b c
o t
I I
T
. .
10
ε −
= =
8
b c
T A
. .
1 log
ε =
=
9 Di mana
T = persen trasmitan I
o
= intensitas radiasi yang datang I
t
= intensitas radiasi yang diteruskan e = daya serap molar Liter.mol
-1
.cm
-1
c = konsentrasi mol.Liter
-1
b = tebal larutan cm A= serapan
Mulja dan Suharman, 1995.
G. Kesahihan Metode Analisis Instrumental
Kesahihan metode analisis merupakan suatu prosedur untuk membuktikan bahwa metode analisis yang digunakan dapat memberikan hasil seperti yang
diharapkan, dengan kecermatan dan ketelitian yang memadai sesuai dengan standar yang berlaku Mulja dan Suharman, 1995.
Pedoman kesahihan metode analisis didukung oleh parameter-parameter di bawah ini :
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
1. Akurasi
Akurasi suatu metode merupakan keterdekatan nilai pengukuran dengan nilai sebenarnya dari analit dalam sampel Mulja dan Hanwar, 2003. Penentuan
akurasi metode analisis biasanya dinyatakan dengan persen perolehan kembali terhadap analit yang kadarnya telah diketahui dengan pasti Mulja dan Suharman,
1995. Persen perolehan kembali yang dapat diterima bergantung pada matriks
analit, prosedur pengolahan analit dan konsentrasi analit Anonim
c
, 2004. Rentang rata-rata perolehan kembali ya ng dapat diterima, harus memenuhi ketentuan dalam
tabel II berikut.
Tabel II. Rentang rata-rata persen perolehan kembali yang dapat diterima Anonim
c
, 2004
Kandungan zat aktif
b v
Rentang rata-rata persen perolehan kembali yang
diterima 10
1 0,1-1
1 98 – 102
90 – 110 80 – 120
75 – 125
2. Presisi
Presisi suatu metode analisis merupakan derajat pencaran hasil yang diperoleh dari analisis berulangkali pada suatu sampel homogen. Biasanya
dinyatakan dalam Koefisien Variasi KV dan Standar Deviasi SD Mulja dan
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
Hanwar, 2003. Suatu metode dinyatakan memenuhi syarat presisi jika memenuhi kriteria pada tabel III berikut.
Tabel III. Presisi yang dapat diterima Anonim
c
, 2004
Kandungan zat aktif
b v
Presisi 10
1 - 10 0,1 -1
0,1 = 2
= 5 = 10
= 20
3. Linearitas
Linearitas merupakan kemampuan suatu metode untuk memperoleh hasil- hasil uji yang secara langsung proporsional dengan konsentrasi analit pada kisaran
yang diberikan. Linearitas suatu metode merupakan ukuran seberapa baik kurva kalibrasi yang menghubungkan antara respon y dengan konsentrasi x. Sebelum
dilakukan perhitungan analisis menggunakan kurva kalibrasi terlebih dahulu ditentukan apakah ada korelasi yang bermakna antara kedua besaran yang diukur.
Untuk itu perlu dihitung besarnya koefisien korelasi r
hitung
dan dibandingkan dengan r
tabel
. Jika r
hitung
lebih besar daripada r
tabel
berarti ada korelasi yang signifikan dan besaran yang dicari dapat dihitung dengan persamaan regresi yang ada Rohman
dan Gandjar, 2007. Suatu kurva kalibrasi dinyatakan linier jika r 0,99 Anonim
c
, 2004.
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
4. Limit kuantifikasi LOQ dan limit deteksi LOD
Sensitivitas suatu metode analisis harus diketahui batas kadar terkecil yang masih dapat ditentukan untuk analisis kuantitatif ya ng dikenal sebagai LOD Limit of
Detection . LOD merupakan suatu parameter untuk penetuan suatu analit dengan
kadar yang terkecil tetapi masih memberikan tanggap detektor yang berbeda dengan pembanding tanpa analit Mulja dan Suharman, 1995. Batas deteksi yang umum
digunakan dalam kimia analisis adalah bahwa batas deteksi merupakan kadar analit yang memberian respon sebesar respon blangko Y
b
ditambah dengan 3 simpangan baku blangko 3 S
b
Rohman dan Gandjar, 2007. Sedangkan LOQ Limit of Quantification adalah kadar terkecil dari suatu
analit yang masih dapat dianalisis dengan hasil yang tetap memenuhi syarat akurasi dan presisi Mulja dan Suharman, 1995. LOQ ditentukan dengan rasio signal to
noise 10 : 1 Rohman dan Gandjar, 2007.
H. Keterangan Empiris