dan memplotkannya kedalam kromatogram sehingga dapat dievaluasi oleh analis Brown dan DeAntonis, 1997.
2.6 Validasi Metode
Validasi metode adalah suatu proses yang menunjukkan bahwa prosedur analitik telah sesuai dengan penggunaan yang dikehendaki. Proses validasi
metode untuk prosedur analitik dimulai dengan pengumpulan data validasi oleh pelaksana guna mendukung prosedur analitiknya Bliesner, 2006. Validasi
merupakan persyaratan mendasar yang diperlukan untuk menjamin kualitas dan hasil dari semua aplikasi analitik Ermer, 2005. Adapun karakteristik dalam
validasi metode menurut Farmakope Amerika Serikat edisi ke-30 United States Pharmacopoeia
tahun 2007, yaitu: akurasikecermatan, presisikeseksamaan, spesifisitasselektifitas, batas deteksi, batas kuantitasi, linearitas, rentangkisaran,
kekuatanketahanan dan kekasaranketangguhan.
2.6.1 Akurasi Kecermatan
Akurasikecermatan adalah kedekatan antara nilai hasil uji yang diperoleh melalui metode analitik dengan nilai sebenarnya. Akurasi dinyatakan dalam
persentase perolehan kembali recovery percentage recovery. Akurasi dapat ditentukan dengan dua metode, yakni: spiked-placebo recovery dan standard
addition method . Pada spiked-placebo recovery atau metode simulasi, analit
murni ditambahkan spiked kedalam campuran bahan pembawa sediaan farmasi, lalu campuran tersebut dianalisis dan jumlah analit hasil analisis dibandingkan
dengan jumlah analit teoritis yang diharapkan. Jika plasebo tidak memungkinkan
Universitas Sumatera Utara
untuk disiapkan, maka sejumlah analit yang telah diketahui konsentrasinya dapat ditambahkan langsung kedalam sediaan farmasi otentik. Metode ini dinamakan
standard addition method atau metode penambahan baku USP XXX, 2007;
Ermer, 2005; Harmita, 2004.
2.6.2 Presisi Keseksamaan
Presisikeseksamaan adalah ukuran keterulangan metode analitik, termasuk di antaranya kemampuan instrumen dalam memberikan hasil analitik
yang reprodusibel. Berdasarkan rekomendasi konferensi internasional untuk harmosasi international conference on the harmonisation ICH, karakteristik
presisi dilakukan pada 3 tingkatan, yakni: keterulangan repeatability, presisi antara intermediate precision dan reprodusibilitas reproducibility.
Keterulangan dilakukan dengan cara menganalisis sampel yang sama oleh analis yang sama menggunakan instrumen yang sama dalam periode waktu singkat.
Presisi antara dikerjakan oleh analis yang berbeda. Sedangkan reprodusibilitas dikerjakan oleh analis yang berbeda dan di laboratorium yang berbeda USP
XXX, 2007; Épshtein, 2004.
2.6.3 Spesifisitas Selektifitas
Dalam prosedur analitik yang spesifik, pengukuran yang digunakan untuk penentuan suatu senyawa tidak dipengaruhi oleh adanya material lain
Vanderwielen dan Hardwidge, 1982. Spesifisitasselektifitas adalah kemampuan untuk mengukur analit yang dituju secara tepat dan spesifik dengan adanya
komponen lain dalam matriks sampel seperti ketidakmurnian, produk degradatif
Universitas Sumatera Utara
dan komponen matriks. Secara umum, spesifisitas dapat ditunjukkan oleh pendekatan secara langsung maupun tidak langsung. Pendekatan langsung dapat
ditunjukkan oleh minimalnya gangguan oleh senyawa lain terhadap hasil analisis misalnya mendapatkan hasil yang sama dengan atau tanpa senyawa pengganggu,
resolusi kromatografik yang bagus dan kemurnian puncak peak purity. Pendekatan tidak langsung adalah lewat pengamatan karakteristik akurasi dari
metode tersebut. Bila akurasi metode telah dapat diterima acceptable dan valid, maka metode tersebut otomatis telah masuk kriteria sebagai metode yang spesifik
Ermer, 2005.
2.6.4 Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi
Kategori