Waktu Reaksi Polimerisasi Kondensasi

B. Waktu Reaksi Polimerisasi Kondensasi

Menurut Steven 1989, resin fenolik jenis novolak tidak mengandung gugus reaktif metilol bebas sehingga resin ini tidak dapat dikonversi menjadi polimer terikat silang tanpa menambahkan formaldehida tambahan. Hal ini menunjukkan bahwa peningkatan bobot molekul pada resin jenis novolak relatif terbatas, sehingga memungkinkan diperoleh viskositas yang konstan. Nilai viskositas resin yang konstan menunjukkan pembentukan produk polimer selama reaksi polimerisasi kondensasi telah berjalan sempurna. Pengukuran viskositas dilakukan pada konsentrasi resin 80 dalam pelarut toluen. Data pengukuran viskositas resin disajikan pada Lampiran 5. Grafik hubungan viskositas dengan waktu reaksi polimerisasi kondensasi Gambar 12a–c, menunjukkan bahwa resin yang diperoleh dari perlakuan dengan pH 2 untuk seluruh nisbah mol formaldehida dengan distilat CNSL tidak dapat menghasilkan viskositas yang konstan. Viskositas resin meningkat terus sampai reaksi polimerisasi kondensasi dihentikan 1,0 jam. Resin yang diperoleh dari waktu reaksi selama 0,75 jam sangat kental viskositas 5,175–7,848 Pa.s, sedangkan resin yang diperoleh dari waktu reaksi selama 1 jam berbentuk semi padat pada suhu kamar viskositas 12,027–16,442 Pa.s. Kondisi ini tidak dikehendaki karena kemampuan mengalir resin yang rendah, dan kelarutannya berkurang yang mempersulit penanganan resin selanjutnya. Resin yang diperoleh dari waktu reaksi 0,5 jam viskositas 2,068–3,721 Pa.s memiliki kemampuan mengalir yang lebih baik dan lebih mudah ditangani dibandingkan dengan resin dari waktu reaksi 0,75 dan 1 jam. Oleh karena itu, reaksi polimerisasi kondensasi pada pH 2 untuk seluruh nisbah mol formaldehida dengan distilat CNSL cukup dilakukan selama 0,5 jam. Resin yang diperoleh dari perlakuan dengan pH 3 dan 4 untuk seluruh nisbah mol formaldehida dengan distilat CNSL dapat menghasilkan viskositas yang konstan Gambar 12a–c. Resin ini sangat mudah ditangani dan memiliki kemampuan mengalir yang sangat baik. Waktu reaksi polimerisasi kondensasi yang diperlukan untuk mencapai viskositas resin yang konstan hanya dipengaruhi oleh pH reaksi Gambar 12a–c. Waktu reaksi polimerisasi kondensasi yang optimal viskositas resin konstan pada perlakuan dengan pH 3 dicapai setelah reaksi berlangsung selama 2 jam, sedangkan pada pH 4 dicapai setelah reaksi berlangsung selama 3 jam untuk seluruh nisbah mol formaldehida dengan distilat CNSL. Pada pembuatan resin novolak berbasis distilat CNSL khususnya pada pH rendah pH 2, viskositas resin yang konstan tidak dapat dicapai walaupun 3 6 9 12 1 2 3 4 Gambar 12 Hubungan viskositas resin dengan waktu reaksi polimerisasi kondensasi pada berbagai nisbah mol formaldehida dengan distilat CNSL a = 0,7 : 1; b = 0,8 : 1; c = 0,9 : 1 dan pH reaksi V is k o si ta s r esi n P a. s Waktu reaksi kondensasi jam pH 2 pH 3 pH 4 c 3 6 9 12 1 2 3 4 V is k o si ta s r esi n P a. s pH 2 pH 3 pH 4 b Waktu reaksi kondensasi jam 3 6 9 12 1 2 3 4 V is k o si ta s r esi n P a. s Waktu reaksi kondensasi jam pH 2 pH 3 pH 4 a resin ini tidak mengandung gugus metilol bebas. Hal ini disebabkan oleh meningkatnya reaktivitas kardanol pada pH yang rendah. Peningkatan reaktivitas ini diduga muncul akibat struktur molekul kardanol yang memiliki ikatan rangkap pada rantai karbon sampingnya. Dengan demikian, reaksi polimerisasi yang terjadi pada pH 2 tidak hanya melibatkan polimerisasi kondensasi melalui pembentukan ikatan metilen tetapi juga polimerisasi melalui ikatan rangkap pada rantai karbon samping kardanol. Hasil penelitian Manjula et al. 1992, memperlihatkan bahwa kardanol dapat berpolimerisasi melalui ikatan rangkap pada rantai karbon sampingnya membentuk dimer, trimer, tetramer, dst. pada penggunaan katalis asam dengan tingkat keasaman yang tinggi. Oleh karena itu, adanya polimerisasi melalui ikatan rangkap pada rantai karbon samping kardanol menyebabkan bobot molekul resin meningkat terus sehingga tidak dapat diperoleh viskositas resin yang konstan. Pada pH reaksi yang lebih tinggi pH 3–4, kardanol kurang reaktif sehingga polimerisasi sebagian besar terjadi melalui pembentukan ikatan metilen dan kurang melibatkan polimerisasi melalui ikatan rangkap pada rantai karbon samping kardanol. Hal ini menyebabkan viskositas resin yang dihasilkan lebih rendah, dan viskositas yang konstan dapat dicapai.

C. Pembuatan Resin Fenolik dari Distilat CNSL 1. Waktu Reaksi Metilolasi