UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
Kristal yang didapatkan sebanyak 32,37 gram dengan nilai rendemen kristal sebesar 4,06 perhitungan rendemen kristal dapat dilihat di lampiran 8.
4.4 Identifikasi dan Uji Kemurnian Senyawa Etil p-metoksisinamat
Identifikasi dan uji kemurnian kristal etil p-metoksisinamat dilakukan untuk membuktikan bahwa senyawa tersebut merupakan senyawa murni. Proses
identifikasi meliputi:
4.4.1 Pengamatan Organoleptis
Warna : Putih
Bau : Aromatik khas
Bentuk : Kristal
4.4.2 Pengukuran Titik Leleh
Pengukuran titik leleh dilakukan triplo dengan menggunakan alat apparatus melting point stuart SMP 10.
Tabel 4.1 Hasil pengukuran titik leleh senyawa etil p-metoksisinamat Replikasi
Jarak titik leleh
o
C 1.
2. 3.
49-50 49-50
49-50
Parameter kemurnian suatu senyawa dapat dinilai jika rentang titik leleh awal hingga melebur sempurna tidak lebih dari 2
o
C Riswanto et al., 2015. Rentang titik leleh senyawa yang didapatkan dari pengujian ini yaitu 49-50
o
C hanya lebih 1
o
C dengan titik leleh standar etil p-metoksisinamat yaitu 49
o
C Umar et al., 2014. Senyawa yang memiliki titik leleh yang sempit adalah senyawa yang
murni. Oleh karena itu kristal hasil isolasi dapat dikatakan murni senyawa etil p- metoksisinamat Riswanto et al., 2015.
4.4.3 Pengukuran Senyawa Etil p-metoksisinamat dengan Kromatografi Gas
Spektrometri Massa GC-MS
Pengujian kristal hasil isolasi dengan metode kromatografi gas spektrometri massa GC-MS dilakukan untuk melihat identitas kristal dan kemurnian senyawa
etil p-metoksisinamat. Penggunaan metanol pro chromatography sebagai pelarut
UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
sampel pada pengujian ini dikarenakan etil p-metoksisinamat memiliki kelarutan tertinggi pada pelarut tersebut. Identitas senyawa etil p-metoksisinamat
ditunjukkan oleh waktu retensi, bobot molekul dan fragmentasi massa. Hasil interpretasi GCMS menunjukkan bahwa senyawa isolat kencur muncul pada
waktu 9,892 menit, berat molekul 206,1 dengan fragmentasi massa pada 161; 134; 117; 89; 63 dan 39. Sedangkan standar etil p-metoksisinamat muncul pada waktu
9,90 menit, berat molekul 206,4 serta memiliki fragmentasi massa pada 161; 134; 118; 103; 69; 63 dan 39 Umar et al., 2012. Kedua hasil tersebut sesuai dengan
Diani 2014 yang menyatakan bahwa senyawa etil p-metoksisinamat muncul pada waktu retensi 9,9 menit, bobot molekul 206,4 serta memiliki 4 puncak
fragmentasi massa yang sesuai, yaitu 161, 134,63 dan 39, yang dapat dianalisis berdasarkan data base MS. Sedangkan 3 puncak yang lainnya 69, 103 dan 118
belum dapat dianalisis karena memiliki nilai kemiripan rendah dengan data base library MS, sehingga diperlukan beberapa identifikasi lanjutan seperti H-NMR
dan C-NMR Diani, 2014. Parameter kemurnian ditunjukkan dari hasil nilai puncak kristal etil p-metoksisinamat, yaitu pada puncak fragmentasi 161, yang
menunjukkan bahwa pada puncak tersebut merupakan senyawa etil p- metoksisinamat Umar et al., 2012. Berdasarkan hasil pengujian, menunjukkan
bahwa kadar senyawa etil p-metoksisinamat adalah murni 100 lampiran 12.
4.5 Evaluasi Sediaan Gel
