43 ChemStation Software 04.03.016 memberikan beberapa tipe laporan. Tipe
Performance untuk metode yang belum dikalibrasi berupa deskripsi sinyal, waktu retensi, luas puncak, tinggi puncak, lebar puncak, faktor simetri, faktor kapasitas,
jumlah plat teoritis, selektivitas dan resolusi. Untuk metode yang dikalibrasi, selain laporan metode yang belum dikalibrasi juga disertai dengan nama senyawa untuk
masing-masing puncak. Sedangkan faktor tailing harus menggunakan tipe Performance plus Extended.
3.5 Sampel Sirup Esens
Sampel sirup esens diperoleh dengan cara melakukan survei komposisi bahan pemanis, pengawet dan pewarna sirup esens yang terdapat di Kota M edan.
Survei dilakukan dengan mendata merek sirup dan komposisi bahan pemanis, pengawet dan pewarna yang digunakan dari supermarket dan grosir terbesar di
Kota M edan pada bulan Juli 2012. Dari hasil survei tersebut dilakukan pemilihan sampel berdasarkan kandungan senyawa yang diuji. Pengambilan sampel
dilakukan sebanyak tiga botol dengan nomor bets yang sama untuk setiap merek yang dipilih dan direncanakan enam merek sirup esens yang akan digunakan untuk
pengujian metode analisis dengan diberi kode H, I, J, K, L dan M .
3.6 Sirup Uji Akurasi dan Presisi
Sirup yang digunakan untuk uji akurasi dan presisi dari sirup X. Komposisi sirup X dari label kemasan tidak mengandung bahan tambahan pemanis, pengawet
dan pewarna. Sirup X diperkirakan mengandung matriks yang lebih kompleks, selain mengandung bahan penstabil yang biasa digunakan dalam pembuatan sirup
juga mengandung matriks dari sari buah asli. Spesifikasi sampel dan sirup X dapat dilihat pada Lampiran 2, halaman 107.
Universitas Sumatera Utara
44
3.7 Rancangan Penelitian
Penelitian tahap optimasi metode dilakukan dengan enam perlakuan dan tiga ulangan. Perlakuan terdiri atas:
O
1
= Volume Void Q
2
= Volume Void + Panjang gelombang O
3
= Volume Void + Panjang gelombang + pH fase gerak O
4
= Volume Void + Panjang gelombang + pH fase gerak + Komposisi fase gerak O
5
= Volume Void + Panjang gelombang + pH fase gerak + Komposisi fase gerak + Laju alir
O
6
= Volume Void + Panjang gelombang + pH fase gerak + Komposisi fase gerak + Laju alir + Suhu kolom.
3.8 Parameter Penelitian
Parameter yang digunakan pada penelitian meliputi parameter optimasi kondisi KCKT dan parameter validasi. Optimasi kondisi KCKT dilakukan dengan
parameter: faktor kapasitas k’, waktu retensi t
R
, faktor tailing Ft, resolusi R
s
dan jumlah plat teoritis N. Validasi meliputi: linearitas, batas deteksi limit of detection, batas kuantitasi limit of quantitation, akurasi accuracy, ketelitian
precision dan selektivitas specifity.
Universitas Sumatera Utara
45
3.9 Prosedur Penelitian