Rancangan Percobaan TINJAUAN PUSTAKA

Eka Kurniasih 057022-001 Magister Teknik Kimia-USU Eka Kurniasih : Pemanfaatan Asam Lemak Sawit Distilat Sebagai Bahan Baku Dietanolamida…, 2008 USU e-Repository © 2008 adalah jenis lipase yang dapat digunakan dalam reaksi esterifikasi asam lemak tanpa pelarut atau menggunakan pelarut.

2.5 Rancangan Percobaan

Penelitian ini menggunakan Response Surface Methodology RSM untuk optimasi proses. RSM merupakan teknik matematika dan statistika yang berguna untuk pemodelan dan analisa masalah dimana responnya dipengaruhi oleh beberapa variabel. Tujuannya adalah untuk mengoptimalkan respon tersebut. Adapun metode RSM meliputi perancangan percobaan, pengembangan model matematis dan penentuan kondisi optimum untuk variabel bebas sehingga diperoleh hasil maksimum dan minimum dari percobaan ini. Langkah awal dalam desain RSM adalah dengan menentukan perkiraan yang sesuai untuk relasi fungsi yang tepat antara respon dan variabel bebas. Dengan metode RSM diperoleh persamaan kuadratik yang dapat digunakan untuk memperkirakan hasil dari fungsi variabel bebas seperti interaksinya. Untuk menentukan level optimum pada variabel penelitian digunakan faktorial CCD dimana desain eksperimen dalam perhitungan statistika dikodekan dengan X 1 dan aktual X i seperti ditunjukkan dalam Persamaan 2.1 berikut ini. 1 2. Pers 3...... 2, 1, i X X X X j i i 1 = ⎟ ⎠ ⎞ ⎜ ⎝ ⎛ − = − Dimana : X 1 : nilai dimensi dari variabel bebas X i : nilai aktual dari variabel bebas − 1 x : rata-rata nilai nyata variabel bebas pada rendah low dan tinggi high x j : selisih antar rentang Secara umum hasil yang diperoleh dapat dianalisa dengan menggunakan multiple regression yang memenuhi persamaan berikut Montgomery, 1997 2 . 2 Pers i X X X X X X X X X X X Y 2 3 10 2 2 9 8 3 1 7 3 2 6 2 1 5 3 4 2 3 1 2 1 + + + + + + + + + + = Dimana : Y : Variabel respon yang diukur yaitu konversi dietanolamida 1 - 10 : Konstanta linier, kuadratik dan hasil regresi koefisien diagonal i : error term Penyelesaian multi regresi dilakukan dengan metode sum of square of error SSE untuk mendapatkan regresi dan plot-plot dimensi hasil perhitungan. Faktorial CCD digunakan untuk optimasi amidasi asam lemak sawit distilat menjadi dietanolamida menggunakan lipase dalam menganalisa variabel yang paling berpengaruh yaitu temperatur, konsentrasi biokatalis dan rasio mol dietanolamina terhadap ALSD. Matriks eksperimental Tabel 4 untuk rancangan tiga faktor dengan Eka Kurniasih 057022-001 Magister Teknik Kimia-USU Eka Kurniasih : Pemanfaatan Asam Lemak Sawit Distilat Sebagai Bahan Baku Dietanolamida…, 2008 USU e-Repository © 2008 dua level 2 3 yang terdiri dari 8 run pertama 1-8 dengan variabel terkode ± 1 untuk masing-masing faktor factorial point. Selanjutnya 6 run yang disebut star point dengan level terkode ± g sebagai significant curvature effect 9-14, sedangkan 6 run tambahan run 15-20 memuat titik pusat center point sebagai perkiraan daerah lekukan kurva dengan kode 0 untuk masing-masing faktor. Jarak star point dengan center point adalah g = 2 n4 untuk 3 faktor, g = 1,682. Hasil statistik 20 set run desain optimasi response surface methodology RSM, analisa regresi dan signifikansi statistikal dianalisa dengan dengan menggunakan simulasi statsoft Minitab Release 14 untuk memberikan perkiraan pengaruh level optimum dari ketiga faktor operasi dan interaksinya masing-masing yang diperoleh dari penyelesaian persamaan regresi, analisa kontur dan plot respon permukaan contour and surface response . Cara dalam menentukan besarnya harga perlakuan setiap komposit sebelah kiri dan kanan dari komposit pusat kode 0 dihitung dengan cara : 1. Menetapkan terlebih dahulu perkiraan besarnya harga perlakuan tiap variabel yang dianggap optimal informasi tentang kondisi optimal dapat diperoleh dari literatur atau melalui penelitian awal atau orientasi. Misal : 10 untuk konsentrasi katalis pada pusat kode 0 2. Harga komposit berikutnya kode 1 ditetapkan sembarang dengan harga yang wajar. Misal ditetapkan 12, berarti sebelah kiri kode -1 ditetapkan 8 supaya selisih sama berharga 2. 3. Untuk komposit kode g dihitung dengan menggunakan rumusan Pers 2.1. Eka Kurniasih 057022-001 Magister Teknik Kimia-USU Eka Kurniasih : Pemanfaatan Asam Lemak Sawit Distilat Sebagai Bahan Baku Dietanolamida…, 2008 USU e-Repository © 2008 Misal : Center point : 10 Kode 1 : 12 dan kode -1 : 8 36 , 13 2 8 12 2 12 8 682 , 1 = − + − = α α Untuk g : 1, 682 64 , 6 2 8 12 2 12 8 682 , 1 1,682 : g Untuk = − + − = − − α α Dilanjutkan untuk setiap variabel, hasil perhitungan diterakan pada Tabel 3 Untuk menentukan keakuratan model matematis terhadap data hasil percobaan diperiksa dengan analisis variansi ANAVA. Ketepatan parameter persamaan untuk masing-masing variabel dilihat dari nilai p. Respon permukaan tiga dimensi dan grafik kontur digunakan untuk mengetahui pengaruh variabel percobaan terhadap hasil yang diperoleh. Eka Kurniasih 057022-001 Magister Teknik Kimia-USU Eka Kurniasih : Pemanfaatan Asam Lemak Sawit Distilat Sebagai Bahan Baku Dietanolamida…, 2008 USU e-Repository © 2008

III. METODOLOGI PENELITIAN

3.1 Tempat dan Waktu

Penelitian dilaksanakan di Laboratorium Bioproses dan Engineering Lingkungan, Pusat Penelitian Kelapa SawitIndonesian Oil Palm Research Institute IOPRI, Jl.Brigjen Katamso No.51 Kp.Baru Medan. Penelitian dilakukan selama 14 empat belas bulan, mulai Maret 2007 sampai April 2008

3.2 Bahan Dan Alat

Bahan yang digunakan dalam penelitian utama adalah asam lemak sawit distilat ALSD yang diperoleh dari pabrik refining minyak sawit lokal. Dietanolamina dengan kemurnian 99, n-heksana p.a dan biokatalis Rhizomucor meihei Lipozyme. Bahan yang digunakan dalam percobaan pendahuluan adalah Candida antartica Novozyme, KOH p.a kalium hidroksida, aquadest, asam oksalat p.a, isopropil alkohol, phenolfthalein, H 2 SO 4 asam sulfat, indikator universal, piridin, benzena, larutan Wijj’s, Kalium Iodida p.a, sikloheksan, Natrium Thiosulfat Na 2 SO 3 .2H 2 O, indikator amilum, dietil eter, CH 3 COOCH 3 CH 2 etil asetat, CH 3 COOH asam asetat, C 2 H 5 OH etanol, plat silica gel 60 F254 dan parafin cair. Eka Kurniasih 057022-001 Magister Teknik Kimia-USU Eka Kurniasih : Pemanfaatan Asam Lemak Sawit Distilat Sebagai Bahan Baku Dietanolamida…, 2008 USU e-Repository © 2008