66
Dari grafik hasil pengujian DTA diketahui tahapan pertama, diberikan oleh puncak maksimum pertama untuk proses perubahan termal film yang di
awali pada suhu 105
o
C - 120
o
C yang menunjukkan proses endoterm dimana film mulai menyerap panas. Puncak kedua maksimum pada 270 - 285
o
C merupakan tahapan kedua perubahan termal yang ditandai adanya reaksi eksoterm dimana
rantai molekul penyusun film mulai putus. Tahapan terakhir proses ini merupakan proses eksoterm yang terjadi pada kisaran suhu 510
o
C - 590
o
C, dimana serapan panas oleh film menyebabkan putusnya rantai molekul film.
Dari uraian tersebut dapat diketahui bahwa tahapan termal film kitosan - CMC pada dasarnya sama namun adanya penambahan variasi massa CMC pada
bahan dasar pembuatan film mempengaruhi kondisi termal film yang dihasilkan namun tidak terlalu signifikan. Tingginya kelarutan kitosan dengan bertambahnya
CMC berarti bahwa ikatan molekul kitosan dalam pelarutnya semakin kuat sehingga dibutuhkan suhu yang lebih tinggi untuk memutus rantai ikatan tersebut.
4.3.3 Analisa Gugus Fungsional Film Kitosan dan Film Kitosan - CMC dengan
Fourier Transform Infra Red FTIR
Karakterisasi kandungan kimia pada film kitosan - CMC menggunakan metode FTIR menunjukkan puncak - puncak vibrasi tertentu dari bahan yang
digunakan untuk pembuatan film berdasarkan khas gugus fungsionalnya.
Gambar 4.20. Analisa FTIR film kitosan tanpa penambahan CMC
4000.0 3600
3200 2800
2400 2000
1800 1600
1400 1200
1000 800
650.0 60.9
62 64
66 68
70 72
74 76
78 80
82 84
86 88
90 92
94 96
98 100
102.3
cm-1 T
chitosan 3275
1636 1556
1408 1152
1067 1025
2881 1322
1261 895
1375
67
Gambar 4.21. Analisa FTIR film kitosan dengan 0,01 g CMC
Gambar 4.22. Analisa FTIR film kitosan dengan 0,05 g CMC
4000.0 3600
3200 2800
2400 2000
1800 1600
1400 1200
1000 800
650.0 74.1
76 78
80 82
84 86
88 90
92 94
96 98
100 102
103.5
cm-1 T
CMC 0.01
3274 1558
1408 1153
1021 2886
1641 1375
1069 900
761 713
4000.0 3600
3200 2800
2400 2000
1800 1600
1400 1200
1000 800
650.0 65.9
68 70
72 74
76 78
80 82
84 86
88 90
92 94
96 98
100 102.9
cm-1 T
CMC 0.05
3273 1645
1550 1408
1151
1022 2901
1373
1069 943
897 761
698 657
1325 1256
68
Gambar 4.23. Analisa FTIR film kitosan dengan 0,1 g CMC
Gambar 4.24. Analisa FTIR film kitosan dengan 0,5 g CMC
4000.0 3600
3200 2800
2400 2000
1800 1600
1400 1200
1000 800
650.0 70.0
72 74
76 78
80 82
84 86
88 90
92 94
96 98
100 102
103.4
cm-1 T
CMC 0.1
3280 2929
1551 1407
1152
1020 2349
1638 1322
1072 950
897 756 708
4000.0 3600
3200 2800
2400 2000
1800 1600
1400 1200
1000 800
650.0 77.3
78 80
82 84
86 88
90 92
94 96
98 100
102 103.3
cm-1 T
3274 1559
1407 1152
1019 662
761 1259
1370 1635
1974
2926 1327
1072
69
Pada spektra IR film kitosan murni yang dikarakterisasi muncul pita serapan pada bilangan gelombang 3273 cm
-1
yang tumpang tindih antara vibrasi rentang gugus -OH dan -NH. Pita serapan pada bilangan gelombang 2881 cm
-1
menunjukkan vibrasi rentangan C-H dari alkana yang diperkuat dengan munculnya serapan pada bilangan gelombang 1408 cm
-1
. Spektra IR kitosan juga memunculkan vibrasi C=O dari amida sekunder pada bilangan gelombang 1636
cm
-1
dan vibrasi -NH amida sekunder pada bilangan gelombang 1556 cm
-1
. Pita serapan dari rentangan C-H asimetris dari CH
3
muncul pada bilangan gelombang 1375 cm
-1
dengan intensitas yang lebih rendah dan vibrasi rentangan C-N amina teridentifikasi pada bilangan gelombang 1322 cm
-1
dan 1261 cm
-1
pada intensitas yang lebih rendah juga. Pita serapan tajam C-O asimetris teridentifikasi
dibilangan 1152 cm
-1
. Pita serapan tajam pada bilangan gelombang 1069 cm
-1
dan 1021 cm
-1
merupakan vibrasi C-O alkohol primer. Vibrasi sedang dari CH
3
muncul pada gelombang 895 cm
-1
. Hasil ini bersesuaian dengan yang pernah dilakukan oleh Reem et al., 2013, Asep 2011, Mourya et al., 2010 dan
Taufiqur dkk., 2009 yang juga melakukan karakterisasi membran kitosan. Hasil ini dibandingkan dengan film kitosan dengan penambahan variasi
massa CMC. Pada dasarnya spektra IR-nya menunjukkan gugus fungsional yang relatif sama. Ini dikarenakan penambahan CMC dalam hal ini sebagai zat
tambahan yang berarti bahwa keberadaan CMC tidak serta merta merubah struktur kimia larutan kitosan ataupun film kitosannya. Ini bersesuaian dengan
hasil karakterisasi FTIR yang ditampilkan pada Gambar 4.21 - 4.25. Perubahan spektra IR film kitosan ditunjukkan pada penambahan 0,1 dan
0,5 g CMC. Penambahan CMC pada kitosan seiring dengan bertambahnya jumlah pita serapan baru yang muncul yang merupakan perpanjangan dari pita serapan
kitosan murni sebagai bahan utama pembuatan film. Seperti munculnya rentangan NH dari amida pada bilangan gelombang 2349 cm
-1
dan 1974 cm
-1
, vibrasi pembentukan NH
2
dari amida primer yang muncul pada bilangan gelombang 713 cm
-1
pada sensor dengan pure chitosan dan 708 cm
-1
pada sensor dengan CS - CMC 0,01 wv dan bergeser ke bilangan gelombang 696 cm
-1
pada sensor CS - CMC 0,05 wv, 657 cm
-1
pada sensor dengan CS - CMC 0,1 wv dan 662 cm
-1
pada sensor CS - CMC 0,5 wv Tabel 4.4.
70
Hasil - hasil ini menunjukkan bahwa penambahan CMC hingga 0,05 g pada kitosan belum memberikan perubahan struktur yang berarti pada film
kitosan, artinya CMC yang ditambahkan masih berfungsi sebagai zat aditif untuk tujuan perbaikan. Sedangkan penambahan 0,1 g dan 0,5 g CMC mulai
menunjukkan perubahan pada struktur film kitosan yang terbentuk. Ini ditandai dengan munculnya pita serapan baru yang menyatakan gugus fungsional bawaan
CMC. Yang berarti bahwa CMC sudah tidak berfungsi sebagai zat tambahan seperti tujuan awal penggunaan CMC tersebut.
4.3.4 Analisa Hasil Pengukuran Absorbansi Film Kitosan dan Film Kitosan - CMC dengan
