dimungkinkan karena terjadinya tumpang tindih dan kurangnya tingginya resolusi dari alat yang digunakan, sehingga seharusnya terdapat 3 atau 4 anak puncak
terlihat seperti hanya terdapat 2 anak puncak.
4.17 Spektrum DEPT Distortionless Enhancement by Polarization Transfer
Interpretasi atom karbon yang lain ditunjukkan dalam percobaan DEPT dari isolat KL I
,
dimana jumlah gugus CH
2
dan gugus CHCH
3
yang menyusun struktur kimia isolat KL I dapat dilihat pada Gambar 4.29 dan Tabel 4.7 dan data
karbon CH
2
, CH dan CH
3
dari isolat KL I ditabulasikan pada Tabel 4.8.
Gambar 4.29 Spektrum DEPT
13
C-NMR dari isolat KL I
Universitas Sumatera Utara
Tabel 4.7
Data karbon CH
2
, CH dan CH
3
DEPT dari isolat KL I menurut Spektrum
13
C-NMR
Karbon CHCH
3
Karbon CH peak ke atas
2
peak ke bawah No peak
Pergeseran kimia ppm No peak
Pergeseran kimia ppm
1 11,8559
CH 1
3
21,0842 CH
2
2 18,7116
CH 2
3
22,5521 CH
2
3 19,3910
CH 3
3
23,8213 CH
2
4 22,8076
CH 4
3
24,2902 CH
2
5 28,0107
CH 5
3
28,2256 CH
2
6 31,9074
CH 6
29,6884 CH
2
7 36,1869
CH 7
31,6638 CH
2
8 39,5164
CH 8
35,7823 CH
2
9 50,1360
CH 9
37,2509 CH
2
10 56,1555
CH 10
39,7823 CH
2
11 56,7684
CH 11
42,3222 CH
2
12 71,8205
CH C-OH Jumlah karbon dapat dihitung sbb: CHCH
3
CH DEPT berjumlah 13 buah
2
C berjumlah 29 DEPT berjumlah 11 buah
13
C-NMR - 26 = 3 buah 13
121,7245 CH C=C
Gambar 4.30 Spektrum DEPT
13
C-NMR isolat KL I δ 11,8585 – 42,2971 ppm
Universitas Sumatera Utara
Gambar 4.31
Spektrum DEPT
13
Spektrum DEPT menunjukkan adanya lima karbon metil, sebelas karbon C-NMR
isolat KL I δ 50,1378 – 121,7262 ppm
metilen, delapan karbon metin dan tiga karbon kuarterner.
Tabel 4.8 Data
13
Gugus Fungsi
C-NMR dan DEPT isolat KL I
Jumlah C Jumlah H
Jumlah O
CH
3
5 5 buah
15 -
CH
2
11 11 buah
22 -
CH 8 buah 8
8 -
C 3 buah 3
- -
OH 1 buah -
1 1
4.18 Spektrum Massa HRMS
Percobaan dengan spektrometer massa dilakukan untuk mengetahui berat molekul BM dan pola fragmentasi dari suatu senyawa, sehingga dapat diketahui
berat molekul dari senyawa yang dianalisa. Spektrum dari hasil analisa dengan HRMS High Resolution Mass Spectrometry ditunjukkan pada Gambar 4.32
berikut.
Universitas Sumatera Utara
Gambar 4.32 Spektrum massa HRMS dari isolat KL I
Berdasarkan hasil perhitungan dengan menggunakan nilai dari masing- masing atom penyusun isolat KL I maka dapat ditentukan berat molekul isolat
secara matematis yaitu seperti terlihat pada Tabel 4.9.
Tabel 4.9
Perhitungan berat molekul isolat KL I berdasarkan berat atom Penyusunnya
Atom penyusun Berat atom amu
Jumlah atom dalam senyawa
Total berat atom dalam senyawa
C 12,0000
27 324,0000
H 1,00783
46 46,3602
O 15,9949
1 15,9949
Total
386,3551 Pavia, et al., 2001; Silverstein, et al., 2005
Hasil yang diperoleh dari pengukuran dengan High Resolution Mass Spectrometer
HRMS adalah 386, 3543 amu, sedangkan jika dihitung berdasarkan masing-masing berat atom penyusun senyawa diperoleh 386,3551
amu, selisih yang diperoleh antara perhitungan matematis dan alat adalah
Universitas Sumatera Utara
0,0008 amu. Selisih yang relatif kecil tersebut dapat diabaikan sehingga berat molekul untuk senyawa sudah tepat sehingga senyawa hasil isolasi merupakan
senyawa dengan rumus molekul C
27
H
46
Berdasarkan rumus molekul C O dengan berat molekul 386,3543 amu.
27
H
46
O maka dapat dihitung kesetaraan ikatan rangkap double bond equivalent = DBE, berdasarkan hasil perhitungan
maka isolat KL I memiliki 5 DBE. Karena isolat KL I diduga adalah sterol yang memiliki 4 buah siklik yang terdiri dari 3 buah sikloheksana dan satu
siklopentana, maka struktur sterol dengan formula C
27
H
46
4.19 Spektrum HSQC
