UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
Tabel 4.5 Hasil rata-rata uji presisi
Konsentrasi spiking sampel +
standar μgmL
Rata-rata Luas Puncak mAU
Rata-rata Konsentrasi
μgmL RSD
80 208
161,376 0,078
200 365,508
284,626 0,113
375 576,227
449,507 0,052
Syarat -
- 2
4.4.6 Analisis Kadar Timokuinon pada Sampel Minyak Biji Jinten Hitam
Setelah parameter validasi metode yang ditetapkan telah memenuhi persyaratan maka dapat diaplikasikan untuk penetapan kadar timokuinon dalam
minyak biji jinten hitam. Penetapan kadar timokuinon dalam sampel minyak jinten hitam dilakukan sebanyak 3 kali pengulangan pada bobot yang sama. Sampel
dipreparasi dengan menimbang sampel minyak biji jinten hitam sebanyak 42,6 mg 100
�� replikasi 3 kali kemudian dilarutkan dalam metanol hingga volume akhir 10 mL. Campurkan dengan vortex selama 2 menit, didiamkan selama 1 menit,
diambil lapisan metanol bagian atas Enein, et al., 1995. Setelah itu sampel disaring menggunakan syringe
filter berukuran 0,45 μm. Sampel diinjeksikan ke dalam KCKT dengan volume injeksi sebanyak 20 μL dilihat luas puncaknya. Luas
puncak yang didapat kemudian disubstitusikan ke dalam persamaan regresi pada kurva kalibrasi sebagai nilai Y, sehingga didapat konsentrasi sampel dalam satuan
ppm. Kemudian dilakukan perhitungan kadar bb. Hasil penetapan kadar dengan
3 kali pengulangan disajikan pada Tabel 4.6.
Tabel 4.6
Analisis kadar timokuinon dalam minyak biji jinten hitam
Replikasi Bobot
minyak yang ditimbang
mg Luas
puncak mAU
Konsentrasi
μgmL
Kadar Timokuinon
dalam minyak jinten hitam
1 2
3 42,6
220,038 220,206
219,293 170,799
171.930 170,216
4,002 4,009
3,895
RSD -
- -
0,22 Rata-rata
- -
- 3,968
UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
Dari hasil pengujian, diperoleh kadar rata-rata timokuinon dalam sampel minyak jinten hitam adalah 3,968 bb dengan nilai RSD 0,22 . Dalam
penetapan kadar ini didapatkan hasil RSD yang memenuhi persyaratan, yaitu kurang dari 2 sehingga metode KCKT yang diuji dapat memberikan hasil analisis
yang teliti AOAC,1998.
UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
BAB 5 KESIMPULAN DAN SARAN
5.1 Kesimpulan
1. Kondisi optimum untuk analisis timokuinon dalam minyak biji jinten hitam
menggunakan sistem kromatografi terdiri dari kolom Acclaim
®
Polar Advantage II C18 dengan kecepatan alir 1,5 mLmenit, detektor UV
dengan panjang gelombang 252 nm, volume penyuntikan 20 μL dengan
sistem isokratik pada komposisi eluen metanol : air 70:30 2.
Validasi metode yang dilakukan memberikan hasil nilai linearitas r =
0,9997 pada rentang 0,5 – 500 μgml. Batas deteksi dan batas kuantitasi
8,67 μgmL dan 28,9 μgmL, diff sekitar -1,864 sampai 1,562, presisi
RSD berkisar 0,052 sampai 0,113 dan perolehan kembali 98,135
sampai 101,563 . 3.
Analisis timokuinon pada sampel minyak biji jinten hitam memiliki kadar
sebesar 3,968 bb.
5.2 Saran
Perlu dilakukan pengembangan metode analisis Timokuinon dalam suatu sediaan atau pengembangan metode analisis dengan instrumen lain,
misalnya GCMS Gas Chromatography Mass Spectrometry.
36
