41
3.5.2 Pengamatan Permukaan Film Kitosan dan Film Kitosan - CMC dengan Mikroskop Optik
Struktur mikro merupakan butiran - butiran suatu material yang sangat kecil dan tidak dapat dilihat dengan mata, sehingga perlu menggunakan
mikroskop optik atau mikroskop elektron untuk pemeriksaan butiran-butiran tersebut. Struktur material berkaitan dengan komposisi, sifat, sejarah dan kinerja
pengolahan, sehingga dengan mempelajari struktur mikro akan memberikan informasi yang menghubungkan komposisi dan pengolahan sifat serta kinerjanya
Hera, 2013.
Gambar 3.6. a. Mikroskop optik metalurgi, b. Skema kerja mikroskop optik Mikroskop metalurgi merupakan mikroskop optik yang berbeda dari yang
lain dengan menggunakan metode iluminasi pada specimen mikroskop. Metode ini menyebabkan material uji harus diterangi oleh pencahayaan frontal, sehingga
cahaya berada di dalam tabung mikroskop. Skema mikroskop metalurgi optik diperlihatkan pada Gambar 3.6b.
42
3.5.3 Analisa Sifat Termal Film Kitosan dan Film Kitosan - CMC dengan Differential Thermal Analysis DTA
Analisa termal secara umum didefinisikan sebagai sekumpulan teknik yang mengukur sifat fisis suatu bahan dan atau hasil - hasil reaksi yang diukur
sebagai fungsi temperatur. Analisa termal memegang peranan penting terhadap sifat suatu bahan karena berkaitan erat dengan struktur dalam bahan itu sendiri.
Suatu bahan bila dipanaskan akan terjadi perubahan struktur yang mengakibatkan adanya perubahan dalam kapasitas panas atau energi termal bahan tersebut.
Teknik analisa termal digunakan untuk mendeteksi perubahan fisika penguapan atau kimia dekomposisi suatu bahan salah satunya adalah menggunakan metode
differential thermal analysis DTA Yudi, 2012. Analisa termal dengan DTA merupakan metode dimana suhu dari sampel
dibandingkan dengan material referensi selama perubahan suhu terprogram. Suhu sampel dan referensi akan sama apabila tidak terjadi perubahan, namun pada saat
terjadinya beberapa peristiwa termal, seperti pelelehan, dekomposisi atau perubahan struktur sampel, suhu dari sampel dapat berada di bawah apabila
perubahannya bersifat endotermik ataupun di atas apabila perubahan bersifat eksotermik suhu referen Yudi, 2012.
Gambar 3.7. Alat DTA untuk metode analisa termal
43
Sample holder terdiri dari termokopel yang masing-masing terdapat pada material sampel dan reference. Termokopel ini dikelilingi oleh sebuah blok untuk
memastikan tidak ada kebocoran panas. Sampel ditaruh di kubikel kecil dimana bagian bawahnya dipasangkan termokopel diletakkan sedemikian rupa agar
bersentuhan dengan sampel dan material referensi. Gambar 3.8 menunjukkan
skematis dari alat DTA untuk mengkarakterisasi sampel Klanak et al., 2009.
Gambar 3.8. a. Skema alat DTA untuk tempat sampel, b. Plot grafik hasil DTA
Tahapan kerja DTA diawali dengan memanaskan heating block dan dipastikan bahwa ukuran sampel dengan ukuran material referensi sedapat
mungkin identik dan dipasangkan pada sample holder. Selanjutnya termokopel ditempatkan bersentuhan secara langsung dengan sampel dan material referensi.
Temperatur di heating block akan meningkat, diikuti dengan peningkatan temperatur sampel dan material referensi. Apabila pada termokopel tidak
terdeteksi perbedaan temperatur antara sampel dan material referensi, maka tidak terjadi perubahan fisika dan kimia pada sampel. Apabila ada perubahan fisika dan
kimia, maka akan terdeteksi adanya ΔT Klanak et al., 2009. Pada Gambar 3.8a diperlihatkan pengaturan yang digunakan pada DTA.
Sampel dan referen ditempatkan bersebelahan dalam heating block yang dipanaskan ataupun didinginkan pada laju konstan. Termokopel identik
ditempatkan pada keduanya dan dikoneksikan. Ketika sampel dan referen berada pada suhu yang sama, output bersih dari pasangan termokopel ini akan sama
dengan nol.
44
Pada saat suatu peristiwa termal berlangsung pada sampel, perbedaan suhu ΔT timbul antara keduanya yang kemudian terdeteksi dari selisih tegangan dari
kedua termokopel. Baseline horizontal, menunjukkan ΔT=0, sedangkan
penyimpangan dari baseline akan berupa puncak yang tajam sebagai akibat dari berlangsungnya peristiwa termal pada sampel Gambar 3.8b.
Instrumen DTA komersial dapat digunakan pada range suhu - 190
o
C sampai 1600
o
C. Ukuran sampel biasanya kecil, beberapa miligram, sehingga mengurangi pemunculan masalah akibat gradien termal dalam sampel yang dapat
mengurangi sensitivitas dan akurasi. Laju pemanasan dan pendinginan biasanya berada pada range 1 sampai 50
o
Cmenit. Pada penggunaan laju yang lebih lambat, sensitivitas akan berkurang karena ΔT bagi peristiwa termal tertentu akan
menurun dengan menurunnya laju pemanasan Yudi, 2012. Untuk analisa termal film kitosan - CMC, sampel yang digunakan untuk
karakterisasi ditampilkan pada gambar di bawah ini:
Gambar 3.9. Sampel film kitosan - CMC
45
3.5.4 Analisa Gugus Fungsional Film Kitosan dan Film Kitosan - CMC
Kategori