Analisis mineral dan logam berat SNI 01-2896-1998
didinginkan. Larutan ditambahkan akuades sampai volume 50 ml dan disaring dengan kertas saring pencucian asam whatman no 1.
Ekstrak dipipet sebanyak 10 ml, ditambahkan 1 ml hidrokuinon dan 1 ml orto-phenatrolin kemudian ditambahkan sodium sitrat sampai pH 3,5. Larutan
diencerkan dengan akuades sampai volume 50 ml dan dipanaskan dalam water bath selama 1 jam. Larutan deret standar diperlukan dengan pereaksi yang sama
dengan ekstrak sampel. Absorbansinya diukur dengan AAS pada panjang gelombang 248,3 nm.
3 Analisis mineral tembaga SNI 01-2896-1998
Prinsip penentuan kadar tembaga adalah dengan proses pengabuan pada suhu 450
C dengan penambahan asam nitrat HNO
3
. Prosedur analisisnya sebagai berikut: sampel ditimbang sebanyak 25 g dalam gelas piala 250 ml yang
terlebih dahulu dicuci dengan HNO
3
6 N. Sampel dikeringkan di dalam oven pada suhu 110-125
C selama 8-24 jam. Selanjutnya sampel dipindahkan ke dalam tungku pada suhu 350
C selama 1-2 jam untuk mencegah terjadinya proses pembakaran cepat yang menyebabkan sampel dapat terhambur ke luar. Suhu
dinaikkan hingga 450 C selama 12-24 jam. Apabila sampel abu belum putih
sempurna, maka ditambah 0,25-1 ml HNO
3
pekat, kemudian diuapkan di atas hot plate. Sampel dipanaskan kembali pada suhu 450
C di dalam tungku selama 30-60 menit sampai abu benar-benar putih.
Abu dilarutkan dalam 2 ml HNO
3
pekat, kemudian diencerkan dengan akuades hingga 25 ml dan dididihkan di atas hot plate. Larutan disaring dengan
kertas saring no 42 yang terlebih dahulu dicuci dengan HNO
3
10 dan akuades, filtratnya ditampung dan diencerkan dengan akuades hingga 50 ml.
Absorbansinya diukur dengan AAS pada panjang gelombang 324,7 nm.
4 Analisis mineral merkuri SNI 01-2896-1998
Prinsip dari penentuan kadar merkuri mengikat sampel dengan campuran H
2
SO
4
dan HNO
3
dan dioksidasi dengan H
2
O
2.
Merkuri yang teroksidasi dikembalikan lagi ke valensi dasarnya melalui penambahan larutan pereduksi
dengan cara mereaksikan merkuri dengan SnCl
2
dalam keadaan asam untuk membentuk gas atomik merkuri. Merkuri dalam keadaan dasar ini diaerasikan ke
udara dan dibentuk dengan AAS tanpa nyala pada panjang gelombang 256,3 nm.
Prosedur analisisnya sebagai berikut: sampel yang telah dihomogenkan ditimbang sebanyak 5 g dan dimasukkan ke dalam labu. Leher labu dibilas
dengan 5 ml akuades. Ditambahkan 20 buah batu didih, 10-20 mg V
2
O
5
, dan 20 ml H
2
SO
4
dengan HNO
3
dengan perbandingan 1:1. Labu dihubungkan dengan kondensor dan digoyang-goyang hingga tercampur. Air dingin dialirkan melalui
kondensor selama pencampuran dilakukan, kemudian dipanaskan dengan api kecil sampai mendidih sekitar 6 menit dan diakhiri dengan pemanasan kuat api besar
selama 10 menit. Selama reaksi berlangsung, labu terus digoyang-goyang. Alat pemanas dimatikan dan kondensor dicuci dengan 15 ml akuades. Ditambahkan 2
tetes H
2
O
2
melalui kondensor ke dalam labu dan dicuci dengan 15 ml akuades. Larutan dalam labu didinginkan pada suhu kamar dengan cara menempatkan
dalam gelas yang berisi air. Labu diangkat dari kondensor dan leher labu dibilas dengan akuades. Labu dibilas hati-hati dengan akuades kemudian ditera sampai
volume 50 ml. Larutan blanko dan kurva standar disiapkan lalu ditambahkan 100 ml
larutan pengencer ke dalam masing-masing labu. Larutan pengencer dibuat dengan cara sebanyak 50 ml HNO
3
dan 67 ml H
2
SO
4
dipipet ke dalam labu ukur 1000 ml yang berisi 300-500 ml akuades kemudian ditera sampai volume
1000 ml. Out put pompa diatur sampai mencapai kira-kira 2 liter udaramenit dengan mengatur kecepatan pompa lalu ditambahkan 20 ml larutan pereduksi ke
dalam masing-masing labu. Larutan pereduksi dibuat dengan cara dipipet 50 ml H
2
SO
4
dan ditambahkan 300 ml akuades kemudian didinginkan pada suhu kamar. Sebanyak 15 g NaCl, 25 g SnCl
2
, dan 15 g hidroksil aminasulfat ditimbang, kemudian semua bahan dilarutkan dalam larutan H
2
SO
4
sampai volume 500 ml. Gas inlet adapter dihubungkan dan dilakukan aerasi selama 1 menit. Absorpsi
larutan blanko dan larutan standar dicatat lalu diplotkan dalam kurva. Larutan sampel dipipet 25 ml dari labu, kemudian ditambahkan dengan
75 ml larutan pengencer. Out put pompa diatur sampai mencapai kira-kira 2 liter udaramenit dengan mengatur kecepatan pompa lalu ditambahkan 20 ml larutan
pereduksi yang telah dibuat ke dalam larutan yang akan diperiksa. Gas inlet adapter dihubungkan dan dilakukan aerasi selama 1 menit. Absorpsi larutan
sampel dicatat. Berdasarkan kurva tersebut dapat ditentukan konsentrasi merkuri
pasa sampel yang diperiksa. Bila didapat konsentrasi merkuri dalam sampel yang diperiksa menyimpang dari kurva, maka dilakukan penentuan kembali dengan
memakai volume larutan standar yang lebih kecil. Kadar masing-masing mineral dalam bahan dihitung dengan rumus:
x W Slope
V x
Abs ppm
mineral Kadar
= Keterangan : Abs
: absorbansi yang terbaca pada AAS V
: Volume pengenceran Slope : slope regrsi kurva dari masing-masing mineral
W : bobot sampel g