UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
4.4.3 Pengukuran Batas Deteksi LOD dan Batas Kuantitasi LOQ
Dengan menggunakan data kurva kalibrasi, kemudian dihitung nilai LOD dan LOQ. Hasil uji LOD dan LOQ dapat dilihat pada tabel 4.3.
Tabel 4.3 . Hasil uji batas deteksi, batas kuantitasi dan koefisien fungsi
Parameter Nilai
Simpangan Baku Residual S yx 3,69
Batas deteksi LOD 8,67
μgmL Batas Kuantitasi LOQ
28,9 μgmL
Di antara keunggulan teknik analisis menggunakan instrumen adalah kemampuannya mendeteksi dan menentukan kadar analit yang sangat kecil
dibandingkan dengan metode analisis klasik
.
Batas deteksi dan batas kuantitasi metode perlu ditentukan kalau metode tersebut digunakan untuk menganalisis
sampel yang mengandung analit berkadar rendah, seperti pada analisis obat dalam cairan tubuh, analisis metabolit sekunder dalam kultur jaringan, atau analisis pada
uji disolusi obat, sedangkan untuk sampel dengan konsentrasi analit tinggi tidak mutlak diperlukan pengujian LOD dan LOQ, hanya saja dalam penelitian ini uji
LOQ tetap dilakukan dengan tujuan untuk mengetahui kuantitas terkecil analit dalam sampel yang masih dapat memenuhi kriteria akurasi dan presisi yang baik,
sehingga dari hasil pengujian LOQ ini akan menjadi acuan dalam pemilihan sampel mana yang akan diuji presisi dan akurasinya. Dari hasil uji LOD dan LOQ ini
didapat konsentrasi terendah yang dapat memenuhi kriteria presisi dan akurasi yang baik adalah 8,67
μgmL dan 28,9 μgmL.
4.4.4 Selektivitas
Pada percobaan ini selektivitas dinilai dari ketiadaan peak-peak senyawa lain yang berhimpit atau bersinggungan dengan peak TQ dan persamaan waktu
retensi peak TQ pada kromatogram standar dengan waktu retensi peak TQ pada kromatogram sampel .
UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
Gambar 4 .2 Kromatogram timokuinon standar 10 ppm
Gambar 4 .3 Kromatogram sampel Minyak biji jinten hitam
Uji selektivitas dilakukan untuk mengetahui bahwa metode yang ditetapkan kemampuannya hanya untuk mengukur zat tertentu saja dengan cermat dan
seksama dengan adanya komponen lain yang mungkin ada dalam matriks sampel. Pada uji selektivitas ini menunjukkan hasil yang baik, karena peak timokuinon pada
larutan standar menunjukkan waktu retensi yang persis sama dengan waktu retensi yang ditunjukkan oleh peak timokuinon pada larutan sampel, di mana larutan
standar timokuinon berada di waktu retensi 5,913 menit dan larutan sampel berada di waktu retensi 5,820 menit. Disamping itu tidak adanya peak lain yang terlihat
bersinggungan atau berhimpit dengan peak timokuinon pada sampel minyak jinten hitam, sehingga menghasilkan selektivitas yang baik.