Wadah Fase Gerak pada KCKT Fase Gerak pada KCKT

UIN Syarif Hidayatullah Jakarta a. Metode simulasi spiked-placebo recovery, yaitu pengukuran sejumlah analit bahan murni yang ditambahkan ke dalam campuran bahan pembawa sediaan farmasi plasebo dan hasilnya dibandingkan dengan kadar analit yang sebenarnya. Penentuan persen perolehan kembali dapat ditentukan dengan menggunakan tiga macam konsentrasi antara 80-120 dari kadar analit yang diperkirakan. b. Metode penambahan standar atau pembanding standard addition method, yaitu menambahkan sejumlah tertentu analit dalam sampel yang telah dianalisis untuk selanjutnya dianalisis kembali. Selisih kedua hasil dibandingkan dengan kadar yang sebenarnya hasil yang diharapkan Akurasi merupakan ketelitian metode analisis atau kedekatan antara nilai terukur dengan nilai yang diterima baik nilai konvensi, nilai sebenarnya, atau nilai rujukan. Akurasi diukur sebagai banyaknya analit yang diperoleh kembali pada suatu pengukuran dengan melakukan spiking pada suatu sampel. Untuk pengujian senyawa obat, akurasi diperoleh dengan membandingkan hasil pengukuran dengan bahan rujukan standar standard reference material, SRM. Suatu metode dikatakan tepat jika ia menghasilkan hasil yang sama dalam sederet penentuan ulangan Gandjar Rohman, 2007; Johnson Stevenson, 1991. Menurut Harmita, 2006 Rentang kesalahan yang diijinkan pada setiap konsentrasi analit pada matriks dapat dilihat pada tabel 2.1. Tabel 2.1 Syarat perolehan kembali untuk tiap konsentrasi dalam matriks Analit pada matriks sampel Rata-rata yang diperoleh 100 98-102 10 98-102 1 97-103 0,1 95-105 0,01 90-107 0,001 90-107 0,000.1 1 ppm 80-110 0,000.01 100 ppb 80-110 0,000.0001 10 ppb 60-115 0,000.00001 1 ppb 40-120 UIN Syarif Hidayatullah Jakarta

2.3.2 Presisi

Presisi merupakan ukuran keterulangan metode analisis dan biasanya diekspresikan sebagai simpangan baku relatif dari sejumlah sampel yang berbeda signifikan secara statistik. Sesuai dengan ICH International Conference on Harmanization, presisi harus dilakukan pada 3 tingkatan yang berbeda yaitu: keterulangan repeatibility, presisi antara intermediate precision dan ketertiruan reproducibility. a. Keterulangan yaitu ketepatan precision pada kondisi percobaan yang sama berulang baik orangnya, peralatannya, tempatnya, maupun waktunya. b. Presisi antara yaitu ketepatan precision pada kondisi percobaan yang berbeda, baik orangnya, peralatannya, tempatnya, maupun waktunya. c. Ketertiruan merujuk pada hasil-hasil dari laboratorium yang lain. Dari ketiga kategori di atas, yang wajib dilakukan adalah repeatibilitas Indrayanto Yuwono, 2003. Dokumentasi presisi seharusnya mencakup: simpangan baku, simpangan baku relatif RSD atau koefisien variasi CV, dan kisaran kepercayaan. Reprodusibilitas biasanya dilakukan ketika akan melakukan uji banding antar laboratorium. Presisi seringkali diekspresikan dengan SD atau standar deviasi relatif RSD dari serangkaian data. Data untuk menguji presisi seringkali dikumpulkan sebagai bagian kajiankajian lain yang berkaitan dengan presisi seperti linearitas atau akurasi. Biasanya replikasi 6-15 dilakukan pada sampel tunggal untuk tiap-tiap konsentrasi. Kriteria seksama diberikan jika metode memberikan simpangan baku relatif atau koefisien variasi 2 atau kurang. Akan tetapi kriteria ini sangat fleksibel tergantung pada konsentrasi analit yang diperiksa, jumlah sampel, dan kondisi laboratorium. Dari penelitian dijumpai bahwa koefisien variasi meningkat dengan menurunnya kadar analit yang dianalisis Harmita, 2004. Menurut AOAC 1998, kriteria penerimaan uji presisi ditunjukkan pada Tabel 2.2.