UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
Tabel 4.4 Hasil rata-rata uji Akurasi diff dan perolehan kembali
Konsentrasi standar
μgmL Konsentrasi
sampel sebenarnya
μgmL Konsentrasi
yang diperoleh
μgmL Rata-rata
perolehan kembali
Rata-rata diff
80 81,5
79,875 99,844
-0,155 200
203,126 101,563
1,562 375
368,007 98,135
-1,864
Syarat -
97-103 2
4.4.5 Presisi
Presisi atau keseksamaan adalah ukuran yang menunjukkan derajat kesesuaian antara hasil uji individual, diukur melalui penyebaran hasil individual
dari rata-rata jika prosedur diterapkan secara berulang pada sampel-sampel yang diambil dari campuran yang homogen Harmita, 2004. Pada penentuan presisi
dapat dilakukan pada 3 kategori yaitu repeatibilitas, presisi antara dan reprodusibilitas. Dari ketiga kategori di atas, yang wajib dilakukan adalah
repeatibilitas Indrayanto Yuwono, 2003. Untuk uji presisi repeatibilitas dilakukan dengan pengukuran sampel sebanyak 3 replikasi pada 3 konsentrasi uji.
Dari data yang diperoleh kemudian dihitung nilai RSD-nya. Uji presisi pada penelitian ini dilakukan dengan mengukur konsentrasi sampel dan standar pada
konsentrasi 80 μgmL, 200 μgmL, dan 375 μgmL masing-masing sebanyak tiga kali.
Pada konsentrasi 80 μgmL didapatkan hasil RSD Relative Standard Deviation sebesar 0,078 ,
pada konsentrasi 200 μgmL didapatkan didapatkan hasil RSD Relative Standard Deviation sebesar 0,113 dan pada konsentrasi
375 μgmL didapatkan didapatkan hasil RSD Relative Standard Deviation sebesar 0,052 . Nilai yang dipersyaratkan untuk RSD adalah tidak lebih dari
2 Harmita, 2006. Pada uji presisi ini, hasil telah memenuhi persyaratan untuk uji presisi. Dapat disimpulkan bahwa uji presisi pada percobaan ini telah memenuhi
persyaratan.
UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
Tabel 4.5 Hasil rata-rata uji presisi
Konsentrasi spiking sampel +
standar μgmL
Rata-rata Luas Puncak mAU
Rata-rata Konsentrasi
μgmL RSD
80 208
161,376 0,078
200 365,508
284,626 0,113
375 576,227
449,507 0,052
Syarat -
- 2
4.4.6 Analisis Kadar Timokuinon pada Sampel Minyak Biji Jinten Hitam
Setelah parameter validasi metode yang ditetapkan telah memenuhi persyaratan maka dapat diaplikasikan untuk penetapan kadar timokuinon dalam
minyak biji jinten hitam. Penetapan kadar timokuinon dalam sampel minyak jinten hitam dilakukan sebanyak 3 kali pengulangan pada bobot yang sama. Sampel
dipreparasi dengan menimbang sampel minyak biji jinten hitam sebanyak 42,6 mg 100
�� replikasi 3 kali kemudian dilarutkan dalam metanol hingga volume akhir 10 mL. Campurkan dengan vortex selama 2 menit, didiamkan selama 1 menit,
diambil lapisan metanol bagian atas Enein, et al., 1995. Setelah itu sampel disaring menggunakan syringe
filter berukuran 0,45 μm. Sampel diinjeksikan ke dalam KCKT dengan volume injeksi sebanyak 20 μL dilihat luas puncaknya. Luas
puncak yang didapat kemudian disubstitusikan ke dalam persamaan regresi pada kurva kalibrasi sebagai nilai Y, sehingga didapat konsentrasi sampel dalam satuan
ppm. Kemudian dilakukan perhitungan kadar bb. Hasil penetapan kadar dengan
3 kali pengulangan disajikan pada Tabel 4.6.
Tabel 4.6
Analisis kadar timokuinon dalam minyak biji jinten hitam
Replikasi Bobot
minyak yang ditimbang
mg Luas
puncak mAU
Konsentrasi
μgmL
Kadar Timokuinon
dalam minyak jinten hitam
1 2
3 42,6
220,038 220,206
219,293 170,799
171.930 170,216
4,002 4,009
3,895
RSD -
- -
0,22 Rata-rata
- -
- 3,968
