1. Optimasi Konsentrasi Larutan Kitosan dan Larutan Tripolifosfat

35 UIN Syarif Hidayatullah Jakarta gel yang lebih stabil secara fisik. Akan tetapi diameter dan bobot mikropartikel juga mengalami peningkatan Ji-Woong C. et al., 2009.

4. 2. Pembuatan Mikropartikel

Kitosan Tripolifosfat Mengandung Diltiazem HCl Pembuatan mikropartikel kitosan tripolifosfat yang mengandung diltiazem HCl dilakukan dengan menggunakan metode gelasi ionik. Pada pembuatannya terdapat tiga formula dengan letak perbedaannya pada jumlah zat aktif yang ditambahkan ke dalam mikropartikel. Hal ini bertujuan untuk mengetahui efek penambahan zat aktif dalam peningkatan ukuran partikel yang dihasilkan. Pada formula pertama perbandingan bobot polimer dan zat aktif sebesar 1:1, pada formula kedua perbandingannya 1:2, dan pada formula tiga 1:3. Berdasarkan gambar 4.1, suspensi koloidal dari ketiga formula tersebut secara kasat mata tidak terlihat perbedaan kekeruhan sampai akhirnya diukur ukuran partikel menggunakan PSA Particle Size Analyzer. Gambar 4.1 Suspensi Mikropartikel Kitosan 4. 3. Pembuatan Kurva Kalibrasi. 4.3.1. Penetuan Panjang Gelombang Maksimal Penentuan panjang gelombang maksimal diltiazem hidroklorida dilakukan pada konsentrasi 10 ppm dalam medium dapar fosfat pH 7,4 dan asam klorida 0,1 N pH 1,2. Menurut literatur panjang gelombang maksimum diltiazem hidroklorida adalah 240 nm British Pharmacopoea, 2009, sedangkan panjang gelombang maksimum yang dihasilkan dari percobaan pada medium asam klorida 0,1 N pH 1,2 adalah 236 nm dan pada medium dapar fosfat pH 7,4 adalah 236,4 nm. 36 UIN Syarif Hidayatullah Jakarta

4.3.2. Pembuatan Kurva Kalibrasi

Pembuatan kurva kalibrasi diltiazem hidroklorida dalam medium asam klorida 0,1 N pH 1,2 dilakukan dengan konsentrasi 5, 10, 15, 20, dan 25 ppm menghasilkan persamaan regresi y = 0,0527x - 0,0224. Sedangkan kurva kalibrasi diltiazem hidroklorida dalam medium dapar fosfat pH 7,4 dilakukan dengan konsentrasi 1, 3, 5, 7, 9, 11, 13, dan 15 ppm menghasilkan persamaan regresi y = 0,0521x + 0,0075. a b Gambar 4. 2 a Kurva kalibrasi diltiazem HCl dalam larutan HCl 0,1 N, b Kurva kalibrasi diltiazem HCl dalam dapar fosfat pH 7,4 37 UIN Syarif Hidayatullah Jakarta 4. 4. Pengeringan Mikropartikel Setelah sebelumnya ditetapkan formula mana yang akan dikarakterisasi lebih lanjut, ditetapkanlah formula F1 yang akan dikarakterisasi lebih lanjut. Hasil serbuk mikropartikel F1 dapat dilihat pada gambar di bawah ini Gambar 4.3. Serbuk yang dihasilkan berwarna putih agak kuning berbentuk flake dilihat mrnggunakan mikroskop. a b Gambar 4.3 a Serbuk Mikropartikel setelah freeze dry, b Bentuk partikel dilihat menggunakan mikroskop optik 4. 5. Karakterisasi Mikropartikel 4.5.1. Distribusi Ukuran partikel Ukuran partikel menjadi karakteristik yang paling penting dalam suatu sistem mikropartikel terutama untuk tujuan penghantaran obat melalui paru-paru. Umumnya ukuran mikropartikel yang diharapkan dari sediaan pulmonal adalah 10 µm Glyn Taylor lan Kellaway, 2001. Adapun target ukuran partikel yang ingin dicapai peneliti berada pada rentang 3-5 µm. Pada penelitian ini, untuk pengukuran ukuran partikel dilakukan dua kali, Pengukuran pertama dalam bentuk suspensi koloid sebelum dikeringkan dengan tujuan untuk menyeleksi satu formula dari tiga formula yang masuk kriteria ukuran partikel yang diinginkan peneliti untuk dilakukan karakterisasi selanjutnya. Pengukuran ini ditentukan menggunakan PSA Particle Size Analyzer dan diperoleh data sebagaimana tertera pada tabel Tabel 4.1..