Produksi dan Karakterisasi Distilat CNSL Penentuan Waktu Reaksi Polimerisasi Kondensasi

1. Produksi dan Karakterisasi Distilat CNSL

Bahan baku penelitian adalah CNSL hasil pengempaan yang belum mengalami proses lebih lanjut. Produksi distilat CNSL terdiri atas dua tahap yaitu proses dekarboksilasi dan distilasi CNSL. Proses dekarboksilasi bertujuan untuk mengkonversi asam anakardat di dalam CNSL menjadi kardanol Paramashivappa et al. 2001. Proses distilasi bertujuan untuk meningkatkan persentase kandungan senyawa kardanol dan kemurnian CNSL Risfaheri 2005. Proses dekarboksilasi dilakukan dengan memanaskan CNSL pada suhu 140 º C selama 1 jam, sedangkan distilasi CNSL dilakukan pada suhu 280 º C dengan tekanan vakum 2–4 mmHg Risfaheri 2005. Karakterisasi sifat fisiko–kimia CNSL dan distilat CNSL meliputi : kadar air, pH, bilangan asam, bobot jenis, indeks bias, viskositas, bilangan hidroksil dan bilangan iod. Sebagai pembanding terhadap karakteristik distilat CNSL yang dihasilkan digunakan karakteristik kardanol komersial produksi Golden Product–India. Prosedur analisis sifat fisiko-kimia CNSL dan distilat CNSL disajikan pada Lampiran 1.

2. Penentuan Waktu Reaksi Polimerisasi Kondensasi

Penelitian ini bertujuan untuk menentukan waktu reaksi polimerisasi kondensasi dari setiap perlakuan pada tahap pembuatan resin fenolik C.3, yaitu : A nisbah mol formaldehida dengan distilat CNSL 0,7 : 1; 0,8 : 1 dan 0,9 : 1; dan B pH reaksi 2,0; 3,0; dan 4,0. Reaksi polimerisasi kondensasi bertujuan untuk meningkatkan bobot molekul resin OCCA 1983. Dalam polimerisasi ini akan terjadi reaksi antara metilol kardanol atau dimer yang telah terbentuk dalam reaksi metilolasi menghasilkan produk polimer. Air yang berasal dari formaldehida maupun yang terbentuk dari hasil reaksi harus dihilangkan agar terbentuk massa polimer yang lebih tinggi Oldring et al. 1987; Cowd 1991. Reaksi polimerisasi kondensasi dilakukan dengan pemanasan pada suhu 100 °C. Menurut Hsu dan Lee 1995 dan Tiwari et al. 2003, viskositas merupakan parameter yang mengindikasikan nilai bobot molekul resin, sehingga parameter ini dapat digunakan untuk menilai perkembangan reaksi polimerisasi. Oleh karena itu, waktu reaksi polimerisasi kondensasi ditentukan dari nilai viskositas resin. Reaksi polimerisasi kondensasi dihentikan ketika viskositas resin mencapai nilai konstan. Contoh resin 20 ml diambil setiap 0,5 jam untuk pengukuran viskositas, kemudian didinginkan sampai mencapai suhu kamar. Pengukuran viskositas dilakukan dengan melarutkan resin dalam pelarut 80 resin dalam pelarut toluen. Pengukuran viskositas dilakukan dengan menggunakan viskometer brookfield. Prosedur pengukuran viskositas pada Lampiran 2.

3. Pembuatan Resin Fenolik dari Distilat CNSL