Proses Pemberian Perlakuan Pada Sampel Pemekatan Sampel Air

Gambar 9. Kromatogram baku bisfenol A 1,5 ppm dalam air yang dielusi menggunakan metanol : air 50:50 Dari hasil pengukuran, elusi menggunakan metanol air 50:50 dapatkan hasil yang buruk, dimana hanya sedikit baku yang dapat dapat terambil oleh fase gerak. Seletelah dilakukan proses perhitungan, eluen metanol : air 50:50 hanya mampu memberikan perolehan kembali sebesar 0,8476. Sampel yang terelusi menggunakan eluen metanol : air 1:1 sangat tidak memenuhi kriteria digunakan sebagai eluen untuk fase gerak. Hasil eluen yang kurang sempurna disebabkan karena perbandingan eluan yang digunakan masih banyak mengandung air, dimana bisfenol A sukar larut dalam air sehingga senyawa bisfenol A tidak bisa terlepas dari fase diam C 18 . Peneliti kemudian mengubah perbandingan eluen metanol : air menjadi 75 : 25. Setelah fase diam SPE diaktifkan menggunakan metanol dan dikondisikan menggunakan akuabides, 0,15 mL baku 100 ppm yang dilarutkan dalam akuabides sampai volum 100 mL dilewatkan dalam kolom SPE. Senyawa yang tertahan di fase gerak SPE diambil menggunakan perbandingan fase gerak metanol : air 75:25 sebanyak 10 mL. Gambar 10. Kromatogram baku bisfenol A 1,5 ppm dalam air yang dielusi menggunakan metanol : air 75:25 Dari hasil pengukuran, elusi menggunakan fase gerak metanol : air 75:25 menunjukkan peningkatan kadar yang dihasilkan dibandingkan dengan fase gerak yang digunakan sebelumnya. Namun, dari hasil perhitungan didapatkan perolehan kembali dari baku hanya sebesar 46,1030. Perolehan kembali baku tersebut masih sangat jauh dari ketentuan seharunya yaitu untuk kadar ≤ 10 ppm mempunyai toleransi perolehan kembali sebesar 80-110 Gonzales dan Herrador, 2007. Peneliti mencoba menggunakan metanol 100 sebagai eluen untuk mengambil senyawa bisfenol A yang tertahan di fase diam SPE. Setelah fase diam SPE diaktifkan menggunakan metanol dan dikondisikan menggunakan akuabides, 0,15 mL baku 100 ppm yang dilarutkan dalam akuabides sampai volum 100 mL dilewatkan dalam kolom SPE. Senyawa yang tertahan di fase gerak SPE diambil menggunakan perbandingan fase gerak metanol 100 sebanyak 10 mL. Gambar 11. Kromatogram baku bisfenol A 1,5 ppm dalam air yang dielusi menggunakan metanol 100 Dari hasil pengukuran, elusi menggunakan fase gerak metanol 100 menunjukkan peningkatan kadar yang dihasilkan dibandingkan dua fase gerak yang digunakan sebelumnya. Hasil perhitungan menunjukkan hasil perolehan kembali sebesar 92,9167. Perolehan kembali tersebut sudah memenuhi kriteria untuk kadar ≤ 10 ppm yaitu antara 80-110 menurut Gonzales dan Herrador 2007. Dengan demikian maka digunakan metanol 100 sebagai eluen untuk mengambil bisfenol A yang tertahan pada fase diam SPE.

E. Validasi Prosedur Analisis

1. Efisiensi Proses Pemekatan Sampel

Efisiensi proses pemekatan sampel menggunakan SPE digunakan untuk mengetahui seberapa efisien proses pemekatan yang dilakukan oleh peneliti. Selain itu juga untuk mengetahui apakah pemekatan yang dilakukan oleh peneliti dapat menghilangkan atau mengurangi senyawa bisfenol A yang terkandung dalam sampel. Untuk menghitung nilai akurasi dari penelitian ini dilakukan prosedur penambahan baku standard addition method. Metode penambahan baku dilakukan dengan cara menambahkan sejumlah tertentu baku ke dalam sejumlah tertentu sampel kemudian dilakukan proses pemekatan menggunakan SPE. Sampel yang sudah diadisi dan dilakukan proses pemekatan dibandingkan dengan sampel yang diadisi tanpa melalui proses pemekatan. Dari hasil didapatkan rata-rata recovery dari sampel yang diadisi baku dan melalui proses pemekatan sebesar 95,5770 atau dengan adanya proses pemekatan menggunakan SPE terjadi kehilangan sebesar 9,9164. Sedangkan