Optimasi Laju Alir Tahap Optimasi .1 Optimasi Volume

75

4.2.5 Optimasi Laju Alir

Laju alir yang dioptimasi adalah 0,8; 1,0 dan 1,2 mlmenit. Pengaruh laju alir terhadap parameter optimasi dapat lihat pada Tabel 4.5 dan kromatogram optimasi laju alir dapat dilihat pada Lampiran 10, halaman 124 – 126. Tabel 4.5 Pengaruh Laju Alir terhadap Parameter Optimasi Keterangan: - = Tak terdeteksi Pengaruh laju alir terhadap parameter optimasi Tabel 4.5 menunjukkan bahwa peningkatan laju alir menyebabkan waktu retensi, jumlah plat teoritis, resolusi dan faktor tailing semakin menurun, kecuali faktor tailing natrium benzoat dan kalium sorbat. Hal ini memberikan infornasi bahwa peningkatan laju alir mempercepat waktu analisis, memperburuk efektivitas kolom sehingga pemisahan menjadi tidak sempuran, namun memperbaiki faktor tailing untuk senyawa basa lemah dan asam lemah yang larut dan terionisasi sempurna. Natrium benzoat pKa = 4,2 yang mengalami ionisasi tidak sempurna dan kalium sorbat pKa = 4,8 yang tidak terionisasi pada fase gerak campuran buffer fosfat pH 4,5 dan metanol dengan perbandingan 75 : 25 maka faktor tailing tidak dipengaruhi oleh laju alir. Universitas Sumatera Utara 76 Pengaruh laju alir terhadap tekanan pompa sistem KCKT dan faktor tailing natrium sakarin, natrium silkamat, natrium benzoat, kalium sorbat, tartrazin dan sunset yellow dapat dilihat pada Gambar 4.11. Gambar 4.11 Pengaruh Laju Alir terhadap Tekanan Pompa Sistem KCKT a dan Faktor Tailing b Natrium Sakarin  , Natrium Silkamat  , Natrium Benzoat  , Kalium Sorbat  , Tartrazin  dan Sunset Yellow  Nilai faktor tailing natrium siklamat sebesar 2,235 pada laju alir 0,8 mlmenit dan mengalami penurunan yang sangat signifikan dengan peningkatan laju alir, sehingga pada laju alir 1,2 mlmenit menjadi 1,450 Tabel 4.5 dan Gambar 4.11. Hal ini memberikan indikasi bahwa laju alir dapat memperbaiki bentuk kromatogram senyawa yang mengalami tailing. Penurunan faktor tailing tersebut bukan disebabkan peningkatan kelarutan natrium siklamat pada fase gerak, tetapi disebabkan peningkatan tekanan pompa sistem KCKT Gambar 4.11. Jumlah plat teoritis tartrazin pada laju alir 1,0 mlmenit sebesar 1309 Tabel 4.5 lebih besar dari laju alir 1,2 mlmenit N=1061, sehingga penelitian dilanjutkan dengan menggunakan laju alir 1,0 mlmenit. a b Universitas Sumatera Utara 77

4.2.6 Optimasi S uhu Kolom