3.3.3.2 Pengujian Presisi Keseksamaan Metode Analisis Kuantitatif
Sampel Plasma Manusia yang Mengandung Campuran Rifampisin, Isoniazid dan Pirazinamid
Menurut Rohman tahun 2009, presisi dinyatakan dengan simpangan baku standard deviation SD atau simpangan baku relatif relative standard
deviation RSD dari serangkaian data. Nilai RSD dirumuskan dengan:
RSD = SD
X �
× 100 Keterangan:
��� = relative standard deviationsimpangan baku relatif �� = standard deviationsimpangan baku serangkaian data
X � = rata-rata data
3.3.3.3 Pengujian Linearitas Metode Analisis Kuantitatif Sampel Plasma
Manusia yang Mengandung Campuran Rifampisin, Isoniazid dan Pirazinamid
Larutan induk baku rifampisin P.T. Indofarma, larutan induk baku isoniazid P.T. Indofarma dan larutan induk baku pirazinamid P.T. Indofarma
masing-masing dipipet 0,8 mL, 0,2 mL dan 2 mL, dicampurkan kedalam labu tentukur 10 mL, lalu diencerkan dengan plasma manusia sampai garis tanda dan
dikocok sehingga menghasilkan larutan dengan konsentrasi baku rifampisin P.T. Indofarma, baku isoniazid P.T. Indofarma dan baku pirazinamid P.T.
Indofarma 800 μgmL, 200 μgmL dan 2000 μgmL. Selanjutnya campuran
tersebut dipipet 5 mL, lalu dimasukkan kedalam labu tentukur 10 mL, diencerkan dengan plasma manusia sampai garis tanda dan dikocok sehingga menghasilkan
larutan dengan konsentrasi baku rifampisin P.T. Indofarma, baku isoniazid P.T. Indofarma dan baku pirazinamid P.T. Indofarma 400
μgmL, 100 μgmL dan
Universitas Sumatera Utara
1000 μgmL. Campuran yang dihasilkan secara berturut-turut dipipet 0 mL,
0,0125 mL, 0,05 mL, 0,1 mL, 0,2 mL, 0,4 mL, 0,8 mL dan 3,2 mL. Dimasukkan kedalam labu tentukur 5 mL, lalu diencerkan dengan plasma manusia sampai garis
tanda dan dikocok sehingga menghasilkan delapan larutan dengan konsentrasi baku rifampisin P.T. Indofarma 0
μgmL, 1 μgmL, 4 μgmL, 8 μgmL, 16 μgmL, 32 μgmL, 64 μgmL dan 256 μgmL, konsentrasi baku isoniazid P.T.
Indofarma 0 μgmL, 0,25 μgmL, 1 μgmL, 2 μgmL, 4 μgmL, 8 μgmL, 16
μgmL dan 64 μgmL serta konsentrasi baku pirazinamid P.T. Indofarma 0 μgmL, 2,5 μgmL, 10 μgmL, 20 μgmL, 40 μgmL, 80 μgmL, 160 μgmL dan
640 μgmL. Masing-masing campuran larutan disaring melalui membran
penyaring politetraflouroetilen PTFE 0,2 µm. Kemudian, kedelapan filtrat
larutan tersebut dimasukkan kedalam vial sampel, diawaudarakandisonikasi selama 15 menit dan diinjeksikan 2,5 µL kedalam sistem kromatografi cair kinerja
tinggi melalui injektor otomatis. Deteksi menggunakan detektor spektrometri massa pada jenis pendeteksian ionisasi positif dengan mode pemantauan ion
terpilih selected ion monitoring SIM. Ion yang dipantau pada spektrometri massa adalah ion positif yang memiliki massa 823,4 untuk baku rifampisin P.T.
Indofarma, 138,1 untuk baku isoniazid P.T. Indofarma dan 124,0 untuk baku pirazinamid P.T. Indofarma massa ini diketahui dari hasil pendeteksian
spektrometri massa dengan jenis pendeteksian pemindaian scanning pada pengujian kualitatif. Direkam kromatogram dan dibuat kurva kalibrasi dari luas
puncak, lalu dihitung koefisien korelasi dan persamaan regresi.
Universitas Sumatera Utara
3.3.3.4 Pengujian Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi Metode Analisis
Kategori