dan natrium fenobarbital dengan perbandingan 11 : 1 untuk penetapan kadar point 2.e. Disaring dengan milipore dan didegassing selama 15 menit. Kemudian
sebanyak 50,0 µl larutan disuntikkan ke dalam sistem KCKT dengan kolom ODS 5 mm x 30 cm menggunakan fase gerak dan kecepatan alir hasil optimasi.
Menghitung kadar natrium fenobarbital yang ada dalam campuran dengan menggunakan persamaan kurva baku. Mengambil sebanyak 0,125 ml larutan
campuran tersebut kemudian dilarutkan dengan buffer fosfat pH 3,2 dalam labu takar 10 ml. Disaring dengan milipore dan didegassing selama 15 menit. Kemudian
sebanyak 50,0 µl larutan disuntikkan ke dalam sistem KCKT dengan kolom ODS 5 mm x 30 cm menggunakan fase gerak dan kecepatan alir hasil optimasi.
Menghitung kadar parasetamol yang ada dalam campuran dengan menggunakan persamaan kurva baku. Replikasi dilakukan sebanyak 6 kali.
6. Validasi metode penetapan kadar parasetamol dan natrium fenobarbital
dalam campuran parasetamol dan natrium fenobarbital dengan perbandingan 11 : 1 dengan KCKT fase terbalik
Kesahihan dari metode yang digunakan dalam penetapan kadar parasetamol dan natrium fenobarbital dalam campuran secara KCKT fase terbalik dapat
ditentukan berdasarkan parameter berikut.
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
a. Akurasi
Akurasi metode analisis dinyatakan dengan recovery.
100 diketahui
kadar kur
kadar teru cov
x ery
re =
10
Jika nilai recovery dari 6 kali replikasi parasetamol berada pada rentang 90-110 , dan nilai recovery dari 6 kali replikasi natrium fenobarbital berada pada
rentang 80-120 maka metode ini dinilai memiliki akurasi yang baik Anonim
c
, 2004.
b. Presisi
Presisi metode analisis dinyatakan dengan koefisien variasi KV.
100 kur
kadar teru rerata
SE =
KV x
11
Jika nilai koefisien variasi parasetamol kurang dari sama dengan 5 , dan koefisien variasi natrium fenobarbital kurang dari sama dengan 10 , maka
metode ini dinilai memiliki presisi yang baik Anonim
c
, 2004. c.
Limit of Detection LOD Jumlah terkecil analit dalam sampel yang masih dapat terdeteksi, tetapi
tidak perlu terkuantifikasi secara tepat dinyatakan dalam LOD. Nilainya dapat
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
ditentukan dengan mengukur Y
s
yaitu kadar analit yang memberikan respon sebesar respon blangko Y
b
ditambah dengan 3 simpangan baku blangko 3S
b
. Kemudian LOD merupakan nilai x dengan memasukkan Y
s
sebagai AUC. d.
Limit of Quantification LOQ Jumlah terkecil analit dalam sampel yang dapat terkuantifikasi dan
memenuhi standar presisi di bawah kondisi penelitian yang ditentukan, dapat dinyatakan dalam LOQ. Nilainya ditentukan dengan mengukur Y
s
yaitu kadar analit yang memberikan respon sebesar respon blangko Y
b
ditambah dengan 10 simpangan baku blangko 10S
b
. Kemudian LOQ merupakan nilai x dengan memasukkan Y
s
sebagai AUC.
F. Analisis Hasil
