rancangan percobaan disajikan pada Persamaan 8. Apabila hasil analisis keragaman perlakuan yang diuji menunjukkan pengaruh nyata á = 0,05 maka
dilakukan uji lanjut Duncan untuk mengetahui perbedaan antara taraf perlakuan.
Y
ijk
= ì + A
i
+ B
j
+ AB
ij
+ å
ijk
................................................... 8
Analisis resin fenolik dari distilat CNSL yang dihasilkan meliputi : 1 karakteristik resin : viskositas dan kadar padatan, dan 2 sifat lapisan film
resin : waktu kering, kekerasan, daya kilap, daya lentur, dan daya lekat. Lapisan film resin yang diuji diperoleh dari formulasi resin dengan bahan
pengering Co dan Pb-naftenat, dan diencerkan dengan pelarut toluen. Sebagai pembanding terhadap sifat lapisan film resin yang dihasilkan
digunakan standar mutu vernis SNI No. 06–1009–1989 dan sifat film vernis komersial. Prosedur analisis resin dan sifat lapisan filmnya disajikan pada
Lampiran 2 dan 3.
4. Kinetika reaksi metilolasi
Tahap kedua pembuatan resin fenolik dari distilat CNSL bertujuan untuk mendapatkan parameter kinetika reaksi metilolasi distilat CNSL
kardanol dengan formaldehida, yaitu ordo reaksi dan konstanta laju reaksi. Hasil terbaik yang diperoleh dari penelitian pembuatan resin fenolik C.3
yaitu : nisbah mol formaldehida dengan distilat CNSL 0,9 : 1 dengan pH dimana :
Y
ijk
ì A
i
B
j
AB
ij
å
ijk
: :
: :
: :
nilai pengamatan karena pengaruh bersama faktor nisbah mol formaldehida dengan distilat CNSL taraf ke–i
dan faktor pH reaksi taraf ke–j pada ulangan ke–k nilai rata-rata pengamatan
pengaruh faktor nisbah mol formaldehida dengan distilat CNSL pada taraf ke–i
pengaruh faktor pH reaksi pada taraf ke–j pengaruh interaksi faktor nisbah mol formaldehida dengan
distilat CNSL taraf ke–i dan faktor pH reaksi taraf ke–j galat percobaan faktor nisbah mol formaldehida dengan
distilat CNSL taraf ke–i dan faktor pH reaksi taraf ke–j pada ulangan ke–k
reaksi 3. Reaksi metilolasi pada kondisi terbaik memerlukan waktu yang lama 9 jam bila reaksi dilakukan pada suhu 100 °C. Untuk mempersingkat waktu
reaksi metilolasi maka pada penelitian kinetika reaksi C.4 suhu reaksi metilolasi akan ditingkatkan.
Prosedur percobaan dalam menentukan parameter kinetika reaksi metilolasi sama seperti prosedur pada tahap pembuatan resin fenolik C.3.
Distilat CNSL direaksikan dengan formaldehida 37 pada nisbah mol formaldehida dengan distilat CNSL 0,9 : 1. Setelah suhu reaksi yang
diinginkan dalam perlakuan tercapai, asam sulfat 45 sebagai katalis segera ditambahkan ke dalam medium reaksi sampai pH 3, kemudian waktu reaksi
mulai dihitung. Pendekatan yang digunakan dalam penentuan parameter kinetika
reaksi metilolasi yaitu berdasarkan berkurangnya konsentrasi pereaksi di dalam medium reaksi. Sejumlah contoh 20 ml diambil dengan interval waktu
60 menit untuk dianalisis konsentrasi formaldehida dan kardanol bebas sisa. Sampel yang diambil segera didinginkan dalam ice bath agar tidak terjadi
reaksi lanjutan. Prosedur analisis formaldehida dan kardanol bebas disajikan pada Lampiran 2.
Perlakuan yang digunakan pada percobaan kinetika reaksi metilolasi yaitu suhu reaksi 100, 110, dan 120 °C. Masing-masing perlakuan diulang
sebanyak dua kali. Reaksi metilolasi dalam pembentukan resin fenolik dari distilat CNSL didekati dari reaksi antara kardanol dengan formaldehida karena
kardanol merupakan komponen terbesar dalam distilat CNSL. Penentuan ordo reaksi dilakukan dengan memplotkan ln C
fo
C
fo
–C
xf
dengan waktu reaksi Persamaan 4 untuk ordo pertama, dan ln C
fo
C
co
– nC
xf
C
co
C
fo
–C
xf
dengan waktu reaksi Persamaan 5 untuk ordo kedua. Ordo reaksi yang paling sesuai ditentukan berdasarkan koefisien
korelasi kedua persamaan yang diperoleh. Konstanta laju reaksi k ditentukan berdasarkan slope garis lurus dari
persamaan yang terpilih. Konstanta laju reaksi k yang dihasilkan dari masing-masing suhu reaksi yang diuji, diplotkan terhadap suhu reaksi 1T
untuk menentukan persamaan konstanta laju reaksinya persamaan Arhenius.
Persamaan laju reaksi metilolasi untuk menghitung konsentrasi formaldehida selama reaksi metilolasi disajikan pada Persamaan 9 dan 10,
yang dimodifikasi dari Persamaan 4 dan 5. Reaksi metilolasi diasumsikan telah berjalan sempurna bila laju penurunan konsentrasi formaldehida di
dalam medium reaksi relatif rendah. Ordo–1 :
C
f
= C
fo
e
–kt
……………………......………….………………… Ordo–2 :
C
f
= e
C
fo
–C
co
n kt
..…. ……………. ……… ..
Untuk mengetahui tingkat ketepatan persamaan laju reaksi metilolasi yang dibentuk dilakukan validasi dengan data percobaan. Tingkat ketepatan
persamaan tersebut diuji dengan kriteria modulus deviasi pada Persamaan 11 Lomauro Bakshi 1985.
P = 100n Ó [C
cb
–C
hit
C
cb
] ……….....……....….……..…… 11
Produk yang terbentuk dari reaksi metilolasi untuk setiap suhu yang diuji 100, 110, dan 120 °C pada waktu reaksi optimalnya dipolimerisasi
dengan pemanasan pada suhu 100 °C selama 2 jam hasil penelitian C.2. Resin yang dihasilkan dianalisis sifat lapisan filmnya setelah dilakukan
formulasi yang sama seperti pada tahap pembuatan resin fenolik C.3. Sebagai pembanding terhadap sifat lapisan film resin yang dihasilkan
digunakan standar mutu vernis SNI No. 06–1009–1989 dan sifat film vernis komersial. Prosedur analisis resin dan sifat lapisan filmnya disajikan pada
Lampiran 2 dan 3. i =
1
dimana : P
C
cb
C
hit
n :
: :
: modulus deviasi
konsentrasi formaldehida percobaan, molliter konsentrasi formaldehida perhitungan, molliter
jumlah pengamatan
Kriteria : 0 P 5, sangat tepat 5 P 10, tepat
P 10, tidak tepat 9
10
n C
fo
C
co
–nC
xf
C
co
5. Formulasi Vernis
