UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
air destilasi dengan konsentrasi 2, 3, dan 4 bv disiapkan dan diatur pH-nya 5,0 menggunakan HCl 1N. Larutan tripolifosfat ditambahkan ke dalam larutan
kitosan tetes demi tetes menggunakan buret sambil dilakukan pengadukan secara kontinyu menggunakan pengaduk baling-baling dengan kecepatan 300 rpm pada
suhu ruang selama 30 menit. Setelah itu disentrifus dengan kecepatan 3000 rpm selama 15 menit dan endapan dicuci 2 kali dengan air bebas ion
Raditya I., Effionora, dan M. Jufri, 2013
dengan modifikasi Formula yang menghasilkan partikel dengan ukuran partikel antara 3-5 µm
kemudian dipilih untuk dibuat mikropartikel yang mengandung diltiazem hidroklorida dan dikarakterisasi lebih lanjut.
3.3.2. Pembuatan Mikropartikel Mengandung Diltiazem HCl
Mikropartikel dibuat dalam tiga formula dengan perbedaan pada perbandingan obat yang diberikan. Kitosan dengan konsentrasi sesuai optimasi
dilarutkan dalam 300 ml asam asetat 1 vv dan diaduk sampai homogen, kemudian serbuk diltiazem hidroklorida dimasukkan ke dalam larutan kitosan
tersebut dan diaduk kembali sampai homogen. Sementara itu 120 ml larutan tripolifosfat dalam air destilasi dengan konsentrasi yang telah dioptimasi
disiapkan dan diatur pH-nya 5,0 menggunakan HCl 1 N. Larutan tripolifosfat ditambahkan ke dalam larutan kitosan tetes demi tetes menggunakan buret sambil
dilakukan pengadukan secara kontinyu menggunakan pengaduk baling-baling dengan kecepatan 300 rpm pada suhu ruang selama 30 menit. Setelah itu suspensi
disentrifus dengan kecepatan 3000 rpm selama 15 menit. Supernatan dipisahkan kemudian endapan dicuci menggunakan air deionisasi sebanyak dua kali
Raditya I., Effionora, dan M. Jufri, 2013
dengan modifikasi.
Tabel 3.1 Formula Mikropartikel kitosan-TPP mengandung Diltiazem
Hidroklorida Formula
Kitosan Obat
TPP F1
1 1
3 F2
1 2
3 F3
1 3
3
UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
3.3.3. Penentuan Ukuran Partikel dalam Suspensi Setelah Proses Gelasi Ionik
Penentuan ukuran partikel dalam suspensi menggunakan PSA Particle Size Analysis. Sebanyak 10 ml suspensi disiapkan untuk dilakukan pengukuran.
Dari ketiga formula yang diukur ukuran partikelnya kemudian dipilih yang memiliki ukuran partikel berapa pada rentang 3-5
µm untuk dilakukan karakterisasi selanjutnya
Kristmundsdottir, O.S. Gudmundsson, K. Ingvarsdottir, 1996 dengan modifikasi
3.3.4. Pembuatan Kurva Kalibrasi 3.3.3.1.Penentuan Panjang Gelombang Maksimal
Larutan diltiazem hidroklorida 10 ppm dalam dapar fosfat pH 7,4 dan larutan asam klorida 0,1 N pH 1,2 masing-masing diukur serapan maksimalnya
menggunakan spektrofotometer UV pada rentang panjang gelombang 200-400 nm Nadia A. et al., 2011 dengan modifikasi
3.3.3.2.Pembuatan Kurva Kalibrasi
Kurva kalibrasi dibuat dalam dua medium yang berbeda. Larutan induk 100 ppm masing-masing medium dibuat dengan melarutkan 25 mg diltiazem
hidroklorida pada 250 ml dapar fosfat pH 7,4 dan pada 250 ml larutan asam klorida 0,1 N pH 1,2. Kemudian dari masing-masing larutan induk masing-masing
dibuat seri konsentrasi 5, 10, 15, dan 25 ppm untuk medium asam klorida 0,1 N dan konsentrasi 1, 3, 5, 7, 9, 11, 13, dan 15 ppm untuk medium dapar fosfat pH
7,4. Kemudian larutan tersebut dianalisa menggunakan spektrofotometer UV pada panjang gelombang masing-masing yang diperoleh dari uji penetapan panjang
gelombang. Kurva kalibrasi dibuat dengan menghubungkan konsentrasi larutan dengan hasil absorbansi yang dihasilkan sehingga diperoleh persamaan regresi
liniernya y= a + bx Nadia A. et al., 2011 dengan modifikasi.
3.3.5. Pengeringan Mikropartikel
Proses pengeringan mikropartikel dilakukan secara liofilisasi. Alat yang digunakan untuk mengeringkan partikel adalah freeze dryer. Sebanyak 500 ml
