Sifat seperti ini yang diinginkan dalam suatu sistem farmasetik cair yang idealnya harus mempunyai konsistensi tinggi dalam wadah namun dapat ditung atau disebar dengan mudah (Martin et al., 2008).

Reogram cairan tiksotropik ditandai dengan adanya loop hysteresis antara kurva naik (up curve) dan kurva menurun (down curve) (Triantafillopoulos, 1998). Daerah loop ini menandakan waktu yang dibutuhkan untuk suatu struktur kembali seperti semula setelah gaya dihilangkan (Herh et al., 1998).

2.3.2.2 Antitiksotropik

Antitiksotropik terjadi karena meningkatnya frekuensi tumbukan dari partikel-partikel terdispersi yang kemudian membentuk gumpalan-gumpalan akibat adanya laju geser, sehingga terjadi peningkatan viskositas (Samyn dan Jung, 1967). Antitiksotropik merupakan gejala dimana terjadi peningkatan konsistensi pada kurva menurun. Sifat ini ditunjukkan dalam analisis reologi magma dimana bila magma magnesia diberi geseran (shear) pada laju geser menaik, kemudian pada laju geser menurun secara bergantian, maka magma akan terus mengental (Martin et al., 2008).

Gambar 2.8 Reogram Aliran Tiksotropik dan Antitiksotropik

Sumber : Podczcek, 2007

2.3.2.3 Reopeksi

Reopeksi adalah gejala yang menunjukkan bahwa suatu zat padat lebih mudah membentuk suatu gel jika diaduk perlahan-lahan atau bila diberi geseran daripada jika dibiarkan tanpa pengadukan (Martin et al., 2008). Pemberian laju

geser yang lebih tinggi maka viskositasnya akan menurun (Triantafillopoulos, 1998). Reopeksi juga didefinisikan sebagai pembentukan struktur karena adanya laju geser (Siginer, 1999).

2.4 Viskotester Haake 6R

Viskotester 6R merupakan viskometer tipe rotasi klasik. Prinsip viskometer ini sama seperti viskometer rotasi pada umumnya yaitu silinder atau spindle yang terendam dalam substansi yang menimbulkan ketahanan larutan terhadap gerak rotasi silinder pada kecepatan tertentu. Nilai torque dihitung berdasarkan kecepatan putar spindle yang menghasilkan pembacaan langsung nilai viskositas larutan yang diuji dalam satuan mPas. Untuk penentuan viskositas, ukuran dan kecepatan spindle yang digunakan harus proporsional terhadap ketahanan larutan. Untuk penentuan sifat reologi, dilakukan rentang pengukuran pada berbagai kecepatan putar (Thermo Scientific, 2007).

2.5 Polimer Anionik

Polimer adalah molekul besar atau makromolekul yang tersusun dari unit-unit molekul kecil yang disebut monomer. Polimer anionik merupakan polimer yang dibentuk dari reaksi polimerisasi adisi monomer anionik yang dapat berupa ion bebas ataupun ion berpasangan (Guerra dan Lima, 2013). Istilah anion didefinisikan sebagai sebuah atom atau sekelompok atom yang memiliki muatan negatif dan pasangan elektron bebas. Polimer anionik cenderung memiliki kestabilan yang cukup baik, tidak toksik dan tidak mengiritasi (Rowe et al., 2011). Contoh polimer anionik dari antara lain xanthan gum, Na CMC, Na Alginat, tragakan, polimer asam akrilat (karbopol) dan polimetakrilat (eudragit).

Gambar 2.9 Struktur Dasar Polimer Anionik

2.6 Pengaruh pH terhadap Polimer Anionik

Polimer anionik sensitif terhadap perubahan pH. Gambar 2.10 dan 2.11 menggambarkan contoh struktural anionik dan ioniasi yang sensitif pada perubahan pH. Poli asam akrilat (PAA) menjadi terionisasi pada pH tinggi, sehingga viskositasnya akan meningkat pada pH yang lebih tinggi (Qiu dan Park, 2001). Sedangkan, ketika dalam lingkungan asam maka viskositasnya akan menurun (Islam et al., 2004)

Gambar 2.10 Ionisasi Poliakrilat Sumber: Qiu dan Park, 2001

Secara umum, polimer dengan sifat pH sensitif memiliki sifat terjadinya transisi dari fase larut–fase tidak larut, perubahan mengembang- menyusut atau terjadinya perubahan struktur. Sifat-sifat ini bergantung pada derajat ionisasi kelompok terionisasi dalam polimer. Hal ini berkaitan dengan nilai-nilai pK (pKa atau pKb) monomer dan pH pembentukan polimer. Sensitivitas terhadap pH biasanya dipengaruhi oleh sifat kelompok terionisasi, komposisi polimer, kekuatan ion, dan hidrofobisitas struktur dasar polimer (Kwon, 2005).

Gambar 2.11 Pengaruh pH terhadap Polimer Anionik Sumber : Mastropietro et al; 2004

2.7 Karbopol 940

Karbopol 940 menurut Handbook of Pharmaceutical Excipient 6 tahun 2009 merupakan salah satu jenis dari karbomer. Karbopol tipe 940 dengan rumus molekul (C3H4O2)n untuk jenis 940 memiliki berat molekul monomer 72

et al., 2010). Karbopol 940 digunakan untuk meningkatkan kekentalan (Lee et al., 2011).

Gambar 2.12 Monomer Asam Poliakrilat dalam Polimer Karbomer

Sumber : Rowe et al., 2009

Karbomer menurut Vanderbilt Mineral Report umumnya di netralisasi oleh natrium hidroksida (NaOH) atau trietanolamin (TEA) untuk memberikan viskositas yang tinggi, bening, gel tidak berwarna pada konsentrasi > 0,5% (bergantung jenis yang digunakan). Larutannya memiliki sifat alir pseudoplastis dan menunjukkan penurunan viskositas yang reversibel pada temperatur tinggi.

Menurut Handbook of Pharmaceutical Excipient 6 tahun 2009 karbopol 940 memiliki vikositas sebesar 40.000-60.000 dalam 0,5% larutan (b/v). Karbopol 940 dan 980 merupakan jenis karbopol yang paling efisien dan akan membentuk gel yang jernih dalam air (Allen, 2002).

2.8 Xanthan Gum

Xanthan gum menurut menurut Handbook of Pharmaceutical Excipient 6 tahun 2009 memiliki pemerian serbuk halus berwarna kuning-putih, dan tidak berbau. Berdasarkan Vanderbilt Mineral Report larutan 1% xanthan gum memiliki viskositas antara 1500 hingga 2500 cPs. Sifat alir yang dimiliki adalah pseudoplastis.

Gambar 2.13 Struktur Xanthan Gum

2.9 Natrium CMC

Na CMC secara luas digunakan pada formulasi farmasetik oral dan topikal sebagai peningkat viskositas (Rowe et al., 2009). Larut dalam air panas atau dingin dan memberikan larutan dengan pH netral. Larutan Na CMC jernih dan tidak berwarna. Struktur kimianya seperti pada Gambar 2.14.

Gambar 2.14 Struktur Na CMC

Sumber : Braun dan Rosen, 2000

Na CMC merupakan zat yang larut dalam air pada berbagai suhu. Suhu yang digunakan agar Na CMC terdispersi sempurna adalah 60oC. Gugus karboksil dari Na CMC menyebabkan dispersi Na CMC sensitif terhadap perubahan pH (Allen, 2002).

Tabel 2.1 Viskositas Na CMC

Grade _{Viskositas (mPas) Spindle Kecepatan}

Viskositas rendah Akucell AF 0305 10-15 #1 60 RPM

Viskositas sedang Akucell AF 2785 1500-25000 #3 30 RPM

Viskositas tinggi Akucell AF 3085 8000-12000 #4 30 RPM

Sumber: Handbook of Pharmaceutical Excipient 6 tahun 2009 yang telah dimodifikasi

2.10 Natrium Alginat

Na Alginat menurut Handbook of Pharmaceutical Excipient 6 tahun 2009 memiliki pemerian serbuk kuning kecoklatan, tidak berbau dan tidak berasa. Na Alginat secara luas digunakan pada sediaan oral dan topikal. Pada sediaan oral digunakan sebagai pengikat atau penghancur, sedangkan pada sediaan topikal digunakan untuk peningkat viskositas atau suspending agent padas sediaan krim, gel atau pasta. Na Alginat memiliki viskositas 20 cPs sampai sekitar 1000 cPs pada 1% larutan dan memiliki sifat alir pseudoplastis (Rowe et al., 2009)

Gambar 2.15 Struktur Na Alginat

Sumber : Steele et al., 2014

2.11 Tragakan

Tragakan menurut Handbook of Pharmaceutical Excipient 6 tahun 2009 memiliki pemerian berwarna kuning, tembus cahaya, dan tidak berbau. Viskositas meningkat dengan meningkatnya suhu dan konsentrasi, dan menurun dengan meningkatnya pH.

Berdasarkan Vanderbilt Mineral Report memiliki kemampuan untuk menurunkan tegangan permukaan dan tegangan antar muka, selain sebagai pengental. Hal ini membuat tragakan merupakan penstabil emulsi yang efektif digunakan sebagai pengemulsi dan pensuspensi dalam berbagai formulasi farmasi seperti krim, gel, dan emulsi pada berbagai konsentrasi sesuai dengan formulasi dan kelas tragakan yang digunakan. Gum Tragacanth tersedia dalam berbagai tingkat dan dalam larutan 1% memiliki viskositas 300 Viskositas cPs hingga 3000 cPs. Memiliki sifat alir pseudoplastis, menunjukkan penurunan viskositas yang reversibel pada temperatur tinggi.

Gambar 2.16 Struktur Tragakan

BAB III

METODE PENELITIAN

3.1 Waktu dan Tempat Penelitian

Penelitian dilaksanakan di Laboratorium Penelitian II, Fakultas Kedokteran dan Ilmu Kesehatan, Universitas Islam Negeri Syarif Hidayatullah Jakarta, dalam kurun waktu Februari 2016 - Mei 2016.

3.2 Bahan dan Alat 3.2.1 Bahan

Karbopol 940 (Pharmaceutical grade Shadhong Bio-Technologi, Shanghai Cina), xanthan gum (Food grade Danisco, Jerman), Na CMC (Pharmaceutical grade Shadhong Bio-Technologi, Shanghai Cina), Na Alginat (Food grade Shandhong, Shanghai Cina), tragakan (Food grade Brataco Chemika), TEA, HCL 1M dan akuades.

3.2.2 Alat

Neraca analitik (GH-202, AND, Jepang), overhead stirrers (RW 20 Digital, IKA), Hot Plate (Cimarec, US), Viskotester (6R Haake, Jerman), pH meter (F-52 Horiba) dan alat gelas.

3.3 Prosedur Kerja

3.3.1 Preparasi Pembuatan Larutan Polimer Tunggal 1,5 % (b/b) Tabel 3.1 Kondisi Larutan Polimer Tunggal 1,5 %

Polimer

Kondisi Kondisi I

( pH 4 )

Kondisi II ( pH 5 )

Kondisi III ( pH 6)

Kondisi IV ( pH 7 )

Kondisi IV ( pH 8 )

Karbopol 940     

Xanthan

Gum    



Na CMC     

Na Alginat     

3.3.1.1 Pembuatan Larutan Polimer Karbopol 940 1,5 % (b/b)

Sebanyak 7,5 gram karbopol 940 dilarutkan dalam akuades suhu 70oC dan dihomogenkan menggunakan overhead stirrer dengan kecepatan 300-800 RPM. Larutan polimer ditambahkan dengan TEA sampai pH yang diinginkan dan kemudian ditambahkan akuades hingga bobotnya mencapai 500 gram (dimodifikasi dari Allen et al., 2002). Dengan prosedur yang sama, larutan dibuat duplo.

3.3.1.2 Pembuatan Larutan Polimer Xanthan Gum 1,5 % (b/b)

Sebanyak 7,5 gram Xanthan Gum dilarutkan dalam akuades dan dihomogenkan menggunakan overhead stirrer dengan kecepatan 800 RPM. Larutan polimer ditambahkan dengan TEA sampai pH yang diinginkan dan kemudian ditambahkan akuades hingga bobotnya mencapai 500 gram (Food and Agriculture Organization, 1999). Dengan prosedur yang sama, larutan dibuat duplo.

3.3.1.3 Pembuatan Larutan Polimer Na CMC 1,5 % (b/b)

Sebanyak 7,5 gram Na CMC dilarutkan dalam akuades suhu 60oC dan dihomogenkan menggunakan overhead stirrer dengan kecepatan RPM. Larutan polimer ditambahkan dengan TEA sampai pH yang diinginkan dan kemudian ditambahkan akuades hingga bobotnya mencapai 500 gram (dimodifikasi dari Allen et al., 2002). Dengan prosedur yang sama, larutan dibuat duplo.

3.3.1.4 Pembuatan Larutan Polimer Na Alginat 1,5 % (b/b)

Sebanyak 7,5 gram Na Alginat dilarutkan dalam akuades suhu 60oC dan dihomogenkan menggunakan overhead stirrer dengan kecepatan 500 RPM. Larutan polimer ditambahkan dengan TEA sampai pH yang diinginkan dan kemudian ditambahkan akuades hingga bobotnya mencapai 500 gram (Patel, 2011). Dengan prosedur yang sama, larutan dibuat duplo.

3.3.1.5 Pembuatan Larutan Polimer Tragakan 1,5 % (b/b)

Sebanyak 7,5 gram tragakan dilarutkan dalam akuades suhu 70oC dan dihomogenkan menggunakan overhead stirrer dengan kecepatan 800 RPM. Larutan polimer ditambahkan dengan TEA sampai pH yang diinginkan dan kemudian ditambahkan akuades hingga bobotnya mencapai 500 gram (dimodifikasi dari Farzi et al., 2015). Dengan prosedur yang sama, larutan dibuat duplo.

3.3.2 Pembuatan Larutan Kombinasi Polimer 1,5 % (b/b)

Larutan kombinasi polimer 1,5% dibuat dalam 500 gram. Timbang masing-masing polimer yang akan dikombinasikan. Kemudian masing-masing polimer dibuat seperti pada pembuatan polimer tunggal. Setelah itu campurkan larutan polimer satu ke dalam polimer lain yang akan dikombinasikan. Kemudian akan di lakukan pengkondisian pH seperti yang tercantumkan pada Tabel 3.1. Dengan prosedur yang sama, masing-masing kombinasi larutan dibuat duplo. Kombinasi polimer yang digunakan adalah sebagai berikut :

Tabel 3.2 Kombinasi Polimer yang digunakan

Kombinasi Polimer Konsentrasi

Na CMC - Tragakan 1:1

Na CMC - Na Alginat 1:1

Na CMC - Xanthan gum 1:1

Na CMC - Karbopol 940 1:1

Tragakan - Na Alginat 1:1

Tragakan - Xanthan gum 1:1

Tragakan - Karbopol 940 1:1

Na Alginat - Xanthan gum 1:1

Na Alginat - Karbopol 940 1:1

3.3.3 Evaluasi Organoleptis

Uji organoleptis dilakukan untuk melihat tampilan fisik sediaan dengan cara melakukan pengamatan warna, dan kekeruhan dari larutan polimer yang telah dibuat .Uji homogenitas dilakukan dengan mengoleskan larutan pada kaca preparat transparan dan dilihat ada tidaknya partikel yang belum tercampur secara homogen (Suyudi, 2014).

3.3.4 Pengukuran Viskositas dan Reologi Larutan Polimer

Pengkuran viskositas dan reologi dilakukan 24 jam setelah preparasi pada suhu 25 ± 2oC (Bindal et al., 2003). Sediaan disiapkan dalam beaker glass 500 ml, kemudian spindle dengan nomor tertentu dan kecepatan tertentu (RPM) dimasukkan ke dalam sediaan sampai alat menunjukkan nilai viskositas (cPs) dan tegangan geser (%Torque) yang ditunjukkan pada alat Viskotester Haake. Spindle yang digunakan adalah R2-R7. Pengukuran reologi dan viskositas dilakukan pada laju geser 0,3-200 RPM (Suyudi, 2014; Islam et al., 2004)

3.3.5 Pembuatan Kurva Reologi dan Viskositas Larutan Polimer terhadap pH

Kurva reologi dibuat dengan memplotkan laju geser (RPM) sebagai sumbu X dan tegangan geser (%Torque) sebagai sumbu Y . Sedangkan kurva viskositas dibuat dengan memplotkan nilai laju geser (RPM) sebagai sumbu X dan viskositas (cPs) sebagai sumbu Y (Islam et al., 2004).

3.3.6 Rancangan Analisis Data

Data hasil pengujian viskositas (cPS) disajikan dalam bentuk mean ± RSD (%). Data viskositas (cPS) yang dihasilkan masing-masing pH dibandingkan dengan cara analisis statistkik menggunakan one-way Analysis of Variance (ANOVA) atau uji non parametrik (Kruskal-Wallis). Hasil dianggap bermakna secara statistik ketika nilai P ≤ 0,05 (Moghimipour et al., 2013)

BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1. Pembuatan Larutan Polimer Tunggal 1,5 % (b/b)

Polimer tunggal maupun kombinasi dibuat dalam konsentrasi 1,5%. Adapun polimer yang digunakan diantaranya adalah karbopol 940, xanthan gum, Na CMC, Na Alginat, dan tragakan. Kelima polimer ini dipilih karena merupakan polimer anionik yang paling umum digunakan pada sediaan farmasi serta pada konsentrasi rendah memiliki viskositas yang dapat diukur dengan alat viskotester Haake 6R. Pemilihan konsentrasi 1,5% disebabkan oleh karbopol 940 pada konsentrasi 2% memiliki viskositas yang sangat tinggi sehingga pada laju geser (RPM) tinggi tidak bisa terukur oleh viskotester Haake 6R, sedangkan Na Alginat pada konsentrasi 1% memiliki viskositas yang rendah sehingga pada laju geser (RPM) rendah tidak bisa terukur oleh viskotester Haake 6R. Pemilihan pH 4-8 bertujuan ingin mempelajari sifat reologi baik polimer tunggal maupun kombinasi pada kondisi asam, netral maupun basa.

4.2 Pembuatan Larutan Kombinasi Polimer 1,5 % (b/b)

Pembuatan larutan kombinasi polimer dilakukan dengan perbandingan konsentrasi yang digunakan adalah 1:1. Pemilihan perbandingan konsentrsi tersebut berdasarkan penelitian yang dilakukan oleh Moghimipour et al. (2013) yang meneliti mengenai pengaruh kombinasi Na Alginat dan Na CMC terhadap sifat reologi dimana menunjukkan kurva reologi berbagai perbandingan konsentrasi dan di dapatkan bahwa perbandingan konsentrasi 1:1 terlihat jelas adanya perbedaan sifat reologi dan viskositas. Terdapat 10 macam kombinsi polimer yang digunakan seperti yang telah tercantum pada Tabel 3.2.

4.3 Evaluasi Homogenitas dan Organoleptis

Hasil evaluasi homogenitas dan organoleptis tertera pada Tabel 4.1 dan Tabel 4.2

Tabel 4.1 Hasil Evaluasi Homogenitas dan Organoleptis Polimer Tunggal

No Polimer Kondisi pH Homogenitas Organoleptis

1. Karbopol 940 4-8 Homogen Bening

2. Xanthan gum 4-8 Homogen Putih kekuningan

3. Na CMC 4-8 Homogen Bening

4. Na Alginat 4-8 Homogen Translucent

5. Tragakan 4-8 Homogen Putih kekuningan

Tabel 4.2 Hasil Evaluasi Homogenitas dan Organoleptis Polimer Kombinasi

No Polimer Kondisi pH Homogenitas Organoleptis

1. Na CMC - Tragakan 4-8 Homogen Putih

2. Na CMC - Na Alginat 4-8 Homogen Translucent 3. Na CMC - Xanthan gum 4-8 Homogen Putih 4. Na CMC - Karbopol 940 4-8 Homogen Bening

5. Na Alginat - Tragakan 4-8 Homogen Putih

6. Tragakan - Xanthan gum 4-8 Homogen Putih kekuningan 7. Tragakan - Karbopol 940 4-8 Homogen Putih 8. Na Alginat - Xanthan gum 4-8 Homogen Putih 9. Na Alginat - Karbopol 940 4-8 Homogen Translucent 10. Karbopol 940 - Xanthan

gum

4-8 Homogen Translucent

Berdasarkan Tabel 4.1 dan Tabel 4.2 baik polimer tunggal maupun polimer kombinasi memiliki organoleptis yang sama dan homogen pada pH 4-8, sehingga dapat dikatakan pH tidak mempengaruhi organoleptis maupun homogenitas.

4.4 Pengukuran Viskositas dan Reologi Larutan Polimer

Pengukuran viskositas dan reologi dilakukan 24 jam setelah preparasi pada suhu 25 + 2oC. Pendiaman selama 24 jam dilakukan untuk menyempurnakan pembentukan rantai polimer pada larutan polimer (Bindal et al., 2003). Spindel yang digunakan adalah :

1. R3 : - Tunggal Na Alginat

- Kombinasi (Na CMC-Na Alginat, Na Alginat-xanthan gum) 2. R4 : - Tunggal (Na CMC, xanthan gum, tragakan)

- Kombinasi (Tragakan-xanthan gum, Na CMC-tragakan) 3. R7 : - Tunggal karbopol 940

4. R6 : - Kombinasi (Na Alginat-karbopol 940, xanthan gum-karbopol 940, Na CMC- karbopol 940, karbopol 940 -tragakan)

5. R5 : - Kombinasi Na Alginat-tragakan 6. R2 : - Kombinasi Na CMC-xanthan gum

4.5 Pembuatan Kurva Reologi dan Viskositas Larutan Polimer

Kurva reologi dibuat dengan memplotkan laju geser (RPM) sebagai sumbu X dan tegangan geser (%Torque) sebagai sumbu Y. Sedangkan kurva viskositas dibuat dengan memplotkan nilai laju geser (RPM) sebagai sumbu X dan viskositas (cPs) sebagai sumbu Y.

4.5.1 Kurva Reologi dan Viskositas Karbopol 940 Tunggal

Gambar 4.1 Kurva Pengaruh pH terhadap Viskositas Karbopol 940 Tunggal

0 50000 100000 150000

0 20 40 60 80 100 120 140 160 180 200

Vi

sko

si

tas

(c

Ps

)

Laju Geser (RPM)

pH 4

pH 5

pH 6

pH 7

(a) (b)

(c) (d)

(e)

Gambar 4.2 Kurva Reologi Karbopol 940 Tunggal. (a) pH 4; (b) pH 5; (c) pH 6; (d) pH 7; (e) pH 8

Berdasarkan Gambar 4.2 kurva reologi karbopol 940 yang terbentuk adalah pseudoplastis karena menunjukkan penurunan viskositas dengan meningkatnya laju geser (Martin et al., 2008). Kurva reologi ini memiliki yield value seperti pada sifat alir plastis. Yield value yang dihasilkan dapat dilihat dari kurva reologi yang dihasilkan tidak dimulai dari titik (0,0). Menurut Vanderbilt Mineral Report larutan karbopol memiliki sifat alir pseudoplastis namun memiliki yield value.

0 20 40 60

0 50 100 150 200

T e g a ng a n Ges e r (% T o rqu e )

Laju Geser (RPM)

pH 4 naik pH 4 turun

0 20 40 60 80

0 50 100 150 200

T e g a ng a n Ges e r (% T o rqu e )

Laju Geser (RPM)

pH 5 naik

pH 5 turun

0 20 40 60 80

0 50 100 150 200

Teg angan G e se r (% To rque )

Laju Geser (RPM)

pH 6 naik pH 6 turun

0 20 40 60 80

0 50 100 150 200

Teg angan G e se r (% To rque )

Laju Geser (RPM)

pH 7 naik

pH 7 turun

0 20 40 60 80

0 50 100 150 200

Teg angan G e se r (% To rque )

Laju Geser (RPM)

pH 8 naik

Kurva reologi yang dihasilkan pada pH 4-8 seperti pada Gambar 4.2 menujukkan semua larutan karbopol tidak memiliki sifat alir yang bergantung waktu seperti tiksotropik, antitiksotropik maupun reopeksi. Berdasarkan hasil dapat dilihat tidak terbentuknya loop hysteresis. Daerah loop ini menandakan waktu yang dibutuhkan untuk suatu struktur kembali seperti semula setelah gaya dihilangkan (Herh et al., 1998). Hal ini sesuai dengan penelitian yang dilakukan oleh Barry (1979), Hernandez (1998) dan Piau (2007) dalam Gutowski (2008) yang melaporkan bahwa kurva yang dihasilkan gel karbopol menunjukkan sedikit atau tidak ada bentuk tiksotropik.

Pengkondisian pH yang dilakukan pada karbopol 940 tidak menunjukkan adanya perubahan pada sifat reologi yang dihasilkan karena semua pH memiliki sifat reologi pseudoplastis. Penambahan TEA pada karbopol 940 membuat karbopol mengembang. Proses pegembangan ini disebabkan karena adanya peningkatan kelarutan dengan meningkatnya pH dan gaya elektrostastik antar rantai (Rodriguez dan Fryd, 1994). Pengkondisian pH yang dilakukan pada larutan karbopol 940 menunjukkan adanya peningkatan viskositas seiring dengan meningkatnya pH, namun viskositasnya akan menurun pada pH 8 seperti pada Gambar 4.1 dan Tabel 4.3. Hal ini terjadi karena pada saat jumlah fraksi mencapai maksimum maka molekul pada karbopol 940 tidak dapat mengembang lagi dan hanya menekan antar molekul sehingga tidak terjadi perubahan yang signifikan (Gutowski, 2008). Berdasarkan hasil statistik non parametrik, yaitu uji Kruskal-Wallis menunjukkan bahwa tidak terdapat perbedaan secara bermakna antara pH dengan viskositas pada polimer karbopol 940 tunggal (p ≥ 0,05).

Tabel 4.3 Perbandingan Viskositas Karbopol 940 Tunggal

Viskositas (cPs)

pH 4 pH 5 pH 6 pH 7 pH 8

908950 ± 3,56 954450 ± 19,64 954550 ± 1,18 954605 ± 2,43 813100 ± 3,83

4.5.2 Kurva Reologi dan Viskositas Xanthan Gum Tunggal

Gambar 4.3 Kurva Pengaruh pH terhadap Viskositas Xanthan Gum Tunggal

(a) (b)

(c) (d)

(e)

Gambar 4.4 Kurva Reologi Xanthan Gum Tunggal. (a) pH 4; (b) pH 5; (c) pH 6; (d) pH 7; (e) pH 8

0 5000 10000

0 20 40 60 80 100 120 140 160 180 200

Vi sko si tas (c Ps )

Laju Geser (RPM)

pH 4 pH 5 pH 6 pH 7 pH 8 0 20 40 60 80 100

0 50 100 150 200

Teg angan G e se r (% To rque )

Laju Geser (RPM)

pH 4 naik

pH 4 turun

0 20 40 60 80 100

0 50 100 150 200

Teg angan G e se r (% To rque )

Laju Geser (RPM)

pH 5 naik

pH 5 turun

0 20 40 60 80 100

0 50 100 150 200

Teg angan G e se r (% To rque )

Laju Geser (RPM)

pH 6 naik

pH 6 turun

0 20 40 60 80

0 50 100 150 200

Teg angan G e se r (% To rque )

Laju Geser (RPM)

pH 7 naik pH 7 turun

0 20 40 60 80 100

0 50 100 150 200

T eg a ng a n G eser (%T or que)

Laju Geser (RPM)

pH 8 naik pH 8 turun

Berdasarkan Gambar 4.4 xanthan gum memiliki yield value. Hal ini disebabkan karena banyaknya jumlah ikatan hidrogen di struktur rantai helix yang menghasilkan struktur yang stabil dan menunjukkan adanya tahanan untuk mengalir karena perubahan konformasi molekul akibat pengaruh laju geser (Song et al., 2006).

Pengkondisian pH yang dilakukan yaitu pH 4-8 pada Gambar 4.4 menunjukkan kurva reologi xanthan gum tunggal terdapat loop hysteresis yang menandakan sifat reologi xanthan gum dipengaruhi waktu. Jenis sifat alirnya adalah tiskotropik dimana reogram cairan tiksotropik ditandai dengan kurva naik berada diatas kurva turun (Triantafillopoulos, 1998).

Perbandingan pengkondisian pH yang dilakukan tidak menunjukkan adanya perbedaan terhadap sifat reologi yang dihasilkan . Hal ini menandakan sifat reologi xanthan gum tidak dipengaruhi oleh pH. Penelitian sebelumnya Marcotte dan Ramaswamy (2001) melaporkan bahwa sifat reologi xanthan gum dipengaruhi oleh suhu namun tidak pada pH.

Berdasarkan Gambar 4.3 dan Tabel 4.4 viskositas xanthan gum terjadi penurunan dan peningkatan pada pH 4-8. Berdasarkan hasil statistik non parametrik, yaitu uji Kruskal-Wallis menunjukkan bahwa tidak terdapat perbedaan secara bermakna antara pH dengan viskositas pada polimer xanthan gum tunggal (p ≥ 0,05).

Tabel 4.4 Perbandingan Viskositas Xanthan Gum Tunggal

Viskositas (cPs)

pH 4 pH 5 pH 6 pH 7 pH 8

75490 ± 2,08 66640 ± 0,08 67035 ± 37,82 68920 ± 0,94 70425 ± 15,71

4.5.3 Kurva Reologi dan Viskositas Na CMC Tunggal

Gambar 4.5 Kurva Pengaruh pH terhadap Viskositas Na CMC Tunggal

(a) (b)

(c) (d)

(e)

Gambar 4.6 Kurva Reologi Na CMC Tungga (a) pH 4; (b) pH 5; (c) pH 6; (d) pH 7; (e) pH 8 0 1000 2000 3000 4000 5000 6000

0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100

Vi sko si tas (c Ps )

Laju Geser (RPM)

pH 4 pH 5 pH 6 pH 7 pH 8 0 20 40 60 80 100

0 10 20 30 40 50 60

T e g a ng a n Ges e r (% T o rqu e )

Laju Geser (RPM)

pH 4 naik pH 4 Turun

0 20 40 60 80 100

0 10 20 30 40 50 60

T e g a ng a n Ges e r (% T o rqu e )

Laju Geser (RPM)

pH 5 naik

pH 5 turun

0 20 40 60 80 100

0 10 20 30 40 50 60

T e g a ng a n Ges e r (% T o rqu e )

Laju Geser (RPM)

pH 6 naik pH 6 turun

0 20 40 60 80 100

0 10 20 30 40 50 60

T e g a ng a n Ges e r (% T o rqu e )

Laju Geser (RPM)

pH 7 naik pH 7 turun

0 20 40 60 80 100

0 10 20 30 40 50 60

Teg angan G e se r (% To rque )

Laju Geser (RPM)

pH 8 naik

Terlihat pada Gambar 4.6 Na CMC memiliki sifat reologi antitiksotropik. Menurut Samyn dan Jung (1967), antitiksotropik terjadi karena meningkatnya frekuensi tumbukan dari partikel-partikel yang terdispersi, kemudian membentuk gumpalan-gumpalan akibat adanya laju geser sehingga terjadi peningkatan viskositas. Kurva reologi yang dihasilkan pada pH 4-8 terlihat adanya loop hysteresis yang menandakan bahwa sifat reologi Na CMC bergantung waktu.

Perbandingan pengkondisian pH yang dilakukan tidak menunjukkan adanya peerubahan terhadap sifat reologi yang dihasilkan . Hal ini menandakan sifat reologi Na CMC tidak dipengaruhi oleh pH. Peningkatan pH yang terjadi menyebabkan peningkatan pada viskositas Na CMC. Hal ini terlihat pada Gambar 4.5 dan Tabel 4.5 Hal ini dikarenakan pada pH tinggi Na CMC memiliki gugus ionisasi yang tinggi dan memiliki gaya tolak menolak antarmolekul yang besar sehingga menyebabkan terjadinya peningkatan viskositas (Mehmandoost et al., 2013). Berdasarkan hasil statistik non parametrik, yaitu uji Kruskal-Wallis menunjukkan bahwa terdapat perbedaan secara bermakna antara pH dengan viskositas pada polimer Na CMC tunggal (p ≤ 0,05).

Tabel 4.5 Perbandingan Viskositas Na CMC Tunggal

Viskositas (cPs)

pH 4 pH 5 pH 6 pH 7 pH 8

2450 ± 13,28 4370 ± 2,91 5555 ± 19,98 5175 ± 1,23 6570 ± 1,08

Catatan : data rerata ± RSD dari dua data

4.5.4 Kurva Reologi dan Viskositas Na Alginat Tunggal

Gambar 4.7 Kurva Pengaruh pH terhadap Viskositas Na Alginat Tunggal 0

1000 2000 3000 4000 5000 6000

0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100

Vi

sko

si

tas

(c

Ps

)

Laju Geser (RPM)

pH 4

pH 5

pH 6

pH 7

(a) (b)

(c) (d)

(e)

Gambar 4.8 Kurva Reologi Na Alginat Tunggal. (a) pH 4; (b) pH 5; (c) pH 6; (d) pH 7; (e) pH 8

Sifat reologi yang dihasilkan Na Alginat berdasarkan Gambar 4.8 menunjukkan sifat alir pseudoplastis namun cenderung newton. Hal ini disebabkan karena perubahan kemiringan yang kurang terlihat seperti polimer lainnya. Kurva reologi yang dihasilkan juga tidak terdapatnya loop hysteresis. Hal ini menandakan bahwa sifat reologi Na Alginat tidak dipengaruhi oleh waktu.

Perbandingan pengkondisian pH yang dilakukan tidak menunjukkan adanya perbedaan terhadap sifat reologi yang dihasilkan. Hal ini menandakan sifat

0 20 40 60 80 100

0 20 40 60 80 100

T e g a ng a n Ges e r (% T o rqu e )

Laju Geser (RPM)

pH 4 naik

pH 4 turun

0 20 40 60 80 100

0 20 40 60 80 100

T e g a ng a n Ges e r (% T o rqu e )

Laju Geser (RPM)

pH 5 naik

pH 5 turun

0 20 40 60 80 100

0 20 40 60 80 100

Teg angan G e se r (% To rque )

Laju Geser (RPM)

pH 6 naik

pH 6 turun

0 20 40 60 80 100

0 20 40 60 80 100

T e g a ng a n Ges e r (% T o rqu e )

Laju Geser (RPM)

pH 7 naik pH 7 turun

0 20 40 60 80 100

0 20 40 60 80 100

T e g a ng a n Ges e r (% T o rqu e )

Laju Geser (RPM)

pH 8 naik pH 8 turun

reologi Na Alginat tidak dipengaruhi oleh pH. Berdasarkan Gambar 4.7 dan Tabel 4.6 menunjukkan peningkatan viskositas yang tinggi terjadi pada pH 4, namun pada pH 5-8 peningkatan yang terjadi tidak terlalu besar. Hal ini sesuai dengan penelitian sebelumnya yang dilakukan oleh King (1983) yang melaporkan bahwa viskositas Alginat tidak terpengaruh selama rentang pH 5-11. Viskositas di bawah 5, ion COO- dalam rantai menjadi terprotonasi menjadi COOH, sehingga gaya tolak-menolak antar rantai berkurang, mereka mampu mendekat membentuk ikatan hidrogen, sehingga menghasilkan viskositas yang lebih tinggi (McHUgh). Viskositas Na Alginat meningkat dengan penurunan pH dan terjadinya perubahan bentuk menjadi gel pada pH asam. Hasil tersebut menandakan bahwa reologi Na Alginat sangat sensitif pada rentang pH asam (Bu et al., 2005). Penurunan viskositas pada pH 5 menurut Yang et al. (2008) mengindikasikan tidak terdapatnya interaksi intermolekular pada Na Alginat. Berdasarkan hasil statistik non parametrik, yaitu uji Kruskal-Wallis menunjukkan bahwa terdapat perbedaan secara bermakna antara pH dengan viskositas pada polimer Na Alginat tunggal (p ≤ 0,05).

Tabel 4.6 Perbandingan Viskositas Na Alginat Tunggal

Viskositas (cPs)

pH 4 pH 5 pH 6 pH 7 pH 8

13170 ± 0,92 890 ±7,53 1040 ± 6,49 1060 ± 6,37 1060 ± 6,37

Catatan : data rerata ± RSD dari dua data

4.5.5 Kurva Reologi dan Viskositas Tragakan Tunggal

Gambar 4.9 Kurva Pengaruh pH terhadap Viskositas Tragakan Tunggal

0 2000 4000 6000 8000 10000 12000 14000

0 20 40 60 80 100 120 140 160 180 200

Vi

sko

si

tas

(c

Ps

)

Laju Geser (RPM)

pH 4

pH 5

pH 6

pH 7

(a) (b)

(c) (d)

(e)

Gambar 4.10 Kurva Reologi Tragakan Tunggal. (a) pH 4; (b) pH 5; (c) pH 6; (d) pH 7; (e) pH 8

Tragakan berdasarkan Gambar 4.10 memiliki sifat alir tiksotropik. Kurva reologi tragakan pada pH 4-8 menunjukkan adanya loop hysteresis yang menandakan sifat alir tragakan dipengaruh oleh waktu. Daerah loop yang dihasilkan pada pH rendah hingga netral lebih luas dibandingkan pH 8. Penelitian Yokoyama et al. (1988) melaporkan adanya daerah loop pada tragakan dipengaruhi oleh proses ionisasi pada tragakan. Pada pH rendah terjadi penghambatan proses ionisasi gugus karboksilat sehingga molekul polimer

0 20 40 60 80 100

0 50 100 150 200

T e g a ng a n Ges e r (% T o rqu e )

Laju Geser (RPM)

pH 4 naik pH 4 turun

0 20 40 60 80 100

0 50 100 150 200

T e g a ng a n Ges e r (% T o rqu e )

Laju Geser (RPM)

pH 5 naik

pH 5 turun

0 20 40 60 80 100

0 50 100 150 200

Teg angan G e se r (% To rque )

Laju Geser (RPM)

pH 6 naik

pH 6 turun

0 20 40 60 80 100

0 50 100 150 200

Teg angan G e se r (% To rque )

Laju Geser (RPM)

pH 7 naik pH 7 turun

0 20 40 60 80

0 50 100 150 200

Teg angan G e se r (% To rque )

Laju Geser (RPM)

pH 8 naik pH 8 turun

tragakan menjadi tidak bermuatan dan membentuk daerah loop. Sedangkan pada pH tinggi terjadinya peningkatan proses ionisasi yang akan menyebabkan tertekannya daerah loop menjadi lebih sempit yang dipengaruhi oleh terjadinya ikatan intramolekul yang kuat.

Perbandingan pH tidak mempengaruhi sifat reologi yang dihasilkan karena semua pH menunjukkan reologi tiksotropik. Hal ini menunjukkan bahwa sifat reologi tragakan tidak dipengaruhi oleh pH. Viskositas tragakan turun seiring dengan peningkatan pH pada Gambar 4.9 dan Tabel 4.7. Berdasarkan hasil statistik non parametrik, yaitu uji Kruskal-Wallis menunjukkan bahwa tidak terdapat perbedaan secara bermakna antara pH dengan viskositas pada polimer tragakan tunggal (p ≥ 0,05).

Tabel 4.7 Perbandingan Viskositas Tragakan Tunggal Viskositas (cPs)

pH 4 pH 5 pH 6 pH 7 pH 8

88040 ± 2,92 65755 ± 1,28 66340 ± 1,41 66575 ± 1,82 58520 ± 10,32

Catatan : data rerata ± RSD dari dua data

4.5.6 Kurva Reologi dan Viskositas Kombinasi Na CMC – Tragakan

Gambar 4.11 Kurva Pengaruh pH terhadap Viskositas Kombinasi Na CMC-Tragakan 0

2000 4000 6000 8000

0 20 40 60 80 100 120 140 160 180 200

Vi

sko

si

tas

(c

Ps

)

Laju Geser (RPM)

pH 4

pH 5

pH 6

pH 7

(a) (b)

(c) (d)

(e)

Gambar 4.12 Kurva Reologi Kombinasi Na CMC-Tragakan. (a) pH 4; (b) pH 5; (c) pH 6; (d) pH 7; (e) pH 8

Kombinasi Na CMC dan tragakan dapat dilihat pada Gambar 4.12 menghasilkan sifat reologi tiksotropik pada pH 4 dan pseudoplastis pada pH 5-8. Hal ini menunjukan pH mempengaruhi sifat reologi kombinasi Na CMC-tragakan. Kurva reologi baik pada Na CMC maupun tragakan tunggal keduanya memiliki loop hysteresis pada semua variasi pH yaitu pH 4-8. Sedangkan saat dikombinasikan hanya pH 4 yang memiliki loop hysteresis yang menandakan hanya pH 4 kombinasi Na CMC dan tragakan yang dipengaruhi oleh waktu. Penelitian Yokoyama et al. (1988) melaporkan adanya daerah loop pada tragakan

0 20 40 60 80 100

0 50 100 150 200

T e g a ng a n Ges e r (% T o rqu e )

Laju Geser (RPM)

pH 4 naik

pH 4 turun

0 20 40 60 80 100

0 50 100 150 200

T e g a ng a n Ges e r (% T o rqu e )

Laju Geser (RPM)

pH 5 naik pH 5 turun

0 20 40 60 80

0 50 100 150 200

T e g a ng a n Ges e r (% T o rqu e )

Laju Geser (RPM)

pH 6 naik pH 6 turun

0 20 40 60 80

0 50 100 150 200

Teg angan G e se r (% To rque )

Laju Geser (RPM)

pH 7 naik

pH 7 turun

0 20 40 60 80

0 50 100 150 200

Te g an g an G e se r (% Tor q u e )

Laju Geser (RPM)

pH 8 naik

dipengaruhi oleh proses ionisasi tragakan. Pada pH rendah terjadi penghambatan proses ionisasi gugus karboksilat sehingga molekul polimer tragakan menjadi tidak bermuatan dan membentuk daerah loop. Sedangkan pada pH tinggi terjadinya peningkatan proses ionisasi yang akan menyebabkan tertekannya daerah loop menjadi lebih sempit yang dipengaruhi karena terjadinya ikatan intramolekul yang kuat.

Sifat reologi yang dihasilkan kombinasi ini berbeda dengan sifat reologi Na CMC maupun tragakan tunggal dimana kombinasi ini memiliki sifat reologi tiksotropik pada pH 4 dan pseudoplastis pada pH 5-8. Na CMC tunggal memiliki sifat reologi antitiksotropik dan tragakan memiliki sifat reologi tiksotropik.

Terlihat pada Gambar 4.11 dan Tabel 4.8 terjadinya peningkatan viskositas yang besar pada pH 4, namun pada pH 5-8 terjadinya penurunan dan peningkatan viskositas. Berdasarkan hasil statistik non parametrik, yaitu uji Kruskal-Wallis menunjukkan bahwa terdapat perbedaan secara bermakna antara pH dengan viskositas pada kombinasi Na CMC-Tragakan (p ≤ 0,05).

Tabel 4.8 Perbandingan Viskositas Kombinasi Na CMC-Tragakan

Viskositas (cPs)

pH 4 pH 5 pH 6 pH 7 pH 8

21915 ± 3,71 3900 ± 11,60 2920 ± 25,18 4290 ± 6,92 3455 ± 10,44

Catatan : data rerata ± RSD dari dua data

4.5.7 Kurva Reologi dan Viskositas Kombinasi Na Alginat- Na CMC

Gambar 4.13 Kurva Pengaruh pH terhadap Viskositas Kombinasi Na Alginat- Na CMC 0

500 1000 1500 2000

0 10 20 30 40 50 60

Vi

sko

si

tas

(c

Ps

)

Laju Geser (RPM)

ph 4

ph 5

ph 6

ph 7

Tragakan Laju Geser (RPM)

Viskositas (cPs) pH 4

(4,1)

pH 5 (5,1)

pH 6 (6,0)

pH 7 (7,0)

pH 8 (8,1) 0,3 224965 175920 182445 180390 150175 0,5 152375 115780 118005 116425 101625 0,6 130785 98075 99620 98575 87250

1 88040 65755 66340 66575 58520 1,5 62380 132175 47480 47440 42310 2 48695 36980 37200 37305 33325 2,5 39905 30630 30780 30775 27640 3 33865 25940 26305 26370 23690 4 26615 20450 20610 20730 18615 5 21510 16885 17070 17130 15390 6 18365 14430 14575 14610 13220 10 11880 9435 9565 9715 8670 12 10055 8010 8150 8180 7350 20 6500 5255 5345 5380 4870 30 4570 3755 3815 3890 3490 50 3050 2535 2550 2585 2340 60 2520 2110 2150 2155 1915 100 1695 1475 1480 1435 1275

UIN Syarif Hidayatullah Jakarta

Lampiran 24. Data Viskositas Kombinasi Polimer

Na CMC - Tragakan Laju Geser (RPM) Viskositas (cPs) pH 4 (4,0) pH 5 (5,1) pH 6 (6,1) pH 7 (7,0) pH 8 (8,0) 0,3 101360 12870 10300 14845 12560 0,5 60495 9200 6475 9760 7635 0,6 51300 7365 5395 8210 6110 1 35715 5660 4065 6180 4850 1,5 26840 4555 3325 5040 4000 2 21915 3900 2920 4290 3455 2,5 18685 3475 2615 3810 3065 3 16355 3150 2405 3505 2790 4 13450 2795 2105 3085 2475 5 11525 2550 1910 2805 2250 6 10085 2370 1750 2540 2110 10 7240 1970 1465 1960 1770 12 6395 1835 1365 2020 1635 20 4600 1545 1130 1710 1435 30 3560 1355 980 1485 1270 50 2580 1130 825 1230 1105 60 2280 1050 780 1150 1080 100 1660 850 645 930 890 200 970 610 480 660 635

Na CMC - Na Alginat

Laju

Geser

(RPM)

Viskositas (cPs)

pH 4

(4,1)

pH 5

(5,1)

pH 6

(6,0)

pH 7

(7,0)

pH 8

(8,1)

0,3

0

0

0

0

0

0,5

0

0

2170

1965

2275

0,6

0

0

2200

2027

2295

1

1250

1720

2225

2070

2285

1,5

1465

1760

2195

2065

2215

2

1445

1785

2180

2060

2180

2,5

1445

1800

2160

2055

2170

3

1410

1780

2135

2035

2130

4

1395

1745

2080

1995

2080

5

1375

1715

2035

1845

2040

6

1340

1695

2005

1920

2000

10

1280

1575

1875

1795

1870

12

1230

1575

1830

1765

1830

20

1140

1465

1690

1640

1690

30

1065

1365

1560

1515

1545

50

1025

1235

1335

1330

1395

60

1000

1220

1330

1340

1380

100

200

Na Alginat - Karbopol 940 Laju Geser (RPM) Viskositas (cPs) pH 4 (4,0) pH 5 (5,1) pH 6 (6,1) pH 7 (7,0) pH 8 (8,0) 0,3 0 110800 171700 210200 217700 0,5 0 77900 117650 146800 162700 0,6 0 69200 105900 131900 146700 1 10750 50250 76150 95850 107100 1,5 8700 39650 60050 75600 83900

2 7150 33650 50700 64150 70900 2,5 6200 29550 44900 56450 62800 3 5600 26650 40300 50650 56700 4 4850 22900 34300 42850 48400 5 4400 20350 30400 38050 42700 6 4150 18350 27400 34350 38600 10 3250 14000 20750 25750 28500 12 3050 12700 18750 23300 25400 20 2500 9800 14200 17500 19100 30 2100 7950 11300 13800 15100 50 1750 6050 8300 10300 11200 60 1600 5450 7650 9250 10100 100 1350 4200 5750 6850 7600 200 1000 2850 3800 4500 4600

Na CMC - Karbopol 940 Laju Geser (RPM) Viskositas (cPs) pH 4 (4,1) pH 5 (5,1) pH 6 (6,1) pH 7 (7,1) pH 8 (8,0) 0,3 67700 144000 322100 434800 418100 0,5 44600 106700 223250 304300 299300 0,6 38100 95900 194600 263050 263350 1 27800 70800 135250 181850 185800 1,5 22700 56600 103150 136950 142350 2 19200 47000 85150 114900 117250 2,5 18100 41000 74100 98150 101000 3 15900 37600 33550 86150 88750 4 12800 32200 54250 71100 73750 5 11600 28400 47200 61200 63550 6 10100 25900 41850 54000 56050 10 7800 19300 30100 38600 40050 12 7100 17100 26600 34100 35350 20 5500 12300 19300 24300 25200 30 4400 9500 14850 18600 19250 50 3400 7000 10550 13200 13600 60 3200 5800 9450 11700 11950 100 2700 4300 6850 8350 8600 200 1800 2900 4200

Na Alginat - Tragakan Laju Geser (RPM) Viskositas (cPs) pH 4 (4,0) pH 5 (5,0) pH 6 (6,1) pH 7 (7,1) pH 8 (8,0) 0,3 263680 204750 113985 71615 50845 0,5 173105 140615 77860 43740 35395 0,6 148660 121745 66620 37255 29305 1 101510 86225 48210 26995 21210 1,5 73760 65195 37665 21365 16570 2 59430 53425 32225 17805 13880 2,5 49900 45685 27760 15605 11900 3 43265 39995 24290 13840 10570 4 34610 32885 20460 11600 9095 5 29175 28295 18295 10090 8070 6 25330 24620 16410 8960 7360 10 17350 17290 12165 6710 5580 12 14990 15180 11100 6005 5030 20 10305 10430 7510 4560 3795 30 7600 7895 6160 3640 3110 50 5245 5595 4575 2700 2285 60 4565 4755 3990 2405 2030 100 3180 3395 2930 1790 1505

200 1230 1065

Na Alginat - Xanthan Gum Laju Geser (RPM) Viskositas (cPs) pH 4 (4,1) pH 5 (5,1) pH 6 (6,1) pH 7 (7,0) pH 8 (8,0) 0,3 21260 4665 5195 4610 5140 0,5 13740 3050 3375 3040 3285 0,6 11765 2530 2795 2680 3285 1 8700 2045 2195 2090 2235 1,5 6915 1720 1795 1750 1850 2 5920 1495 1585 1540 1650 2,5 5170 1360 1440 1420 1500 3 4575 1255 1325 1330 1380 4 3680 1125 1185 1190 1240 5 3570 1020 1090 1080 1145 6 3240 945 1010 1020 1070 10 2550 790 860 880 920 12 2340 750 805 820 870 20 1815 650 704,5 720 745 30 1500 575 615 630 665 50 1155 495 535 540 570 60 1065 465 495 500 535 100 800 390 425 420 440 200 490 310 330 340 340

Tragakan - Xanthan Gum Laju Geser (RPM) Viskositas (cPs) pH 4 (4,0) pH 5 (5,0) pH 6 (6,1) pH 7 (7,l) pH 8 (8,1) 0,3 246100 180220 186530 224210 213850 0,5 160725 119840 128620 149310 136240 0,6 136610 102490 111150 128040 115135 1 88570 67855 73960 83790 75010 1,5 61945 48275 52190 59290 52695 2 47675 37900 41160 45890 40475 2,5 39035 31110 34060 37450 33225 3 33015 26510 28850 31740 28005 4 25340 20705 22690 24620 21635 5 20610 17015 18670 20090 17690 6 17425 14450 15920 17010 15040 10 10990 9360 10360 10800 9645 12 9275 7900 5500 8920 8035 20 5875 5080 4500 5810 5095 30 4110 3570 3840 3940 3560 50 2655 2375 2440 2530 2250 60 2235 1980 2060 2130 1905 100 1445 1305 1350 1440 1230

200 815 750 750 800 680

Tragakan - Xanthan Gum Laju Geser (RPM) Viskositas (cPs) pH 4 (4,0) pH 5 (5,0) pH 6 (6,1) pH 7 (7,l) pH 8 (8,1) 0,3 246100 180220 186530 224210 213850 0,5 160725 119840 128620 149310 136240 0,6 136610 102490 111150 128040 115135 1 88570 67855 73960 83790 75010 1,5 61945 48275 52190 59290 52695 2 47675 37900 41160 45890 40475 2,5 39035 31110 34060 37450 33225 3 33015 26510 28850 31740 28005 4 25340 20705 22690 24620 21635 5 20610 17015 18670 20090 17690 6 17425 14450 15920 17010 15040 10 10990 9360 10360 10800 9645 12 9275 7900 5500 8920 8035 20 5875 5080 4500 5810 5095 30 4110 3570 3840 3940 3560 50 2655 2375 2440 2530 2250 60 2235 1980 2060 2130 1905 100 1445 1305 1350 1440 1230

UIN Syarif Hidayatullah Jakarta

Na CMC - Xanthan Gum Laju

Geser (RPM)

Viskositas (cPs) pH 4

(4,1)

pH 5 (5,1)

pH 6 (6,0)

pH 7 (7,1)

pH 8 (8,0) 0,3 38963 5505 2400 2634 1768 0,5 23497 3652 1576 2016 1143 0,6 19571 3136 1331 1859 1038 1 14045 2449 1010 1443 801 1,5 10957 2029 817 1168 671 2 9181 1766 723 1027 572 2,5 7997 1577 655 923 517 3 7198 1424 605 846 470 4 6126 1269 537 743 418 5 5414 1158 484 665 382 6 4888 1066 453 609 354 10 3716 890 384 486 288

12 823 356 445 260

20 693 297 353 216

30 598 261 288 187

50 502 224 221 159

60 466 215 205 149

100 384 197 169 145

200 194 149 141

Karbopol 940 - Xanthan Gum Laju

Geser (RPM)

Viskositas (cPs) pH 4

(4,0)

pH 5 (5,1)

pH 6 (6,0)

pH 7 (7,0)

pH 8 (8,0) 0,3 211500 553950 743200 659835 772700 0,5 158450 369300 481100 455800 541700 0,6 133300 320500 412500 437250 478000 1 155450 222000 278300 244450 331400 1,5 108600 162750 202100 217350 244400 2 85050 131650 161500 173750 196400 2,5 69850 111800 134500 146100 165600 3 59600 96400 115600 125350 143600 4 46700 76700 92600 100050 115100 5 38500 64450 77100 83700 96600 6 32850 55750 66600 72200 83700 10 21550 37550 44400 48450 56100 12 18350 32600 38400 41750 48700 20 12150 22050 25400 27950 32900 30 8700 16200 18500 20350 23900 50 5750 10850 12300 13550 15900 60 4850 9150 10400 11500 14500 100 3200 6100 6800 7800 9100 200 1750 3350 3800 4150

UIN Syarif Hidayatullah Jakarta

Lampiran 25. Organoleptis Polimer Tunggal dan Kombinasi

Na Alginat Tunggal _{Na CMC Tunggal}

Karbopol 940 Tunggal Xanthan Gum Tunggal Tragakan Tunggal

Kombinasi Na CMC-Na Alginat

Kombinasi

Na Alginat - Karbopol 940 _{Na CMC} Kombinasi _{– Tragakan} Kombinasi Na Alginat- Xanthan Gum

Kombinasi Na Alginat - Tragakan

Kombinasi Xanthan Gum - Karbopol

Kombinasi Na CMC- Xanthan Gum

Kombinasi Tragakan – Xanthan Gum

Kombinasi Na CMC- Karbopol 940

Kombinasi Karbopol 940 – Tragakan