Pembuatan Resin Fenolik dari Distilat CNSL

polimerisasi. Oleh karena itu, waktu reaksi polimerisasi kondensasi ditentukan dari nilai viskositas resin. Reaksi polimerisasi kondensasi dihentikan ketika viskositas resin mencapai nilai konstan. Contoh resin 20 ml diambil setiap 0,5 jam untuk pengukuran viskositas, kemudian didinginkan sampai mencapai suhu kamar. Pengukuran viskositas dilakukan dengan melarutkan resin dalam pelarut 80 resin dalam pelarut toluen. Pengukuran viskositas dilakukan dengan menggunakan viskometer brookfield. Prosedur pengukuran viskositas pada Lampiran 2.

3. Pembuatan Resin Fenolik dari Distilat CNSL

Tahap pertama pembuatan resin fenolik dari distilat CNSL bertujuan untuk mendapatkan nisbah mol formaldehida dengan distilat CNSL dan pH reaksi yang terbaik. Distilat CNSL kardanol direaksikan dengan formaldehida 37 dengan pemanasan pada suhu 100 °C sambil dilakukan refluks. Setelah suhu reaksi tercapai, asam sulfat 45 sebagai katalis ditambahkan ke dalam medium reaksi sampai pH reaksi yang ditentukan dalam perlakuan tercapai. Reaksi metilolasi dihentikan setelah konsentrasi formaldehida di dalam medium reaksi • 0,5 Santana et al. 1996. Sejumlah contoh 5 ml yang diambil untuk pengukuran konsentrasi formaldehida segera didinginkan dalam ice bath agar tidak terjadi reaksi lanjutan. Kardanol merupakan komponen terbesar dalam distilat CNSL 90,24 sehingga perhitungan nisbah mol mengacu pada bobot molekul kardanol yaitu 300 Mahanwar Kale 1996. Produk yang terbentuk dari reaksi metilolasi kemudian dipolimerisasi dengan pemanasan pada suhu 100 °C. Waktu reaksi polimerisasi kondensasi untuk masing-masing perlakuan ditentukan berdasarkan hasil penelitian reaksi polimerisasi kondensasi C.2. Resin yang dihasilkan kemudian dinetralkan Marten 1983. Rancangan percobaan yang digunakan yaitu rancangan acak lengkap pola faktorial dengan dua kali ulangan. Perlakuan yang diuji terdiri atas dua faktor yaitu A nisbah mol formaldehida dengan distilat CNSL 0,7 : 1; 0,8 : 1 dan 0,9 : 1; dan B pH reaksi 2,0; 3,0; dan 4,0. Model matematik rancangan percobaan disajikan pada Persamaan 8. Apabila hasil analisis keragaman perlakuan yang diuji menunjukkan pengaruh nyata á = 0,05 maka dilakukan uji lanjut Duncan untuk mengetahui perbedaan antara taraf perlakuan. Y ijk = ì + A i + B j + AB ij + å ijk ................................................... 8 Analisis resin fenolik dari distilat CNSL yang dihasilkan meliputi : 1 karakteristik resin : viskositas dan kadar padatan, dan 2 sifat lapisan film resin : waktu kering, kekerasan, daya kilap, daya lentur, dan daya lekat. Lapisan film resin yang diuji diperoleh dari formulasi resin dengan bahan pengering Co dan Pb-naftenat, dan diencerkan dengan pelarut toluen. Sebagai pembanding terhadap sifat lapisan film resin yang dihasilkan digunakan standar mutu vernis SNI No. 06–1009–1989 dan sifat film vernis komersial. Prosedur analisis resin dan sifat lapisan filmnya disajikan pada Lampiran 2 dan 3.

4. Kinetika reaksi metilolasi