Sintesis Basa Schiff Melalui Kondensasi Aldehida Hasil Ozonolisis Metil Ester Asam Lemak Minyak Kelapa Sawit Dengan Anilina Dan Fenilhidrazin Yang Berfungsi Sebagai Bahan Antibakteri Maupun Inhibitor Korosi Pada Logam Seng

Lampiran 2. Data dan Hasil Perhitungan Nilai Bilangan Iodin Metil Ester Asam Lemak Minyak Kelapa Sawit, Campuran Aldehida, Basa Schiff I dan Basa Schiff II

No Sampel Berat

Sampel(g) B,Vol. Blanko (mL) S,Vol. Titrasi Sampel (mL) Bilangan Iodium (IV) IV rata-rata

1 Metil ester asam lemak minyak kelapa

sawit

0,2197

43,92

24,38 115,46

118,02

0,2160 25,44 111,08

0,2043 23,85 127,53

2 Campuran aldehida

0,2175

43,92

30,24 81,65

83,30

0,2144 30,15 83,38

0,2175 29,70 84,87

3 Basa Schiff I 0,2181

43,92

23,46 121,78

123,32

0,2145 23,80 121,77

0,2169 22,80 126,41

4 Basa Schiff II 0,2133

43,92

22,35 131,28

135,95

0,2062 22,13 137,18

0,2064 21,76 139,38

Bilangan iodin (IV) = (B-S) x N x 12,69 Berat sampel (g)

B = Volume Titrasi Blanko (mL) S = Volume Titrasi Sampel (mL) N = Normalitas Na

Nilai Bilangan Iodin untuk Metil Ester Asam Lemak Minyak Kelapa Sawit 1.

2.

3.

Dilakukan cara yang sama untuk menghitung bilangan iodin untuk campuran aldehida, Basa Schiff I dan Basa Schiff II.

(43,92-24,38) x 0,1023 x 12,69 0,2197

IV = IV =

0,2197 25,3666

IV = 115,46

(43, 92 -25,44) x 0,1023 x 12,69 0,2160

IV = IV =

0,2160 23,9905

IV = 111,07

(43,92-23,85) x 0,1023 x 12,69 0,2043

IV = IV =

0,2043 26,0546

Lampiran 3. Data dan Hasil Perhitungan Indeks Antimikrobial Basa Schiff Terhadap Bakteri Staphylococcus aureus dan Escherichia coli

Sampel

Indeks Antimikrobial Gram Positif

(Staphylococcus aureus)

Gram Negatif

(Escherichia coli)

Basa Schiff I 0,12 0,75

Basa Schiff II 0,42 1,22

Bakteri Staphylococcus aureus

Basa Schiff I

Diameter zona hambat = 6,7 mm Diameter cakram = 6 mm

Indeks Antimikrobial = (diameter zona hambat - diameter cakram) diameter cakram

= 6,7-6 6 = 0,12

Dilakukan perhitungan yang sama untuk Basa Schiff I terhadap bakteri Escherichia coli dan Basa Schiff II terhadap bakteri Staphylococcus aureus dan Escherichia coli.

Lampiran 4. Data dan Hasil Perhitungan Nilai Efisiensi Inhibitor Korosi

Hasil Perendaman Lempeng Seng dengan Menggunakan Inhibitor Campuran

Aldehida dalam Larutan Media Korosif HCl 0,1 N

Konsentrasi Inhibitor (ppm) Waktu Perendaman (jam) Berat Awal Lempeng Seng (g) Berat Akhir Lempeng Seng (g) Kehilangan Berat Lempeng Seng (g) Efisiensi Inhibitor (%) Efisiensi Inhibitor Rata-Rata (%) Campuran Aldehida 0 ppm (tanpa inhibitor)

24 1,0604 0,9879 0,0725 -

0

48 1,0561 0,9811 0,0750 -

72 1,0685 0,9893 0,0792 -

96 1,0657 0,9837 0,0820 -

120 1,1148 1,0286 0,0862 -

Campuran Aldehida 1000 ppm

24 1,0672 1,0242 0,0430 40,68

47,35

48 1,0912 1,0495 0,0417 44,40

72 1,0654 1,0244 0,0410 48,23

96 1,0655 1,0255 0,0400 51,22

120 1,0901 1,0489 0,0412 52,20

Campuran Aldehida 3000 ppm

24 1,0431 1,0045 0,0386 46,76

52,38

48 1,0524 1,0136 0,0388 48,27

72 1,0793 1,0418 0,0375 52,65

96 1,0643 1,0280 0,0363 55,73

120 1,0602 1,0244 0,0358 58,47

Campuran Aldehida 5000 ppm

24 1,0634 1,0274 0,0360 50,34

54,23

48 1,0961 1,0596 0,0365 51,33

72 1,0621 1,0261 0,0360 54,45

96 1,0386 1,0028 0,0358 56,34

120 1,1078 1,0722 0,0356 58,70

Campuran Aldehida 7000 ppm

24 1,0683 1,0325 0,0358 50,62

54,94

48 1,1113 1,0752 0,0361 51,86

72 1,1136 1,0979 0,0357 54,92

96 1,1364 1,1014 0,0350 57,32

Untuk menentukan nilai Efisiensi Inhibitor korosinya digunakan rumus sebagai berikut :

EI (%) =

W₀ - W₁

W₀ x 100 %

Dimana

EI : Efisiensi Inhibitor

W0 : Berat kehilangan tanpa inhibitor

W1 : Berat kehilangan dengan inhibitor

1. Untuk konsentrasi 1000 ppm

a. Selama 24 jam

EI (%) = =

0,0725 0,0725 - 0,0430

40,68 % W₀ - W₁

W₀ x 100%

=

b. Selama 48 jam

EI (%) = =

0,0750 0,0750 - 0,0417

44,40 % W₀ - W₁

W0

x 100%

=

c. Selama 72 jam

EI (%) = =

0,0792 0,0792 - 0,0410

48,23 % W₀ - W₁

W₀ x 100%

d. Selama 96 jam

EI (%) = =

0,0862 0,0862 - 0,0412

52,20 % W₀ - W₁

W₀ x 100%

=

e. Selama 120 jam EI (%) =

=

0,0862 0,0862 - 0,0412

52,20 % W0 - W1

W0 x 100%

=

Rata-rata efisiensi inhibitor:

EI (%) _rata-rata =

EI (%) _{24 jam} + EI (%) _{48 jam} + EI (%) _{72 jam} + EI (%) _{96 jam} + EI (%) _{120 jam}

=

40,68 % + 44,40 % + 48,23 % + 51,22 % + 52,20 % 5

47,35 %

5

=

2. Untuk konsentrasi 3000 ppm

a. Selama 24 jam EI (%) =

=

0,0725 0,0725 - 0,0386

46,76 % W0 - W1

W0

x 100%

b. Selama 48 jam EI (%) =

=

0,0750 0,0750 - 0,0388

48,27 % W0 - W1

W0

x 100%

=

c. Selama 72 jam

EI (%) = =

0,0792 0,0792 - 0,0375

52,65 % W₀ - W₁

W₀ x 100%

=

d. Selama 96 jam

EI (%) = =

0,0820 0,0820 - 0,0363

55,73 % W₀ - W₁

W₀ x 100%

=

e. Selama 120 jam

EI (%) = =

0,0862 0,0862 - 0,0358

58,47 % W₀ - W₁

W₀ x 100%

=

EI (%) _rata-rata =

EI (%) _{24 jam} + EI (%) _{48 jam} + EI (%) _{72 jam} + EI (%) _{96 jam} + EI (%) _{120 jam}

=

44,76 % + 48,27 % + 52,65 % + 55,73 % + 58,47 % 5

52,38 %

5

=

3. Untuk konsentrasi 5000 ppm

a. Selama 24 jam EI (%) =

=

0,0725 0,0725 - 0,0360

50,34 % W0 - W1

W0

x 100%

=

b. Selama 48 jam

EI (%) = =

0,0750 0,0750 - 0,0365

51,33 % W₀ - W₁

W₀ x 100%

=

c. Selama 72 jam

EI (%) = =

0,0792 0,0792 - 0,0360

54,45 % W₀ - W₁

W₀ x 100%

=

d. Selama 96 jam EI (%) =

=

0,0820 0,0820 - 0,0358

56,34 % W0 - W1

W0

x 100%

e. Selama 120 jam EI (%) =

=

0,0862 0,0862 - 0,0356

58,70 % W0 - W1

W0

x 100%

=

Rata-rata efisiensi inhibitor:

EI (%) _rata-rata =

EI (%) _{24 jam} + EI (%) _{48 jam} + EI (%) _{72 jam} + EI (%) _{96 jam} + EI (%) _{120 jam}

=

50,34 % + 51,33 % + 54,45 % + 56,34 % + 58,70 % 5

54,23 %

5

=

4. Untuk konsentrasi 7000 ppm

a. Selama 24 jam

EI (%) = =

0,0725 0,0725 - 0,0358

50,62 % W0 - W1

W0 x 100%

=

b. Selama 48 jam

EI (%) = =

0,0750 0,0750 - 0,0361

51,86 % W₀ - W₁

W₀ x 100%

=

EI (%) = =

0,0792 0,0792 - 0,0357

54,92 % W₀ - W₁

W₀ x 100%

=

d. Selama 96 jam

EI (%) = =

0,0820 0,0820 - 0,0350

57,32 % W₀ - W₁

W₀ x 100%

=

e. Selama 120 jam

EI (%) = =

0,0862 0,0862 - 0,0345

59,98 % W₀ - W₁

W0 x 100%

=

Rata-rata efisiensi inhibitor:

EI (%) _rata-rata =

EI (%) _{24 jam} + EI (%) _{48 jam} + EI (%) _{72 jam} + EI (%) _{96 jam} + EI (%) _{120 jam}

=

50,62 % + 51,86 % + 54,92 % + 57,32 % + 59,98 % 5

54,94 %

5

=

Dilakukan perhitungan yang sama untuk menghitung nilai rata-rata efisiensi inhibitor campuran aldehida, Basa Schiff I dan Basa Schiff II.

Lampiran 5. Kromatogram Lapis Tipis Anilina : Basa Schiff Hasil Kondensasi

dengan Anilina (Basa Schiff I) dan Fenilhidrazin : Basa Schiff Hasil Kondensasi dengan Fenilhidrazin (Basa Schiff II)

A B _{C D}

I II

Keterangan:

Fasa diam : Kieselgel 60 F254

A : Anilina

B : Basa Schiff hasil kondensasi dengan anilina (Basa Schiff I) C : Fenilhidrazin

D : Basa Schiff hasil kondensasi dengan fenilhidrazin (Basa Schif II) I : Anilina : Basa Schiff I dengan fasa gerak etil asetat : n-heksana

(6:4) v/v

II : Fenilhidrazin : Basa Schiff II dengan fasa gerak etil asetat : n- heksana (6:4) v/v

Fasa Gerak

Rf

Anilina Basa Schiff I Fenilhidrazin Basa Schiff II Etil asetat : n-heksana

(6:4) v/v 0,84 0,72 0,67 0,23

Lampiran 6. Gambar Penelitian

Rangkaian alat refluks pada pembuatan metil ester asam lemak minyak kelapa sawit

Rangkaian alat destilasi vakum

Basa Schiff hasil reaksi antara campuran aldehida dengan anilina

Pengujian sifat antibakteri Basa Schiff

Basa Schiff I vs Escherichia coli

Basa Schiff II vs Escherichia coli

Ozonida

Basa Schiff I vs Staphylococcus

aureus

Basa Schiff II vs Staphylococcus

Alat ozonisator

DAFTAR PUSTAKA

Adriana, A. A, Mudjijati, Hermawan, Liliana, P. S. 2000. Pengaruh Penambahan Vitamin C, B2 dan B6 Terhadap Laju Korosi Besi. Yogyakarta: Seminar Kimia

Bersama ITB-UKM IV.

Akhadi, M. 2000. Korosi pada Peralatan Elektronik. Jakarta: Elektro Indonesia Tahun VI. No.32.

Ashraf, M. A., Karamat, M., dan Abdul, W. 2011. Synthesis, Characterization and Biological Activity of Schiff Bases. Singapore: IACSIT Press.

Atkins, P. W. 1989. General Chemistry. Second Edition. New York: W.H. Freeman and Company.

Beech, Iwona. 2000. Simple Methods for The Investigation of The Role of Biofilms in Corrosion.

Besari, I., Sulistowati, E., dan Ishak, M. 1982. Kimia Organik. Bandung: Armico (AMC).

Bina Nusantara. 1999. Kimia Lanjut. Edisi I. Revisi II.

Bosich, J. F. 1970. Corrossion Prevention for Practicing Engineers. New York: Bernes and Noble Inc. (92-93).

Bryson, H. J. 1996. Corrosion of Carbon Steel. ASM Handbook. Formerly 9th ed. Metals Handbook. Vol. 13.

Buckle, K. A. 2009. Ilmu Pangan. Penterjemah Hari Purnomo dan Adiono. Jakarta: Universitas Indonesia.

Callister, W. D. 1991. Material Science and Enggineering. An Introduction. 2nd ed. Singapore. (367-396).

Characklis, W. G. dan Marshall, K. C. 1990. Biofilms. John Wiley & Sons, Inc, New York. Hal. 3-195.

Chitra, S., Parameswari, K., dan Selvaraj, A. 2010. Dianiline Schiff Bases as Inhibitor of Mild Steel Corrosion in Acid Media. Int. J. Electrochemistry. Vol.5. (1675-1697).

Cimerman, Z., Galic, N., dan Bosner, B. 1997. Anal. Chim. Acta.

Coleman, G. H. 1941. Phenylhydrazine. Organic Syntheses. Coll. Vol. 1, p.442. Djaprie, S. 1995. Ilmu dan Teknologi Bahan. Edisi kelima. Jakarta: Erlangga,

483-510.

Eddy, N. O., Odoemelan, E. C., dan Oguko, B. I. Ita. 2010. Electrochim. Port. Acta 28.

Elisabet, J, 1999. Modifikasi Minyak dan Lemak: Teknologi dan Aplkasi dalam Industri Pangan dan Kimia, Seminar Peranan Teknologi Hasil Pertanian dalam Industria Penyediaan Bahan Baku Industri Pangan dan Kimia, Medan.

Endo, Y. H. Sanae and F. Kenshiro. 1997. “Autooksidation of Synthetic Isomers of Tryacylglycerol Containing Eicosapentaenoic Acid”, Dalam Tarigan, J. 2002.

Ester Asam Lemak. Digitized by USU Digital Library FMIPA USU.

Fahrurrozie, A. 2009. Efisiensi Inhibisi Cairan Ionik Turunan Imidazolin Sebagai Inhibitor Korosi Baja Karbon dalam Larutan elektrolit Jenuh Karbon Dioksida. Skripsi. Jakarta: Universitas Pendidikan Indonesia.

Fessenden, R. J dan Fessenden, J. S. 1986. Kimia Organik. Edisi Ketiga. Jilid I. Jakarta: Erlangga.

Fessenden, R. J dan Fessenden, J. S. 1992. Kimia Organik. Edisi Ketiga. Jilid II. Jakarta: Erlangga.

Fick, J. 2003. Chemical Reaction in Ventilation System Ozonolysis of Monoterpen. Sweden: Umea University.

Firmansyah, D. 2011. Studi Inhibisi Korosi Baja Karbon Dalam Larutan HCl 1 M Oleh Ekstrak Daun Sirsak. Tesis. Jakarta: Universitas Indonesia.

Fontana, M.G. 1986. Corrosion Engineering. New York: Mc. Graw Hill Book Company, 39-139.

Ginting, E. 2013. Sintesis Basa Schiff Melalui Ozonolisis Minyak biji Kemiri (Alleurites mollucana Wild) Yang Diikuti Kondensasi Dengan Anilina Yang berfungsi Sebagai Inhibitor Korosi Pada Logam Seng. Medan: Jurusan Kimia FMIPA USU.

Gravier, Donald, dan Dacoma, R. 2012. Steel-Corrosion Inhibitors Derived from Soybean Oil Jj. Am. Oil Chem. Soc.

Hamak dan Eissa. 2013. Synthesis, Characterization, Biological Evaluation and Anti Corrosion Activity of Some Heterocyclic Compounds Oxazepine Derivatives from Schiff Bases. Organic Chemistry Current Research.

Hart, H. 1990. Kimia Organik. Edisi Keenam. Jakarta: Erlangga. Hart, H. 2003. Kimia Organik. Edisi Kesebelas. Jakarta: Erlangga.

Hermawan, B. 2007. Ekstrak Bahan Alami sebagai Inhibitor korosi. Chemistry. org/author/Beni Hermawan.com. Diakses 28 Agustus 2014.

Indocor,” Training dan Sertifikasi Proteksi Katodik”, Dalam Loren, S. 2011. Analisis Mekanisme Pengaruh Inhibitor Siskem Pada Material Baja Karbon. Yogyakarta: BATAN kawasan PUSPITEK.

Iverson, W.P. 1972. Mechanisms of Microbial Corrosion. London: Applied Science Pub. Lill., 28-50.

Jawetz. 2001. Mikrobiologi Kedokteran. Surabaya: Salemba Medical. Ketaren, S. 2008. Minyak dan Lemak Pangan. Jakarta: UI-Press.

Kusuma, F. 2010. Aktivitas Antibakteri Ekstrak Etanol Buah Mengkudu (Morinda Citrifolia, Linnaeus) Terhadap Bakteri Pembusuk Daging Segar. Surakarta: Fakultas MIPA UNS.

Maggolo, A dan A. L. Tumolo. 1961. Reactions of Ozone V. A New Method of Determining Unsaturation Values of Fatty Acids and Oils by Ozone. The Journal of The America Oil Chemistry. Vol. 38.

Mahan, B. H. 1987. University Chemistry. Fourth Edition. California: The Benjamin/ Cummings Publishing Company.

Mongoensoekarjo, S. 2003. Manajemen Agrobisnis Kelapa Sawit. Yogyakarta: Gajah Mada University Press.

Morrison, R. T., dan Robert, N. B. 2002. Organic Chemistry. 6th Ed. New Delhi: Prentice-Hall of India Private Limited.

Nasution, M. 2014. Pengantar Mikrobiologi. Medan: USU Press.

O’brien, R. D. 2009. Fats and Oils. Third Edition. USA: Taylor and Francis Group.

Parry. 2013. Pembuatan Basa Schiff Dari Hasil Ozonolisis Minyak Kelapa Sawit Yang Dilanjutkan Kondensasi Dengan Kitosan dan Pemanfaatannya Sebagai Inhibitor Korosi. Medan: Jurusan Kimia FMIPA USU.

Patrick, G. L. 2003. Instant notes Organic Chemistry. 2th Ed. London: Garland Science/BIOS Scientific Publishers.

Prasad, A. V. G. S, et al. 2013. Synthesis And Biological Activity Of Aniline Derivative Schiff Bases. India: International Journal of Research & Development, Vol. 2.

Prakash, Chinnasamy Rajaram dan Raja, Sundararajan. 2013. Synthesis, Characterization and In Vitro Antimicrobial Activity of Some Novel 5-Substituted Schiff and Mannich Base of Isatin Derivatives. King Saud University: Journal of Saudi Chemical Society 17, 337-344.

Priyatmono, Aris. 2008. Asetanilida. Kimiadotcom.wordpress.com. Diakses 22 Agustus 2014.

Rahmi, U. 2006. Pengaruh Jenis Asam dan PH pada Pemurnian Residu Gliserol dari Hasil Samping Produksi Biodiesel. Skripsi. Medan: USU Press.

Rappoport, Z. 2007. The Chemistry of Anilina. England: John Wiley and Sons Ltd. Richtler, M. J, Knaut, J. 1984. Challenges to Nature Industry, Marketing and

Economics of Oleochemical in Western Europe. USA: J.Am.Oil.Chem.Soc. Vol.61. 160.

Riegher, H. P. 1992. Electrochemistry. New York: Chapman and Hall Inc. Riswiyanto. 2010. Kimia Organik. Jakarta: Penerbit Erlangga.

Sarker, S. D dan Lutfun, N. 2007. Chemistry for Pharmacy Students. England: John Wiley & Sons, Ltd

Shah, M. D., Patel, A. S., Mudaliar, G. V, dan N. K. Shah. 2011. Schiff Bases of Triethylenetetramine as Corrosion Inhibitors of Zinc in Hydrochloric Acid.

Chemistry Departement. School of Sciences. Ahmedabad: Gujarat University. Siregar, M. 1988. Dasar-dasar Kimia Organik. Jakarta: Departemen Pendidikan dan

Kebudayaan Direktorat Jendral Pendidikan Tinggi Proyek Pengembangan Pendidikan Tenaga Pendidikan.

Sumber bahan BPOM RI.

Supardi, R. 1997. Korosi. Bandung: Penerbit Tarsito.

Suyarna, Y. 2004. Senyawa Nitrogen Heterosiklik sebagai Material Alternatif Inhibitor Korosi pada Logam. Bandung: Jurusan Pendidikan Kimia FPMIPA UPI.

Tambun, R. 2006. Teknologi Oleokimia. Medan: USU Press.

Trethewey, K. R., dan Chamberlain, J. 1991. Korosi untuk Mahasiswa dan Rekayasawan. Jakarta: PT. Gramedia Pusaka Utama.

Uhlig, H. 1985. Corrosion and Corrosion Control. New York: JohnWiley &Sons Umoren, S. A, Eduok, U. M, Solomon, M. M, dan Udoh, A. P. 2011. Corrosion

Inhibition by Leaves and Stem Extracts Of Sida Acuta for Mild Steel in H2SO4 Solution Investigated by Chemical and Spectroscopy Technique.

Arabian Journal of Chemistry.

United Nation. 1994. Microbilogically Influenced Corrosion of Emergency Diesel Generator Service Water Piping. United Nation Regulatory Commission Information 94 – 97.

Vogel, A. I. 1989. Practical Organic Chemistry. 5th Ed. London: Longman Group Ltd. Vogel, A. I. 1985. Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro.

Jakarta: P.T. Kalman Media Pustaka.

WHO. 2000. Phenylhydrazine. Geneva: Concise International Chemical Assessment Document 19.

Widharto, S. 2004. Karat dan Pencegahannya. Edisi Ketiga. Jakarta: PT. Pradnya Paramita.

www.astographic.com/Escherichia coli. Diakses 20 November 2014.

Yusuf, B., Warsito, A., dan Widiasa, N. 2011. Aplikasi Pembangkit Tegangan Tinggi Impuls untuk Pembuatan Reaktor Ozon. Semarang: Universitas Diponegoro. Zulaekha, Tin. 2006. Pembuatan dan Karakterisasi Elektroda Selektif Ion S2- dengan

BAB 3

METODE PENELITIAN

3.1 Alat-alat

Alat-alat yang digunakan dalam penelitian ini adalah:

- Ozone generator AOSN

- Kromatografi Gas Cair (KGC) Aglient 7890 A

- Gelas Erlenmeyer 1000 mL Pyrex

- Labu leher tiga 1000 mL Pyrex

- Labu leher tiga 500 mL Pyrex

- Gelas ukur 250 mL Pyrex

- Gelas ukur 10 mL Pyrex

- Labu takar1000 mL Pyrex

- Labu takar 100 mL Pyrex

- Labu takar 50 mL Pyrex

- Kondensor bola Pyrex

- Alat vakum Fison

- Botol Akuades - Statif dan klem

- Neraca analitis Shimadzu

- Neraca kaki tiga O’Hauss

- Hotplate stirrer Fisons

- Pengaduk magnetik

- Spektrofotometer FT-IR Shimadzu

- Rotarievaporator Heidolph

- Tabung reaksi Pyrex

- Termometer 210oC Fisons

- Corong kaca Pyrex

- Corong Penetes Pyrex

- Stopper Pyrex

- Tabung CaCl2 Pyrex

- Spatula - Pipet tetes - Desikator - Kertas saring - Teflon - Jarum ose

- Autoklaf Yamato

- Inkubator Fischer

- Oven Gallenkamp

- Pinset

- Rak tabung reaksi - Aluminium voil - Kuvet

- Botol vial - Kapas - Cawan petri - Jangka sorong - Batang pengaduk - Wadah kaca - Chamber

- Lampu UV 254/356 nm - Alat destilasi

3.2 Bahan-bahan

Bahan-bahan yang digunakan dalam penelitian ini adalah: - Minyak kelapa sawit (RBD Palm Olein)

- N-heksana p.a E’merck

- Na2SO4 anhidrous p.a E’merck

- Benzena p.a E’merck

- Kalium Iodida p.a E’merck

- Metanol p.a E’merck

- Anilina p.a E’merck

- Fenilhidrazin p.a E’merck

- Serbuk Zn p.a E’merck

- Asam Asetat glacial p.a E’merck

- Asam Klorida p.a E’merck

- CaCl2 anhidrous p.aE’merck

- Na2SO4 anhidrous p.a E’merck

- Akuades - Es batu

- Pereaksi Fehling - Pereaksi Tollens - Plat seng

- Plat KLT Kieselgel 60 F254

- Dimetilsulfoksida (DMSO) p.aE’merck

- Media Nutrient Agar (NA) p.aE’merck

- Media Nutrient Broth (NB) p.aE’merck

- Media Muller Hinton Agar (MHA) p.aE’merck - Biakan Staphylococcus aureus

- Biakan Escherichia coli

3.3 Prosedur Penelitian

3.3.1 Pembuatan Reagen

3.3.1.1Pembuatan KI 5 %

Ditimbang 5 g KI dan dilarutkan dengan akuades dalam labu takar 100 mL sampai garis batas.

3.3.1.2 Pembuatan K2Cr2O7 0,1 N

Ditimbang 14,7 g kristal K2Cr2O7 dan dilarutkan dengan akuades dalam labu takar

500 mL sampai garis batas.

3.3.1.3 Pembuatan Na2S2O3 0,1 N

Ditimbang 6,25 g Kristal Na2S2O3.5H2O dilarutkan dengan akuades dan diencerkan

dalam labu takar 250 mL sampai garis tanda lalu distandarisasi dengan larutan K2Cr2O7 0,1 N menggunakan indikator amilum mengikuti titrasi iodometri.

3.3.1.4 Pembuatan CH3COOH 20%

Sebanyak 20 mL CH3COOH glasial dilarutkan dengan akuades dalam labu takar 100

mL sampai garis batas.

3.3.1.5 Pembuatan Indikator Amilum

Ditimbang 1 g serbuk amilum dan dilarutkan dengan 100 mL akuades dan dipanaskan sambil diaduk di atas pemanas hingga mendidih dan disaring dalam keadaan panas.

3.3.2 Pembuatan Metil Ester Asam Lemak Minyak Kelapa Sawit

Sebanyak 100 mL minyak kelapa sawit (RBD Palm Olein) dimasukkan ke dalam labu leher dua 1000 mL, kemudian ditambahkan 120 mL metanol dan 120 mL benzena. Dirangkai alat refluks yang dilengkapi dengan magnetik bar, termometer dan perangkap air berupa tabung CaCl2 pada ujung kondensor. Kemudian diteteskan 2 mL

H2SO4(p) secara perlahan-lahan melalui corong penetes dalam keadaan dingin dan

direfluks selama 5 jam sambil diaduk. Hasil reaksi kemudian diuapkan kelebihan metanol dan pelarutnya dengan rotarievaporator. Residunya diekstraksi dengan 100 mL n-heksana, dicuci berturut-turut dengan 10 mL akuades. Lapisan n-heksana dikeringkan dengan CaCl2 anhidrous selama 1 jam kemudian disaring, filtratnya

dikeringkan kembali dengan Na2SO4 anhidrous kemudian disaring. Filtrat yang

diperoleh dirotarievaporasi hingga pelarutnya habis. Metil ester asam lemak kelapa sawit yang diperoleh dianalisis dengan spektrofotometer FT-IR dan ditentukan nilai bilangan iodinnya.

3.3.3 Ozonolisis Metil Ester Asam Lemak Minyak Kelapa Sawit

Sebanyak 200 mL metil ester asam lemak minyak kelapa sawit dimasukkan ke dalam gelas Erlenmeyer 1000 mL. Ditambahkan 200 mL n-heksana dan 100 mL KI 5% kemudian diaduk hingga merata. Dimasukkan selang alat ozonisator ke dalam gelas Erlenmeyer tersebut. Diozonolisis pada suhu ≤ 10oC selama 20 jam hingga diperoleh campuran. Direduksi campuran dengan 5 g serbuk Zn dalam 200 mL asam asetat encer, kemudian diaduk selama ± 15 menit. Dipisahkan seng dan padatan yang terbentuk dengan cara menyaring dan asam asetat dicuci dengan akuades kemudian diuapkan asam asetat dengan destilasi vakum sehingga diperoleh campuran aldehida dari metil ester asam lemak minyak kelapa sawit, kemudian diuji dengan pereaksi Fehling, pereaksi Tollens, dianalisa dengan spektrofotometer FT-IR, ditentukan nilai bilangan iodinnya dan ditentukan efisiensi inhibitor korosinya.

3.3.4 Sintesis Basa Schiff dari Aldehida Turunan Metil Ester Asam Lemak Minyak Kelapa Sawit yang Diikuti Kondensasi dengan Anilina (Basa Schiff I)

Basa Schiff dipersiapkan dengan kondensasi campuran aldehida dari metil ester asam lemak minyak kelapa sawit sebanyak 10 g (0,0838 mol) yang dilarutkan dengan 20 mL toluena dan dimasukkan ke dalam labu leher dua. Dirangkai alat refluks yang dilengkapi dengan magnetik bar, termometer dan perangkap air berupa tabung CaCl2

pada ujung kondensor. Selanjutnya diteteskan anilina sebanyak 11 g (0,1182 mol) melalui corong penetes secara perlahan-lahan ke dalam campuran tersebut. Kemudian direfluks selama 4 jam sambil diaduk. Selanjutnya pelarut dan kelebihan anilina diuapkan dengan destilasi vakum. Setelah dilakukan pemeriksaan terhadap hasil yang diperoleh melalui analisa KLT dengan menggunakan fasa diam Kieselgel 60 F254 dan

fasa gerak campuran pelarut etil asetat : n-heksana (6:4) v/v untuk membuktikan bahwa anilina telah habis, dilakukan analisa dengan menggunakan spektrofotometer FT-IR, ditentukan nilai bilangan iodinnya, diuji aktivitas antibakterinya dan ditentukan efisiensi inhibitor korosinya.

3.3.5 Sintesis Basa Schiff dari Aldehida Turunan Metil Ester Asam Lemak Minyak Kelapa Sawit yang Diikuti Kondensasi dengan Fenilhidrazin (Basa Schiff II)

Basa Schiff dipersiapkan dengan kondensasi campuran aldehida dari metil ester asam lemak minyak kelapa sawit 10 g (0,0838 mol) yang dilarutkan dengan 20 mL toluena dan dimasukkan ke dalam labu leher dua. Dirangkai alat refluks yang dilengkapi dengan magnetik bar, termometer dan perangkap air berupa tabung CaCl2 pada ujung

kondensor. Selanjutnya diteteskan fenilhidrazin sebanyak 11 g (0,1019 mol) melalui corong penetes secara perlahan-lahan ke dalam campuran tersebut. Kemudian direfluks selama 4 jam sambil diaduk. Selanjutnya pelarut dan kelebihan fenilhidrazin diuapkan dengan destilasi vakum. Residu hasil penguapan dilarutkan dalam 10 ml metanol kemudian didinginkan dan disaring residu yang diperoleh. Setelah dilakukan pemeriksaan melalui analisa KLT dengan menggunakan fasa diam Kieselgel 60 F254

dan fasa gerak campuran pelarut etil asetat : n-heksana (6:4) v/v untuk membuktikan bahwa fenilhidrazin telah habis, residu yang diperoleh dikeringkan dalam desikator. Selanjutnya hasil yang diperoleh dianalisa dengan menggunakan spektrofotometer FT-IR, ditentukan nilai bilangan iodinnya, diuji aktivitas antibakterinya dan ditentukan efisiensi inhibitor korosinya.

3.3.6 Analisa Bilangan Iodin

Analisa ini dilakukan terhadap metil ester asam lemak minyak kelapa sawit, aldehida turunan dari metil ester asam lemak minyak kelapa sawit, Basa Schiff hasil kondensasi dengan anilina (Basa Schiff I) dan Basa Schiff hasil kondensasi dengan fenilhidrazin (Basa Schiff II).

Dalam gelas Erlenmeyer bertutup ditimbang sampel sekitar 0,2 g lalu ditambahkan 20 mL sikloheksana kemudian dikocok/diguncang untuk memastikan sampel telah

benar-benar larut. Ditambahkan larutan Wijs ke dalam gelas Erlenmeyer sebanyak 25 mL kemudian ditutup dan dikocok hingga campuran benar-benar bercampur . Disimpan bahan tersebut dalam ruang gelap selama ± 30 menit. Diambil bahan tersebut dari tempat penyimpanan lalu ditambahkan 25 mL larutan KI 10% dan 150 mL air suling. Dititrasi dengan larutan Na2S2O3 0,1 N sampai warna kuning hampir hilang (kuning

pucat). Ditambahkan 1-2 mL indikator amilum ke dalamnya dan dititrasi kembali sampai warna biru hilang.

Dilakukan hal yang sama terhadap larutan blanko dan dihitung dengan rumus: Bilangan iodin =

(B-S) x N x 12,69 Massa sampel (gram) Dimana:

B= Volume titrasi blanko (mL) S= Volume titrasi sampel (mL) N= Normalitas Na2S2O3

3.3.7 Pengujian Sifat Antibakteri Basa Schiff

3.3.7.1 Pembuatan Media Mueller Hinton Agar (MHA)

Dimasukkan 7,6 g media MHA ke dalam gelas Erlenmeyer, dilarutkan dengan 200 mL akuades yang diikuti dengan pemanasan dan pengadukan, lalu disterilkan di dalam autoklaf pada suhu 1210C selama 15 menit.

3.3.7.2 Pembuatan Media Nutrien Agar (NA) Miring dan Stok Kultur Bakteri

Dimasukkan 7 g Media NA ke dalam gelas Erlenmeyer, dilarutkan dengan 250 mL akuades yang diikuti dengan pemanasan dan pengadukan, lalu disterilkan di dalam autoklaf pada suhu 1210C selama 15 menit. Kemudian sebanyak 3 mL dituangkan ke dalam dua tabung reaksi dibiarkan memadat pada posisi miring membentuk sudut 30-450. Diambil biakan bakteri Staphylococcus aureus dan Escherichia coli dari strain

utama dengan jarum ose lalu digoreskan pada media NA yang telah memadat. Diinkubasi selama 18-24 jam pada suhu 350C.

3.3.7.3 Pembuatan Media Nutrient Broth (NB)

Dimasukkan 6,5 g media NB ke dalam Erlenmeyer dilarutkan dengan 500 mL akuades yang diikuti dengan pemanasan dan pengadukan, lalu disterilkan di autoklaf 1210C selama 15 menit.

3.3.7.4 Pembuatan Inokulum Bakteri

Dimasukkan 5 mL media NB steril dalam tabung reaksi dan diinkubasikan selama 2-3 jam, kemudian ditambahkan Staphylococcus aureus yang sudah di subkultur ke dalam media NB dengan menggunakan jarum ose yang sudah steril, diukur kekeruhan larutan pada panjang gelombang 580 nm sampai diperoleh transmitan 25 %. Dilakukan dengan cara yang sama terhadap bakteri Escherichia coli.

3.3.7.5 Uji Sifat Antibakteri Basa Schiff

Dimasukkan 0,1 mL inokulum bakteri Staphylococcus aureus ke dalam cawan petri, kemudian ditambahkan 15 mL media MHA dengan suhu 450-500C dihomogenkan sampai media dan bakteri tercampur rata dibiarkan sampai media memadat. Diletakkan kertas cakram yang telah direndam dengan Basa Schiff yang telah berisi bakteri dan diinkubasi pada suhu 350C selama 24 jam dalam inkubator . Setelah itu diukur zona bening yang ada disekitar kertas cakram dengan menggunakan jangka sorong. Dilakukan perlakuan yang sama untuk inokulum dari bakteri Escherichia coli.

3.3.8 Penentuan Efisiensi Inhibitor

3.3.8.1 Persiapan Spesimen

Spesimen atau sampel seng dibuat dengan panjang 5 cm dan lebar 1,5 cm dihaluskan permukaannya dengan menggunakan ampelas besi. Permukaaan yang telah halus ini dicuci dengan akuades, dikeringkan kemudian ditimbang beratnya.

3.3.8.2 Pembuatan Larutan Induk Korosif

Larutan media korosi HCl 0,1 N dibuat dengan cara mengencerkan 8,3 mL HCl 37 % dalam labu takar ukuran 1000 mL sampai tanda batas dengan akuades.

3.3.8.3 Pembuatan Larutan Induk Inhibitor

Larutan inhibitor korosi Basa Schiff 10000 ppm dengan pelarut larutan HCl 0,1 N. Larutan tersebut dibuat dengan melarutkan 1 g Basa Schiff dengan HCl 0,1 N dalam labu takar 100 mL sampai garis batas. Larutan inhibitor yang diinginkan dibuat dengan cara mengencerkan larutan induk 10000 ppm menggunakan larutan HCl 0,1 N dengan variasi larutan inhibitor 1000 ppm, 3000 ppm, 5000 ppm dan 7000 ppm.

3.3.8.4 Uji Efisiensi Inhibitor

Larutan perendaman lempeng seng diambil dari larutan inhibitor 1000 ppm sebanyak 50 mL dimasukkan ke dalam wadah kaca. Lempeng seng yang telah diamplas direndam dalam larutan tersebut selama 24 jam. Lempeng seng diangkat dari media korosi, dicuci secara hati-hati dengan menggunakan sikat halus dan lembut, kemudian dibiarkan kering selama 5 menit dan ditimbang berat akhirnya.

Dimana:

EI = Efisiensi Inhibitor

W0 = kehilangan berat tanpa menggunakan inhibitor

W1 = Kehilangan berat menggunakan inhibitor

Dengan prosedur yang sama seperti diatas dilakukan untuk variasi konsentrasi larutan 0 ppm, 3000 ppm, 5000 ppm dan 7000 ppm dengan waktu perendaman 48, 72, 96 dan 120 jam demikian juga uji effisiensi inhibitor untuk campuran aldehida, anilina, fenilhidrazin, Basa Schiff I dan Basa Schiff II.

3.3.9 Analisis dengan Spektroskopi FT- IR

Untuk masing-masing sampel yaitu metil ester asam lemak minyak kelapa sawit, campuran aldehida, anilina, fenilhidrazin, Basa Schiff I dan Basa Schiff II yang berwujud cair dioleskan pada plat NaCl hingga terbentuk lapisan tipis yang kemudian diukur absorbansinya dengan alat spektrofotometer FT-IR.

3.4 Bagan Penelitian

3.4.1 Pembuatan Metil Ester Asam Lemak Minyak Kelapa Sawit

100 mL Minyak Kelapa Sawit (RBD Palm Olein)

Dimasukkan kedalam labu leher dua 1000 mL Ditambahkan 120 mL metanol

Ditambahkan 120 mL benzena

Dirangkai alat refluks yang dilengkapi dengan magnetik bar, termometer dan perangkap air berupa tabung CaCl2 pada ujung kondensor

Ditambahkan 2 mL H₂SO_4(p) secara perlahan-lahan melalui corong penetes

Direfluks selama 5 jam sambil diaduk Campuran

Diuapkan kelebihan metanol dan pelarut nya dengan rotarievavorator

Residu

Diekstraksi dengan 100 mL n-heksana Dicuci berturut-turut dengan 10 mL akuades

Lapisan n-heksana

Dikeringkan dengan CaCl2 anhidrous selama 1 jam Disaring

Lapisan n-heksana

Dikeringkan dengan Na2SO4 anhidrous selama 1 jam Disaring

Lapisan n-heksana

Dirotarievavorasi hingga pelarutnya habis

Analisa FT-IR

Residu

Residu Destilat

Residu

Metil ester asam lemak minyak kelapa sawit

Penentuan Nilai Bilangan Iodin

3.4.2 Ozonolisis Metil Ester Asam Lemak Minyak Kelapa Sawit

200 mL Metil Ester Asam Lemak Minyak Kelapa Sawit

Dimasukkan ke dalam gelas Erlenmeyer 1000 mL Ditambahkan 100 mL KI 5%

Diaduk hingga merata

Dimasukkan selang alat ozonisator ke dalam gelas Erlenmeyer tersebut

Ditutup sampai rapat Diozonolisis pada suhu Campuran

Ditambahkan 5 g serbuk Zn

Ditambahkan 200 mL asam asetat encer Diaduk selama ± 15 menit

Disaring dengan corong vakum

Filtrat Residu

Diuapkan asam asetat dengan destilasi vakum Hasil

Uji Pereaksi

Fehling Uji PereaksiTollens

Analisa FT-IR Dicuci dengan akuades

Ditambahkan 200 mL n-heksana

Penentuan Nilai

Bilangan Iodin Penentuan EfisiensiInhibitor Korosi

3.4.3 Sintesis Basa Schiff dari Aldehida Turunan Metil Ester Asam Lemak Minyak Kelapa Sawit yang Diikuti Kondensasi dengan Anilina (Basa Schiff I)

10 g (0,0838 mol) Campuran Aldehida

Dilarutkan dengan 20 mL toluena Dimasukkan kedalam labu leher dua

Dirangkai alat refluks yang dilengkapi dengan magnetik bar, termometer dan perangkap air berupa tabung CaCl₂ pada ujung kondensor

Ditambahakan anilina sebanyak 11 g (0,1182 mol) melalui corong penetes secara perlahan-lahan

Direfluks selama 4 jam sambil diaduk Campuran

Diuapkan pelarut dan kelebihan anilina dengan destilasi vakum

Residu Destilat

Analisa FT-IR

Penentuan Nilai Bilangan Iodin Penentuan Efisiensi Inhibitor Korosi Uji Aktivitas Antibakteri

Diuji KLT dengan menggunakan fasa diam Kieselgel 60 F₂₅₄ dan fasa gerak campuran pelarut etil asetat : n-heksana (6:4) v/v

3.4.4 Sintesis Basa Schiff dari Aldehida Turunan Metil Ester Asam Lemak Minyak Kelapa Sawit yang Diikuti Kondensasi dengan Fenilhidrazin (Basa Schiff II)

10 g (0,0838 mol) Campuran Aldehida

Dilarutkan dengan 20 mL toluena Dimasukkan ke dalam labu leher dua

Dirangkai alat refluks yang dilengkapi dengan magnetik bar, termometer dan perangkap air berupa tabung CaCl2 pada

ujung kondensor

Ditambahkan fenilhidrazin sebanyak 11 g (0,1019 mol) melalui corong penetes secara perlahan-lahan

Direfluks selama 4 jam sambil diaduk Campuran

Diuapkan pelarut dan kelebihan fenilhidrazin dengan destilasi vakum

Residu Destilat

Analisa FT-IR Penentuan Nilai Bilangan Iodin Penentuan Efisiensi Inhibitor Korosi

Uji Aktivitas Antibakteri

Dilarutkan dalam 10 mL metanol Didinginkan dan disaring

Residu Destilat

Dikeringkan dalam desikator

Diuji KLT dengan menggunakan fasa diam Kieselgel 60 F254 dan

3.4.5 Uji Sifat Antibakteri Basa Schiff

3.4.5.1 Pembuatan Media Mueller Hinton Agar (MHA)

3.4.5.2 Pembuatan Media Nutrient Agar Miring dan Stok Kultur Bakteri

7,6 g media MHA (Mueller Hinton Agar)

Dilarutkan dengan 200 mL akuades dalam Erlenmeyer Dipanaskan sambil diaduk hingga larut dan mendidih Disterilkan dalam autoklaf pada suhu 1210C selama 15 menit

Media MHA (Mueller Hinton Agar) steril

7 g media NA (Nutrient Agar)

Dilarutkan dengan 250 mL akuades ke dalam Erlenmeyer Dipanaskan sambil diaduk hingga larut dan mendidih

Disterilkan dalam autoklaf pada suhu 1210C selama 15 menit Media NA (Nutrient Agar) steril

Dituangkan ke dalam tabung reaksi sebanyak 3 mL Dibiarkan pada temperatur kamar sampai memadat pada posisi miring membentuk sudut 300-450C Diambil biakan bakteri Staphylococcus aureus dari strain utama dengan jarum ose lalu digoreskan pada media NA yang telah memadat

d j l l di k d di NA

Diinkubasi pada suhu 350C selama 18-24 jam Stok kultur bakteri Staphylococcus aureus

3.4.5.3 Penyiapan Inokulum Bakteri

6,5 g media NB (Nutrient Broth)

Dilarutkan dengan 500 mL akuades ke dalam Erlenmeyer Dipanaskan sambil diaduk hingga larut dan mendidih

Disterilkan dalam autoklaf pada suhu 1210C selama 15 menit Media NB (Nutrient Broth) steril

Dituangkan ke dalam tabung reaksi sebanyak 5 mL Diambil koloni bakteri Staphylococcus aureus dari stok kultur bakteri dengan jarum ose Disuspensikan ke dalam Nutrient Broth (NB) Diinkubasi pada suhu 350C selama 2-3 jam

Diukur kekeruhan larutan pada panjang gelombang 580-600 nm sampai diperoleh transmitan 25 % Inokulum bakteri Staphylococcus aureus

3.4.5.4 Uji Aktivitas Antibakteri Basa Schiff

3.4.6 Pembuatan Variasi Konsentrasi Larutan Induk Inhibitor dan Larutan Korosif Sebagai Media Perendaman

1 g Basa Schiff

dimasukkan ke dalam labu takar 100 mL ditambahkan HCl 0,1 N sampai garis batas dihomogenkan

Basa Schiff 10000 ppm

diencerkan kembali dengan HCl 0,1 N dalam labu takar 50 mL untuk membuat variasi konsentrasi

1000 ppm

(gelas I) 3000 ppm_{(gelas II)} 5000 ppm_{(gelas III)} 7000 ppm_{(gelas IV)} 0,1 mL Inokulum Bakteri

Dimasukkan ke dalam cawan petri

Ditambahkan 15 mL MHA dengan suhu 450-500C Dihomogenkan sampai media dan bakteri tercampur rata Dibiarkan sampai media memadat

Dimasukkan kertas cakram yang telah direndam dengan Basa Schiff ke dalam cawan petri yang telah berisi bakteri

Diinkubasi pada suhu 350C selama 24 jam dalam inkubator Diukur diameter zona bening disekitar cakram dengan jangka sorong

3.4.7 Penentuan Effisiensi Inhibitor Korosi

Lempeng Seng ukuran 5 cm x 1,5 cm

dihaluskan permukaannya dengan ampelas besi

dicuci dengan akuades dan dikeringkan pada suhu kamar ditimbang beratnya (berat awal)

dimasukkan ke dalam wadah yang berisi media perendaman Basa Schiff 1000 ppm

dibiarkan lempeng seng terendam selama 24 jam

diangkat dan dicuci secara hati-hati dengan menggunakan sikat halus dan lembut

dikeringkan pada suhu kamar ditimbang berat akhirnya

dihitung efisiensi inhibitor korosinya Hasil

Dengan prosedur yang sama seperti di atas dilakukan untuk variasi konsentrasi larutan 0 ppm (tanpa inhibitor), 3000 ppm, 5000 ppm dan 7000 ppm dengan waktu perendaman 48, 72, 96 dan 120 jam demikian juga uji effisiensi inhibitor untuk campuran aldehida, anilina, fenilhidrazin, Basa Schiff I dan Basa Schiff II.

BAB 4

HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 Hasil Penelitian

4.1.1 Pembuatan Metil Ester Asam Lemak Minyak Kelapa Sawit Melalui Reaksi Esterifikasi

Metil ester asam lemak minyak kelapa sawit diperoleh dari hasil esterifikasi antara minyak kelapa sawit (RBD Palm Olein) dengan metanol absolut dalam pelarut benzena menggunakan katalis asam sulfat pekat pada suhu 80-90oC. Volume rata-rata metil ester asam lemak yang diperoleh yaitu 95 mL. Spektrum FT-IR dari campuran metil ester asam lemak minyak kelapa sawit memberikan puncak-puncak serapan kimia pada bilangan gelombang 3010 cm-1, 2924,09 cm-1, 2854,65 cm-1, 2681,91 cm-1, 2345,44 cm-1, 1743,65 cm-1, 1651,07 cm-1, 1442,75 cm-1, 1365,6 cm-1, 1242,16 cm-1, 1172,72 cm-1, 1018,41 cm-1, 848,68 cm-1, 725,23 cm-1 dan 617,22 cm-1 (Gambar 4.1).

Minyak kelapa sawit yang digunakan adalah RBD Palm Olein dengan komposisi kemurnian berdasarkan hasil analisis kromatografi gas memberikan kromatogram (Lampiran 1) kandungan asam lemak seperti pada tabel 4.1.

Tabel 4.1 Komposisi Asam Lemak pada Minyak Kelapa Sawit (RBD Palm Olein)

Asam lemak Rantai karbon Kandungan (%)

Asam Lemak Jenuh

Asam laurat C12:0 0,24

Asam miristat C14:0 1,06

Asam palmitat C16:0 37,22

Asam stearat C18:0 4,04

Asam Lemak Tak Jenuh

Asam oleat C18:1 45,58

Asam linoleat C18:2 10,69

Asam linolenat C18:3 0,16

4.1.2 Ozonolisis Metil Ester Asam Lemak Minyak Kelapa Sawit

Senyawa aldehida turunan metil ester asam lemak minyak kelapa sawit diperoleh dari hasil ozonolisis metil ester asam lemak minyak kelapa sawit dengan adanya ozon yang bereaksi terhadap gugus alkena pada suhu ≤ 10oC kemudian dihidrolisis dengan menggunakan serbuk Zn dalam asam asetat. Dari 200 mL metil ester asam lemak minyak kelapa sawit yang digunakan diperoleh aldehida turunan metil ester asam lemak minyak kelapa sawit sebanyak 110 mL. Hasil aldehida kemudian diuji dengan pereaksi Fehling yang akan menghasilkan endapan berwarna merah bata (Cu2O(s)). Uji

lainnya terhadap senyawa aldehida yaitu uji dengan pereaksi Tollens yang akan menghasilkan endapan berupa cermin perak (Ag(s)). Spektrum FT-IR dari campuran

aldehida turunan metil ester asam lemak minyak kelapa sawit memberikan puncak-puncak serapan kimia pada bilangan gelombang 3471,87 cm-1, 2924,09 cm-1, 2854,65 cm-1, 2731,2 cm-1, 2684,91 cm-1, 2330,01 cm-1, 2160,27 cm-1, 2044,54 cm-1, 1743,65 cm-1, 1643,35 cm-1, 1458,18 cm-1, 1365,6 cm-1, 1242,16 cm-1, 1165 cm-1, 1118,71 cm

-1

, 1018,41 cm-1, 879,54 cm-1, 725,23 cm-1, 586,36 cm-1, 540,07 cm-1 dan 362,62 cm-1 (Gambar 4.2).

Gambar 4.2 Spektrum FT-IR Campuran Aldehida Turunan Metil Ester Asam Lemak Minyak Kelapa Sawit

4.1.3 Sintesis Basa Schiff dari Campuran Aldehida Turunan Metil Ester Minyak Kelapa Sawit dengan Anilina (Basa Schiff I)

Basa Schiff ini dihasilkan dari reaksi kondensasi antara campuran aldehida turunan metil ester asam lemak minyak kelapa sawit dengan dengan anilina sebagai sumber amina primer dalam pelarut toluena yang direfluks selama 4 jam. Hasil dari reaksi ini kemudian dimurnikan dengan cara pemisahan kelebihan anilina dan pelarut melalui destilasi vakum sehingga diperoleh Basa Schiff campuran. Dari hasil analisa Basa Schiff menggunakan Spektroskopi FT-IR diperoleh spektrum dengan puncak-puncak daerah serapan pada bilangan gelombang 3379,29 cm-1, 2924,09 cm-1, 2854,65 cm-1, 2731,2 cm-1, 2677,2 cm-1, 2337,72 cm-1, 2175,7 cm-1, 2067,69 cm-1, 1944,25 cm

-1

1172,72 cm-1, 1018,41 cm-1, 848,68 cm-1, 725,23 cm-1, 601,79 cm-1 dan 501,49 cm-1 (Gambar 4.3).

Gambar 4.3 Spektrum FT-IR Basa Schiff I

4.1.4 Sintesis Basa Schiff dari Campuran Aldehida Metil Ester Asam Lemak Minyak Kelapa Sawit dengan Fenilhidrazin (Basa Schiff II)

Basa Schiff ini dihasilkan dari reaksi kondensasi antara campuran aldehida turunan metil ester asam lemak minyak kelapa sawit dengan fenilhidrazin sebagai sumber amina primer dalam pelarut toluena yang direfluks selama 4 jam. Hasil dari reaksi ini kemudian dimurnikan dengan cara pemisahan kelebihan fenilhidrazin dan pelarut melalui destilasi vakum sehingga diperoleh Basa Schiff campuran. Dari hasil analisa Basa Schiff menggunakan Spektroskopi FT-IR diperoleh spektrum dengan puncak-puncak daerah serapan pada bilangan gelombang 3356,14 cm-1, 2924,09 cm-1, 2854,65 cm-1, 2368,59 cm-1, 2276 cm-1, 2191,13 cm-1, 1951,96 cm-1,1735,93 cm-1, 1604,77

cm-1, 1550,77 cm-1, 1442,75 cm-1, 1381,03 cm-1, 1249,87 cm-1, 1049,28 cm-1, 925,83 cm-1, 825,53 cm-1 dan 370,33 cm-1 (Gambar 4.4).

Gambar 4.4 Spektrum FT-IR Basa Schiff II

4.1.5 Penentuan Bilangan Iodin

Penentuan bilangan iodin dilakukan terhadap metil ester asam lemak minyak kelapa sawit, campuran aldehida metil ester asam lemak minyak kelapa sawit, Basa Schiff I dan Basa Schiff II dengan masing-masing nilai bilangan iodin untuk senyawa ini ditunjukkan pada tabel 4.2.

Tabel 4.2 Hasil Uji Bilangan Iodin pada Metil Ester Asam Lemak Minyak Kelapa Sawit, Campuran Aldehida Turunan Metil Ester Asam Lemak Minyak Kelapa Sawit, Basa Schiff I dan Basa Schiff II

Sampel Bilangan Iodin

Metil ester asam lemak minyak kelapa sawit

118,02

Campuran aldehida turunan metil ester asam lemak minyak kelapa sawit

83,30

Basa Schiff I 123,32

Basa Schiff II 135,95

4.1.6 Hasil Uji Aktivitas Antibakteri Basa Schiff

Uji aktivitas antibakteri ditentukan berdasarkan metode difusi agar. Sifat antibakteri Basa Schiff menunjukkan zona hambat pada pertumbuhan bakteri Staphylococcus aureus dan Escherichia coli seperti yang ditunjukkan pada tabel dibawah ini:

Tabel 4.3 Diameter Zona Hambat (mm) Basa Schiff Terhadap Bakteri Staphylococcus aureus dan Escherichia coli

Sampel

Diameter Zona Hambat Gram Positif

(Staphylococcus aureus)

Gram Negatif

(Escherichia coli)

Basa Schiff I 6,7 10,5

Basa Schiff II 8,5 13,3

4.1.7 Penentuaan Efisiensi Inhibitor Korosi

Pengujian efisiensi inhibitor korosi dilakukan dengan perendaman lempeng seng dalam larutan media korosi HCl 0,1 N dengan penggunaan inhibitor yaitu campuran aldehida metil ester asam lemak minyak kelapa sawit, anilina, fenilhidrazin, Basa Schiff I dan Basa Schiff II. Variasi inhibitor yang digunakan yaitu 0 ppm, 1000 ppm, 3000 ppm, 5000 ppm, 7000 ppm, dan variasi waktu yang digunakan yaitu 24 jam, 48 jam, 72 jam, 96 jam dan 120 jam. Adapun hasil yang diperoleh dari penelitian ini ditunjukkan pada tabel 4.4 - 4.8.

Tabel 4.4 Hasil Perendaman Lempeng Seng dengan Menggunakan Inhibitor

Campuran Aldehida Metil Ester Asam Lemak Minyak Kelapa Sawit dalam Larutan Media Korosif HCl 0,1 N

Konsentrasi Inhibitor (ppm) Waktu Perendaman (jam) Berat Awal Lempeng Seng (g) Berat Akhir Lempeng Seng (g) Kehilangan Berat Lempeng Seng (g) Efisiensi Inhibitor (%) Efisiensi Inhibitor Rata-Rata (%) Campuran Aldehida 0 ppm (tanpa inhibitor)

24 1,0604 0,9879 0,0725 -

0

48 1,0561 0,9811 0,0750 -

72 1,0685 0,9893 0,0792 -

96 1,0657 0,9837 0,0820 -

120 1,1148 1,0286 0,0862 -

Campuran Aldehida 1000 ppm

24 1,0672 1,0242 0,0430 40,68

47,35 48 1,0912 1,0495 0,0417 44,40

72 1,0654 1,0244 0,0410 48,23 96 1,0655 1,0255 0,0400 51,22 120 1,0901 1,0489 0,0412 52,20

Campuran Aldehida 3000 ppm

24 1,0431 1,0045 0,0386 46,76

52,38 48 1,0524 1,0136 0,0388 48,27

72 1,0793 1,0418 0,0375 52,65 96 1,0643 1,0280 0,0363 55,73 120 1,0602 1,0244 0,0358 58,47

Campuran Aldehida 5000 ppm

24 1,0634 1,0274 0,0360 50,34

54,23 48 1,0961 1,0596 0,0365 51,33

72 1,0621 1,0261 0,0360 54,45 96 1,0386 1,0028 0,0358 56,34 120 1,1078 1,0722 0,0356 58,70

Campuran Aldehida 7000 ppm

24 1,0683 1,0325 0,0358 50,62

54,94 48 1,1113 1,0752 0,0361 51,86

72 1,1136 1,0979 0,0357 54,92 96 1,1364 1,1014 0,0350 57,32 120 1,1023 1,0678 0,0345 59,98

Tabel 4.5 Hasil Perendaman Lempeng Seng dengan Menggunakan Inhibitor Anilina dalam Larutan Media Korosif HCl 0,1 N

Konsentrasi Inhibitor (ppm) Waktu Perendaman (jam) Berat Awal Lempeng Seng (g) Berat Akhir Lempeng Seng (g) Kehilangan Berat Lempeng Seng (g) Efisiensi Inhibitor (%) Efisiensi Inhibitor Rata-Rata (%) Anilina 0 ppm (tanpa inhibitor)

24 1,0336 0,9592 0,0744 -

0

48 1,0823 1,0071 0,0752 -

72 1,0332 0,9516 0,0816 -

96 1,1135 1,0290 0,0845 -

120 1,1113 1,0243 0,0870 -

Anilina 1000 ppm

24 1,0787 1,0354 0,0433 41,80

49,51 48 1,0853 1,0448 0,0405 46,14

72 1,0875 1,0475 0,0400 50,98 96 1,0912 1,0514 0,0398 52,90 120 1,0773 1,0388 0,0385 55,75

Anilina 3000 ppm

24 1,0406 1,0016 0,0390 47,58

53,78 48 1,0311 0,9929 0,0382 49,20

72 1,1085 1,0710 0,0375 54,04 96 1,0901 1,0541 0,0360 57,40 120 1,0771 1,0429 0,0342 60,69

Anilina 5000 ppm

24 1,1465 1,1155 0,0310 58,33

62,68 48 1,1266 1,0958 0,0308 59,04

72 1,0674 1,0373 0,0301 63,11 96 1,0387 1,0087 0,0300 64,50 120 1,0943 1,0668 0,0275 68,39

Anilina 7000 ppm

24 1,1298 1,1038 0,0260 65,05

72,18 48 1,0567 1,0334 0,0233 69,02

72 1,0446 1,0221 0,0225 72,43 96 1,0853 1,0657 0,0196 76,80 120 1,0886 1,0696 0,0190 77,59

Tabel 4.6 Hasil Perendaman Lempeng Seng dengan Menggunakan Inhibitor Fenilhidrazin dalam Larutan Media Korosif HCl 0,1 N

Konsentrasi Inhibitor (ppm) Waktu Perendaman (jam) Berat Awal Lempeng Seng (g) Berat Akhir Lempeng Seng (g) Kehilangan Berat Lempeng Seng (g) Efisiensi Inhibitor (%) Efisiensi Inhibitor Rata-Rata (%) Fenilhidrazin 0 ppm (tanpa inhibitor)

24 1,1003 1,0263 0,0740 -

0

48 1,0556 0,9716 0,0840 -

72 1,0272 0,9395 0,0877 -

96 1,1183 1,0293 0,0890 -

120 1,0841 0,9943 0,0898 -

Fenilhidrazin 1000 ppm

24 1,1063 1,0641 0,0422 42,97

50,79 48 1,0363 0,9935 0,0428 49,05

72 1,0496 1,0076 0,0420 52,11 96 1,0953 1,0537 0,0416 53,26 120 1,0866 1,0476 0,0390 56,57

Fenilhidrazin 3000 ppm

24 1,0621 1,0236 0,0385 47,93

56,16 48 1,1125 1,0737 0,0388 53,81

72 1,1166 1,0796 0,0370 57,81 96 1,0901 1,0537 0,0364 59,10 120 1,0786 1,0446 0,0340 62,14

Fenilhidrazin 5000 ppm

24 1,0841 1,0541 0,0300 59,46

64,40 48 1,1286 1,0965 0,0321 61,18

72 1,1073 1,0768 0,0305 65,22 96 1,0534 1,0238 0,0296 66,74 120 1,0535 1,0260 0,0275 69,38

Fenilhidrazin 7000 ppm

24 1,1188 1,0972 0,0216 70,81

75,47 48 1,0615 1,0405 0,0210 75,00

72 1,1135 1,0927 0,0208 76,28 96 1,1014 1,0814 0,0200 77,53 120 1,0727 1,0527 0,0200 77,73

Tabel 4.7 Hasil Perendaman Lempeng Seng dengan Menggunakan Inhibitor Basa Schiff I dalam Larutan Media Korosif HCl 0,1 N

Konsentrasi Inhibitor (ppm) Waktu Perendaman (jam) Berat Awal Lempeng Seng (g) Berat Akhir Lempeng Seng (g) Kehilangan Berat Lempeng Seng (g) Efisiensi Inhibitor (%) Efisiensi Inhibitor Rata-Rata (%) Basa Schiff I 0 ppm (tanpa inhibitor)

24 1,1352 1,0617 0,0735 -

0

48 1,1062 1,0224 0,0838 -

72 1,1091 1,0235 0,0856 -

96 1,1404 1,0536 0,0868 -

120 1,1854 1,0977 0,0877 -

Basa Schiff I 1000 ppm

24 1,1513 1,1218 0,0295 59,86

65,17 48 1,1424 1,1124 0,0300 64,20

72 1,1254 1,0964 0,0290 66,12 96 1,1281 1,0995 0,0286 67,05 120 1,1263 1,0988 0,0275 68,64

Basa Schiff I 3000 ppm

24 1,1214 1,0979 0,0235 68,03

73,97 48 1,0451 1,0221 0,0230 72,55

72 1,1252 1,1041 0,0211 75,35 96 1,1413 1,1211 0,0202 76,73 120 1,1192 1,0992 0,0200 77,19

Basa Schiff I 5000 ppm

24 1,1261 1,1047 0,0214 70,88

75,70 48 1,1331 1,1124 0,0207 75,30

72 1,1481 1,1280 0,0201 76,57 96 1,1212 1,1016 0,0196 77,42 120 1,1292 1,1102 0,0190 78,34

Basa Schiff I 7000 ppm

24 1,1033 1,0880 0,0153 79,18

82,38 48 1,1223 1,1073 0,0150 82,10

72 1,0973 1,0830 0,0143 83,29 96 1,1392 1,1247 0,0145 83,29 120 1,1151 1,1011 0,0140 84,04

Tabel 4.8 Hasil Perendaman Lempeng Seng dengan Menggunakan Inhibitor Basa Schiff II dalam Larutan Media Korosif HCl 0,1 N

Konsentrasi Inhibitor (ppm) Waktu Perendaman (jam) Berat Awal Lempeng Seng (g) Berat Akhir Lempeng Seng (g) Kehilangan Berat Lempeng Seng (g) Efisiensi Inhibitor (%) Efisiensi Inhibitor Rata-Rata (%) Basa Schiff II 0 ppm (tanpa inhibitor)

24 1,0344 0,9614 0,0730 -

0

48 1,1441 1,0619 0,0822 -

72 1,1354 1,0494 0,0860 -

96 1,1014 1,0143 0,0871 -

120 1,0622 0,9737 0,0885 -

Basa Schiff II 1000 ppm

24 1,0913 1,0628 0,0285 60,96

68,24 48 1,1333 1,1057 0,0276 66,42

72 1,1093 1,0823 0,0270 68,60 96 1,1303 1,1035 0,0268 69,23 120 1,1174 1,0909 0,0265 70,06

Basa Schiff II 3000 ppm

24 1,0132 0.9909 0,0223 69,45

74,45 48 1,1602 1,1382 0,0220 73,24

72 1,1232 1,1015 0,0217 74,77 96 1,0914 1,0712 0,0202 76,81 120 1,1163 1,0968 0,0195 77,97

Basa Schiff II 5000 ppm

24 1,1261 1,1047 0,0214 70,88

75,70 48 1,1331 1,1124 0,0207 75,30

72 1,1481 1,1280 0,0201 76,57 96 1,1212 1,1016 0,0196 77,42 120 1,1292 1,1102 0,0190 78,34

Basa Schiff II 7000 ppm

24 1,0451 1,0326 0,0125 82,88

85,44 48 1,1051 1,0926 0,0125 84,79

72 1,1184 1,1064 0,0120 86,05 96 1,0652 1,0534 0,0118 86,45 120 1,0682 1,0567 0,0115 87,01

4.2 Pembahasan

4.2.1 Pembentukan Metil Ester Asam Lemak Minyak Kelapa Sawit Melalui Reaksi Esterifikasi

Metil ester asam lemak minyak kelapa sawit diperoleh melalui reaksi antara minyak kelapa sawit (RBD Palm Olein) dengan metanol absolut menggunakan katalis H2SO4.

Dalam hal ini asam lemak yang diutamakan adalah asam lemak tak jenuh yaitu asam oleat (45,58 %) , asam linoleat (10,69 %) , asam linolenat (0,16 %). Reaksi yang terjadi sebagai berikut (Gambar 4.5):

H₂C O

CH O

H2C O

C C C O O O (CH2)7

(CH2)7

(CH2)7

C H H C C H H C

CHCH2CH

CHCH2CH

(CH2)7 CH3

C H

CHCH2CH

(CH2)4

CHCH2CH3

CH3 + 3 CH3OH

H₂SO₄ Benzena Metanol

Minyak Kelapa Sawit

H₃C (CH2)7 C

H CH (CH2)7 C O

OCH3

H3C (CH2)4 C

H CHCH2CH CH (CH2)7 C O

OCH3

CH₃CH₂CH CHCH2CH CHCH2CH

H

C (CH2)7 C

O OCH3

+ 3 H2O

Metil Oleat

Metil Linoleat

Metil Linolenat

Gambar 4.5 Reaksi Pembentukan Metil Ester Asam Lemak Minyak Kelapa Sawit

Hasil analisa dengan menggunakan Spektroskopi FT-IR memberikan puncak serapan pada daerah bilangan gelombang 3010 cm-1 merupakan puncak serapan untuk –C-H sp2 dari gugus –CH=CH- dan didukung dengan serapan pada bilangan

gelombang 1651,07 cm-1 yang merupakan serapan khas dari ikatan C=C. Pada bilangan gelombang 1743,65 cm-1 merupakan serapan khas dari gugus karbonil (C=O) dari ester dan didukung dengan puncak vibrasi C-O-C pada daerah bilangan gelombang 1172,72 cm-1, sehingga dapat disimpulkan adanya gugus ester. Serapan pada daerah bilangan gelombang 2924,09-2854,65 cm-1 menunjukkan adanya vibrasi vibrasi streching dari C-H sp3 yang didukung vibrasi bending C-H sp3 pada bilangan gelombang 1365,6 cm-1. Pada daerah bilangan gelombang 725,23 cm-1 merupakan vibrasi CH2 pada –(CH2)n- dimana n ≥ 4 (Gambar 4.1).

4.2.2 Hasil Ozonolisis Metil Ester Asam Lemak Minyak Kelapa Sawit

Senyawa aldehida dapat dihasilkan dari hasil ozonolisis metil ester asam lemak minyak kelapa sawit dengan adanya KI 5 % pada suhu ≤ 10 o C dimana penambahan KI dalam proses ozonolisis bertujuan untuk memerangkap ozon berlebih atau menghapus tingkat ambient ozone (ozon bebas) dalam proses ozonolisis (Fick, 2003). Akhir dari proses ozonolisis dihasilkan perubahan warna dari kuning kecoklatan menjadi warna kuning pucat diikuti adanya muncul busa pada lapisan pinggiran sebelah atas (selama 20 jam) yang mana menunjukkan reaksi ozonolisis telah selesai dan dilanjutkan dengan penambahan serbuk Zn dalam larutan asam asetat encer (CH3COOH 20%) yang akan mereduksi ozonida membentuk campuran aldehida

turunan metil ester asam lemak minyak kelapa sawit.

Uji terhadap pereaksi Fehling yang menghasilkan endapan merah bata dan dengan pereaksi Tollens yang menghasilkan endapan cermin perak pada dinding tabung reaksi menunjukkan uji yang positif terhadap aldehida hasil ozonolisis. Dari hasil uji bilangan iodin yaitu sebesar 83,30 sedangkan bilangan iodin metil ester asam lemak minyak kelapa sawit 118,02 menunjukkan bahwa telah terjadi pemutusan

ikatan π dari asam lemak tak jenuh pada metil ester asam lemak minyak kelapa sawit (Tabel 4.2).

Dari analisis spektroskopi FT-IR memberikan dukungan spektrum pada daerah bilangan gelombang 2684,91 cm-1 menunjukkan uluran C-H yang khas pada aldehida, didukung oleh puncak serapan pada daerah bilangan gelombang 2924,09-2854,65 cm

-1

pada daerah 1458,18 cm-1. Puncak serapan pada daerah bilangan gelombang 1743,65 cm-1 menunjukkan uluran C=O aldehida/ester didukung oleh vibrasi (CH2)n (dimana

n≥4) dengan munculnya puncak serapan pada daerah panjang gelombang 725,23 cm-1 (Gambar 4.2).

Adapun reaksi ozonolisis dari metil ester asam lemak minyak kelapa sawit secara hipotesis dalam pembuatan campuran aldehida yaitu (Gambar 4.6):

Ozon (O3)

KI 5%

H₃C (CH₂)₄ C

H CHCH2CH CH (CH2)7 C _OCH

3

O

CH3CH2CH CHCH2CH CHCH2CH C

H (CH2)7 C

OCH3

O H3C (CH2)7CH C

H (CH2)7 C O OCH₃ O O O O O O O O O O O O O O O O O O molozonida H₃C (CH2)7 C

H CH (CH2)7 C O

OCH3

H3C (CH2)4 C

H CHCH2CH CH (CH2)7 C

O OCH3

CH₃CH₂CH CHCH2CH CHCH2CH

H

C (CH2)7 C

O OCH3 Metil Oleat

Metil Linoleat

Metil Linolenat

H₃C (CH₂)₄CH CHCH2CH CH (CH2)7 C

OCH3 O

CH3CH2CH CHCH2CH CHCH2CH

CH (CH2)7 C

OCH3 O H₃C (CH₂)₇CH CH (CH₂)₇ C

O OCH3 O O O O O O O O O O O O O O O O O O Zn CH₃COOH

H3C (CH2)4 C

CCH2C

CH3CH2C

H3C (CH2)7 C C (CH2)7 C O OCH3 O H + H O 3 O O O H H H + 3 O H + Senyawa ozonida campuran aldehida

+ Zn(CH3COO)2

Gambar 4.6 Reaksi Ozonolisis Metil Ester Asam Lemak Minyak Kelapa Sawit Membentuk Campuran Aldehida

Munculnya puncak vibrasi pada daerah bilangan gelombang 3471,87 cm-1 yaitu vibrasi gugus –OH dalam reaksi tersebut secara teori dikarenakan adanya hal yang sulit dihindari sehingga sebagian dari molekul dalam reaksi tersebut mengalami perubahan yaitu pada saat berakhirnya ozonolisis yang ditandai terbentuknya busa akibat terjadinya reaksi antara O3 dengan KI membentuk KOH sehingga sebagian

senyawa ester mengalami saponifikasi, diikuti adanya pemberian HCL pada saat reduksi sehingga menghasilkan asam karboksilat.

2 KI + O

₃

+ H

₂

O

I

2

+ 2 KOH + O

2

KOH +

_C

O

H

(CH₂)₇ C O

OCH₃

C

O

H

(CH₂)₇ C O OK

+ CH

₃

OH

C

O

H

(CH₂)₇ C O OK

+ H

+

C

O

H

(CH₂)₇ C O OH

+ K

+

4.2.3 Hasil Sintesis Basa Schiff melalui Reaksi Kondensasi Campuran Aldehida Turunan Metil Ester Asam Lemak Minyak Kelapa Sawit dengan Anilina (Basa Schiff I)

Basa Schiff dihasilkan dari hasil reaksi kondensasi campuran aldehida turunan metil ester asam lemak minyak kelapa sawit dengan anilina dilakukan dengan cara direfluks dalam pelarut toluena selama 4 jam. Terjadinya peningkatan bilangan iodin dari 83,30 terhadap campuran aldehida turunan metil ester asam lemak minyak kelapa sawit menjadi 123,32 terhadap basa Schiff I menunjukkan bahwa telah terbentuknya ikatan rangkap pada C=N. Analisa dengan spektroskopi FT-IR munculnya uluran C=N pada puncak serapan daerah bilangan gelombang 1604,77 cm-1 yang tajam menunjukkan serapan khas basa Schiff, didukung gugus C=O ester pada bilangan gelombang 1743,65 cm-1, serapan khas vibrasi streching C-H sp3 pada bilangan gelombang 2924,09 cm-1 dan serapan khas vibrasi bending C-H sp3 pada bilangan gelombang 1458,18 cm-1 (Gambar 4.3).

H3C (CH2)4 C CH3CH2C CCH2C H3C (CH2)7 C C (CH2)7 C

O OCH3 O H + H O 3

O O O

H _H H

+ 3 O H + + Campuran Aldehida 12 NH2 refluks

H3C (CH2)4 C H

CHCH2CH

CH3CH2CH H3C (CH2)7 C

H

C

H (CH2)7 C

N + N

N

N N

+ 3

N +

Basa Schiff I

3

O OCH3 Anilina

Gambar 4.7 Reaksi Pembuatan Basa Schiff I

Hasil pemeriksaan Basa Schiff II yang diperoleh melalui analisa Kromatografi Lapis Tipis (KLT) menggunakan fase diam Kieselgel 60 F254 dan fasa gerak campuran

pelarut etil asetat : n-heksana (6:4) v/v yang dibandingkan dengan anilina sebagai sumber amina primernya, memberikan hasil bahwa anilina belum habis yang ditunjukkan dengan kecilnya perbandingan jarak noda antara anilina dan Basa Schiff I (Lampiran 5).

4.2.4 Hasil Sintesis Basa Schiff melalui Reaksi Kondensasi Campuran Aldehida Turunan Metil Ester Asam Lemak Minyak Kelapa Sawit dengan Fenilhidrazin (Basa Schiff II)

Basa Schiff dihasilkan dari hasil reaksi kondensasi campuran aldehida turunan metil ester asam lemak minyak kelapa sawit dengan fenilhidrazin dilakukan dengan cara direfluks dalam pelarut toluena selama 4 jam. Terjadinya peningkatan bilangan iodin dari 83,30 terhadap campuran aldehida turunan metil ester asam lemak minyak kelapa sawit menjadi 135,95 terhadap basa Schiff II menunjukkan bahwa adanya

dengan spektroskopi FT-IR munculnya uluran C=N pada puncak serapan daerah bilangan gelombang 1604,77 cm-1 menunjukan vibrasi (C=N) dan didukung dengan serapan ulur C-N pada bilangan gelombang 1249,87 cm-1. Serapan ulur pada bilangan gelombang 1597,06 cm-1 menunjukkan adanya vibrasi C=C dari senyawa aromatis. Hal ini juga dukung oleh puncak vibrasi pada daerah bilangan gelombang 2924,09 cm

-1

dan 2854,65 cm-1 menunjukkan serapan khas vibrasi stretching (C-H) sp3 yang didukung dengan vibrasi bending (C-H) sp3 pada daerah bilangan gelombang 1381,03 cm-1. Serapan pada daerah bilangan gelombang 1735,93 cm-1 adalah vibrasi stretching gugus karbonil (C=O) dari ester pada senyawa tersebut dan didukung dengan vibrasi bending (C-O-C) eter pada daerah bilangan gelombang 1049,28 cm-1 (Gambar 4.4). Dari hasil yang diperoleh dapat dibuat hipotesa reaksi sebagai berikut (Gambar 4.8):

CH3(CH2)7 C

O

H + 3 C

O

H

(CH2)7 C O

OCH3

2 C O

H

(CH2) C O

H CH3(CH2)4 C

O

H +

Campuran Aldehida

NH NH2

CH3(CH2)7 CH N

NH

N CH

CH3(CH2)4 CH N

NH

+ 3 (CH2)7 C

O

OCH3 HN

+

N CH CH2 CH

HN

N NH

Basa Schiff II refluks

+ CH3CH2 +

+ C O H 3 12

CH3CH2CH N NH

3 +

Fenilhidrazin

Gambar 4.8. Reaksi Pembuatan Basa Schiff II

Hasil pemeriksaan Basa Schiff II yang diperoleh melalui analisa Kromatografi Lapis Tipis (KLT) menggunakan fase diam Kieselgel 60 F254 dan fasa gerak campuran

pelarut etil asetat : n-heksana (6:4) v/v yang dibandingkan dengan fenilhidrazin sebagai sumber amina primernya, memberikan hasil bahwa fenilhidrazin sudah habis yang ditunjukkan dengan hanya satu noda untuk masing-masing senyawa dan adanya perbedaan harga Rf (Lampiran 5).

4.2.5 Hasil Pengujian Sifat Antibakteri

Terbentuknya daerah bening disekitar kertas cakram menunjukkan terjadinya penghambatan pertumbuhan koloni bakteri akibat pengaruh senyawa bioaktif yang terdapat dalam Basa Schiff yang diencerkan dengan DMSO. Dari hasil pengamatan yang dilakukan, diameter zona bening yang terbentuk terhadap bakteri Escherichia coli lebih besar dibandingkan terhadap bakteri Staphylococcus aureus. Sehingga diperoleh nilai indeks antimikrobial kedua Basa Schiff terhadap bakteri Escherichia coli lebih besar dibandingkan terhadap bakteri Staphylococcus aureus.

Davis dan Stout mengemukakan bahwa ketentuan kekuatan daya antibakteri adalah zona hambatan ≥ 20 mm kategori sangat kuat, zona hambatan 10-20 mm kategori kuat, zona hambatan 5-10 mm kategori sedang dan zona hambatan ≤ 5 mm termasuk kategori lemah (Kusuma, F., 2010).

Indeks antimikrobial terhadap bakteri Staphylococcus aureus dan Escherichia coli dapat dilihat pada tabel 4.9 dimana perhitungannya dapat dilihat pada Lampiran 3. Tabel 4.9 Indeks Antimikrobial Basa Schiff Terhadap Bakteri Staphylococcus

aureus dan Escherichia coli

Sampel

Indeks Antimikrobial Gram Positif

(Staphylococcus aureus)

Gram Negatif

(Escherichia coli)

Basa Schiff I 0,12 0,75

Basa Schiff II 0,42 1,22

Penentuan efisiensi inhibitor korosi dilakukan dalam media korosi HCl 0,1 N selama selang waktu 24, 48, 72, 96 dan 120 jam dengan variasi konsentrasi inhibitor 0, 1000, 3000, 5000 dan 7000 ppm. Dalam hal ini logam yang digunakan yaitu logam seng. Lempeng seng digunakan karena logam seng adalah suatu logam aktif dengan banyak aplikasi industri dan sebagian besar digunakan untuk perlindungan korosi terhadap baja (Shah et al, 2011). Lempeng seng bersifat melapisi material baja untuk memberikan ketahanan yang lebih baik terhadap korosi, namun ketika berada pada udara yang lembab, seng cepat berkarat dengan membentuk suatu produk korosi yang dikenal sebagai karat putih. Hal serupa juga terjadi pada pembersihan seng dengan menggunakan larutan asam menyebabkan seng lebih mudah berkarat. Oleh karena itu proteksi terhadap logam seng bersifat sangat penting (Eddy et al, 2010). Komponen logam seng yaitu terdiri dari 45% Zn dan 55% logam Al. logam tersebut akan mengalami reaksi reduksi oksidasi dengan reaksi sebagai berikut:

a. Zn Zn2+ + 2e- (oksidasi) 2H+ + 2e- H₂ (reduksi) Zn + 2H+ Zn2+ + H₂

b. 2Al 2Al3+ + 6e- (oksidasi) 6H+ + 6e- 3H₂ (reduksi) 2Al + 6H+ 2Al3+ + 3H₂

Dalam hal ini dapat diketahui bahwa semakin tinggi konsentrasi asam klorida yang digunakan maka semakin banyak atom-atom yang terlepas dari logam tersebut sehingga korosi semakin meningkat (Riegher, 1992). Adapun kemungkinan mekanisme terjadinya proses korosi pada logam yang dikemukakan oleh Trethewey clan Chamberlain (1991), sebagai berikut: pertama, zat agresif seperti sulfat diperkirakan akan mengurangi kekuatan ikatan antar logam dengan adanya zat agresif tersebut, sehingga energi yang digunakan dalam mengikat ion-ion agresif oleh atom-atom logam akan mengurangi energi ikatan antara atom-atom-atom-atom. Kedua, korosi logam disebabkan oleh reduksi ion hidrogen yang berlangsung dalam larutan. Molekul-molekul hidrogen yang terbentuk diadsorpsi oleh logam menyebabkan ikatan-ikatan antar logam pada lempeng seng mengalami pelemahan atau perapuhan. Dari mekanisme tersebut dapat dijelaskan bahwa semakin besar konsentrasi ion-ion agresif seperti klorida dan ion hidrogen dalam larutan maka ikatan antara atom-atom logam dalam lempeng seng akan semakin lemah, sehingga korosi akan semakin meningkat.

Pada pengujian efisiensi inhibitor korosi metode yang digunakan adalah metode kehilangan berat. Dimana prinsip pada metode kehilangan berat yaitu semakin kecil selisih berat kehilangan lempeng seng tanpa penambahan inhibitor dengan berat kehilangan lempeng seng dengan adanya penambahan inhibitor maka nilai efisiensi inhibitor akan semakin besar (Chitra et al, 2010). Dalam hal ini, dapat dilihat bahwa pada penambahan inhibitor korosi maka kehilangan berat pada seng pun berkurang juga. Dalam hal ini penambahan konsentrasi inhibitor berbanding terbalik dengan kehilangan berat logam seng. Namun pengaruh waktu perendaman seng berbanding lurus terhadap kehilangan berat lempeng seng. Hal ini dikarenakan Basa Schiff tidak mampu membentuk membran teradsorpsi pada permukaan logam seng sehingga difusi antara ion-ion agresif dan O2 terhadap logam tidak dapat dibatasi sehingga korosi

masih dapat berlangsung.

Menurut Trethewey dan Chamberlain (1991) molekul-molekul organik dapat bertindak sebagai inhibitor dengan cara teradsorpsi pada permukaan logam sehingga dapat membatasi difusi oksigen ke permukaan logam, memerangkap ion-ion logam pada permukaan, memantapkan lapisan ganda dan dapat mereduksi laju pelarutan logam. Kemudian Hayakawa (1980) telah melakukan percobaan dengan menggunakan senyawa organik sebagai inhibitor, dimana senyawa tersebut akan membentuk senyawa kelat yang dapat mereduksi laju. Untuk kondisi dari Basa schiff ini, prinsip interaksi antara inhibitor dengan permukaan logam adalah adsorpsi kimia (Ashraf et al, 2011). Basa Schiff yang disintesa pada penelitian ini terdiri dari 2 jenis yaitu:

1. Basa Schiff reaksi antara aldehida metil ester asam lemak dengan senyawa amina primer aromatis dengan 1 atom N (Basa Schiff I).

2. Basa Schiff reaksi antara aldehida metil ester asam lemak dengan senyawa amina primer aromatis dengan 2 atom N (Basa Schiff II).

Dari kedua pengujian inhibitor tersebut, diperoleh data bahwa penggunaan inhibitor yaitu Basa Schiff II memiliki nilai efisiensi inhibisi korosi yang lebih tinggi. Hal ini dikarenakan pada Basa Schiff II lebih banyak terdapat pasangan elektron bebas yang dapat membatasi difusi O2 pada permukaan logam. Sumber elektron bebas pada

Basa Schiff II yaitu ikatan rangkap (ikatan π) pada benzena, ikatan π pada C=N dan dari atom N. Sedangkan pada Basa Schiff I sumber elektron bebas hanya terdapat dari

ikatan π pada benzena dan ikatan π pada C=N. Hal ini menyebabkan kemampuan Basa Schiff I dalam menghambat korosi pada logam seng lebih rendah. Pernyataan diatas sejalan dengan pernyataan Munir bahwa Basa Schiff yang memiliki cincin aromatis dalam strukturnya memiliki sistem konjugasi yang lebih efektif karena bersifat lebih stabil. Hal ini didukung oleh penelitian yang dilakukan oleh Yayan Sunarya (2004). Pada penelitian ini dilakukan pengujian efisiensi inhibisi terhadap senyawa 2-aminobenzotriazol dan 3-amino-1,2,4-triazol dengan metode polarisasi elektrokimia. Dari hasil penelitian diperoleh data bahwa persen inhibisi dari senyawa 2-aminobenzotriazol sebesar 93% sedangkan persen inhibisi untuk senyawa 3-amino-1,2,4-triazol hanya sebesar 50 %. Hal ini dikarenakan senyawa 2-aminobenzotriazol mengandung cincin aromatik dan memiliki karakter lebih basa (empat atom N berdampingan), juga strukturnya lebih planar sehingga dapat menutupi permukaan logam lebih efisien. Sedangkan pada senyawa 3-amino-1,2,4-triazol tidak mengandung cincin aromatik tetapi memiliki empat atom nitrogen yang berdampingan. Grafik pada pengujian efisiensi inhibitor dapat dilihat pada gambar 4.9 dan 4.10.

Gambar 4.9 Grafik Pengaruh Waktu Perendaman dan Variasi Konsentrasi Inhibitor Korosi terhadap Kehilangan Berat Lempeng Seng

Universitas

Sumatera

Utara

Universitas

Sumatera

Gambar 4.10 Grafik Pengaruh Waktu Perendaman dan Variasi Konsentrasi Inhibitor Korosi terhadap Efisiensi Inhibitor

Universitas

Sumatera

Utara

Universitas

Sumatera

Dari kedua grafik tersebut, dapat ditentukan nilai rata-rata efisiensi inhibitor korosinya. Pada grafik dapat dilihat bahwa konsentrasi inhibitor berbanding lurus dengan nilai efisiensi inhibitor. Peningkatan konsentrasi inhibitor dapat meningkatkan nilai efisiensi inhibitor terutama pada nilai efisiensi inhibitor Basa Schiff I dan Basa Schiff II (Gambar 4.11).

0 10 20 30 40 50 60 70 80 90

1000 ppm 3000 ppm 5000 ppm 7000 ppm

R

at

a

-R

at

a

E

fis

ie

n

si

In

h

ib

it

or

(

%)

Konsentrasi Inhibitor (ppm)

Campuran Aldehida Anilina

Fenilhidrazin

Basa Schiff I

Basa Schiff II

Gambar 4.11 Grafik Pengaruh Konsentrasi Inhibitor Terhadap Rata-Rata Efisiensi Inhibitor

BAB 5

KESIMPULAN DAN SARAN

5.1 Kesimpulan

Berdasarkan hasil penelitian dan analisis data yang telah dilakukan dapat disimpulkan sebagai berikut:

1. Reaksi kondensasi antara 10 g campuran aldehida dari metil ester asam lemak minyak kelapa sawit dengan 11 g anilina menghasilkan Basa Schiff sebanyak 15 g. Sedangkan reaksi kondensasi antara 10 g campuran aldehida dari metil ester asam lemak minyak kelapa sawit dengan 11 g fenilhidrazin menghasilkan Basa Schiff sebanyak 20 g.

2. Uji aktivitas antibakteri kedua Basa Schiff yang dihasilkan menunjukkan kemampuan menghambat yang kuat terhadap bakteri Escherichia coli dengan indeks antimikrobial masing-masing 0,75 dan 1,22 namun terhadap bakteri Staphylococcus aureus menunjukkan kemampuan menghambat yang sedang dengan indeks antimikrobial masing-masing 0,12 dan 0,42.

3. Uji efisiensi inhibitor korosi kedua Basa Schiff yang dihasilkan terhadap logam seng dalam larutan korosif HCl 0,1 N pada konsentrasi 1000 ppm sampai 7000 ppm memberikan nilai efisiensi yang semakin besar, dimana pada konsentrasi 7000 ppm Basa Schiff I memberikan nilai efisiensi 82,38 % dan Basa Schiff II memberikan nilai efisiensi sebesar 85,44 % sedangkan nilai efisiensi campuran aldehida metil ester asam lemak minyak kelapa sawit, anilina dan fenilhidrazin masing-masing hanya sebesar 54,94 % , 72,18 % , dan 75,47 %.

5.2 Saran

Diharapkan kepada peneliti selanjutnya untuk melakukan pengujian antibakteri Basa Schiff terhadap bakteri spesifik penyebab korosi dan perlu diteliti lebih lanjut mengenai perbedaan sifat antibakteri maupun antikorosi dari Basa Schiff yang diperoleh dengan jumlah gugus aldehida yang berbeda.

BAB 2

TINJAUAN PUSTAKA

2.1 Minyak Kelapa Sawit

Tanaman kelapa sawit (Elaeis guinensis J.) adalah tanaman berkeping satu yang termasuk dalam famili Palmae. Nama genus Elaeis berasal dari bahasa Yunani Elaionatau, yaitu minyak. Sedangkan nama spesies Guinensis berasal dari kata Guinea, yaitu tempat dimana seorang ahli bernama Jacquin menemukan tanaman kelapa sawit pertama kali di pantai Guinea. Kelapa sawit dapat tumbuh dengan baik pada daerah beriklim tropis dengan curah hujan 2000 mm/tahun dan kisaran suhu 220 -320C (Ketaren, 2008).

Kelapa sawit menghasilkan dua jenis minyak. Minyak yang berasal dari daging buah berwarna merah disebut minyak kelapa sawit atau crude palm oil, sedangkan minyak yang tidak berwarna yang berasal dari inti kelapa sawit disebut minyak inti kelapa sawit atau palm kernel oil (Mongoensoekarjo, 2003).

2.1.1 Komposisi Kimia Minyak Kelapa Sawit

Kelapa sawit mengandung lebih kurang 80 persen perikarp dan 20 persen buah yang dilapisi kulit yang tipis, kadar minyak dalam perikarp sekitar 30-40 persen. Minyak kelapa sawit adalah lemak semi padat yang mempunyai komposisi yang tetap. Komposisi kimia minyak kelapa sawit dapat dilihat dalam Tabel 2.1.

DAFTAR ISI

Halaman

Persetujuan i

Pernyataan ii

Penghargaan iii

Abstrak iv

Abstract v

Daftar Isi vi

Daftar Tabel ix

Daftar Gambar x

Daftar Lampiran xi

Bab 1 Pendahuluan 1

1.1 Latar Belakang 1

1.2 Permasalahan 5

1.3 Pembatasan Masalah 5

1.4 Tujuan Penelitian 6

1.5 Manfaat Penelitian 6

1.6 Lokasi Penelitian 6

1.7 Metodologi Penelitian

Bab 2 Tinjauan Pustaka 8

2.1 Minyak Kelapa Sawit 8

2.1.1 Komposisi Kimia Minyak Kelapa Sawit 8 2.1.2 Proses Pengolahan CPO menjadi RBD Palm Olein 9

2.2 Oleokimia 10

2.3 Asam Lemak 11

2.4 Ester Asam lemak 14

2.5 Ozonolisis 15

2.6 Aldehida 17

2.7 Anilina 19

2.8 Fenilhidrazin 20

2.9 Basa Schiff 21

2.10 Bakteri 22

2.10.1 Bakteri Gram Positif 22

2.10.2 Bakteri Gram Negatif 23

2.10.3 Biofilm dan Microbially Influenced Corrosion (MIC) 24

2.11 Logam Seng 26

2.12 Korosi 27

2.12.1 Persamaan Nernst 28

2.12.2 Pencegahan Korosi 30

2.12.3 Inhibitor Korosi 31

2.12.4 Tehnik Penentuan Efisiensi Inhibitor 32

Bab 3 Metodologi Penelitian 34

3.2 Bahan-bahan 35

3.3 Prosedur Penelitian 36

3.3.1 Pembuatan Reagen 36

3.3.1.1 Pembuatan Larutan KI 5 % 36 3.3.1.2 Pembuatan Larutan K2Cr2O7 0,1 N 36

3.3.1.3 Pembuatan Larutan Na2S2O3 0,1 N 37

3.3.1.4 Pembuatan CH3COOH 20 % 37

3.3.1.5 Pembuatan Indikator Amilum 37 3.3.2 Pembuatan Metil Ester Asam Lemak Minyak Kelapa Sawit 37 3.3.3 Ozonolisis Metil Ester Asam Lemak Minyak Kelapa Sawit Membentuk Campuran Aldehida

38 3.3.4 Sintesis Basa Schiff dari Aldehida Turunan Metil Ester Asam Lemak Minyak Kelapa Sawit yang Diikuti Kondensasi dengan Anilina (Basa Schiff I)

38

3.3.5 Sintesis Basa Schiff dari Aldehida Turunan Metil Ester Asam Lemak Minyak Kelapa Sawit yang Diikuti Kondensasi dengan Fenilhidrazin (Basa Schiff II)

39

3.3.6 Analisa Bilangan Iodin 39

3.3.7 Pengujian Sifat Antibakteri Basa Schiff 40 3.3.7.1 Pembuatan Media Mueller Hinton Agar (MHA) 40 3.3.7.2 Pembuatan Media Nutrient Agar (NA) Miring dan

Stok Kultur Bakteri

40 3.3.7.3 Pembuatan Media Nutrient Broth (NB) 41 3.3.7.4 Pembuatan Inokulum Bakteri 41 3.3.7.5 Uji Sifat Antibakteri Basa Schiff 41 3.3.8 Penentuan Efisiensi Inhibitor 41 3.3.8.1 Persiapan Spesimen 41 3.3.8.2 Pembuatan Larutan Induk Korosif 42 3.3.8.3 Pembuatan Larutan Induk Inhibitor 42 3.3.8.4 Uji Efisiensi Inhibitor 42 3.3.9 Analisa dengan Spektroskopi FT-IR 43

3.4 Bagan Penelitian 44

3.4.1 Pembuatan Metil Ester Asam Lemak Minyak Kelapa Sawit 44 3.4.2 Ozonolisis Metil Ester Asam Lemak Minyak Kelapa Sawit Membentuk Campuran Aldehida

45 3.4.3 Sintesis Basa Schiff dari Aldehida Turunan Metil Ester Asam Lemak Minyak Kelapa Sawit yang Diikuti Kondensasi dengan Anilina (Basa Schiff I)

Perendaman

3.4.7 Penentuan Efisiensi Inhibitor Korosi 51

Bab 4 Hasil dan Pembahasan 52

4.1 Hasil Penelitian 52

4.1.1 Pembuatan Metil Ester Asam Lemak Minyak Kelapa Sawit melalui Reaksi Esterifikasi

52 4.1.2 Ozonolisis Metil Ester Asam Lemak Minyak Kelapa Sawit Membentuk Campuran Aldehida

53 4.1.3 Sintesis Basa Schiff dari Aldehida Turunan Metil Ester Asam Lemak Minyak Kelapa Sawit yang Diikuti Kondensasi dengan Anilina (Basa Schiff I)

54

4.1.4 Sintesis Basa Schiff dari Aldehida Turunan Metil Ester Asam Lemak Minyak Kelapa Sawit yang Diikuti Kondensasi dengan Fenilhidrazin (Basa Schiff II)

55

4.1.5 Penentuan Bilangan Iodin 56 4.1.6 Hasil Uji Aktivitas Antibakteri Basa Schiff 57 4.1.7 Penentuan Efisiensi Inhibitor Korosi 58

4.2 Pembahasan 64

4.2.1 Pembuatan Metil Ester Asam Lemak Minyak Kelapa Sawit melalui Reaksi Esterifikasi

64 4.2.2 Hasil Ozonolisis Metil Ester Asam Lemak Minyak Kelapa

Sawit Membentuk Campuran Aldehida

65 4.2.3 Hasil Sintesis Basa Schiff dari Aldehida Turunan Metil Ester

Asam Lemak Minyak Kelapa Sawit yang Diikuti Kondensasi dengan Anilina (Basa Schiff I)

68

4.2.4 Hasil Sintesis Basa Schiff dari Aldehida Turunan Metil Ester Asam Lemak Minyak Kelapa Sawit yang Diikuti Kondensasi dengan Fenilhidrazin (Basa Schiff II)

69

4.2.5 Hasil Pengujian Sifat Antibakteri 70 4.2.6 Hasil Penentuan Efisiensi Inhibitor Korosi 71

Bab 5 Kesimpulan dan Saran 78

5.1 Kesimpulan 78

5.2 Saran 79

Daftar Pustaka 80

DAFTAR TABEL

Halaman Tabel 2.1 Komposisi Asam Lemak Minyak Kelapa Sawit dan Minyak Inti Sawit 9 Tabel 2.2 Diagram Alur Proses Oleokimia dari Bahan Dasar Minyak atau Lemak

Menjadi Oleokimia dan Turunan Oleokimia

11 Tabel 2.3 Asam Lemak Jenuh yang Terdapat dalam Lemak dan Minyak 13 Tabel 2.4 Asam Lemak Tak Jenuh yang Terdapat dalam Lemak dan Minyak 14

Tabel 2.5 Prasyarat Pertumbuhan Mikroorganisme 25

Tabel 2.6 Contoh-contoh Penerima Elektron 25

Tabel 4.1 Komposisi Asam Lemak pada Minyak Kelapa Sawit (RBD Palm Olein)

53

Tabel 4.2 Hasil Uji Bilangan Iodin 57

Tabel 4.3 Hasil Pengujian Sifat Antibakteri 57

Tabel 4.4 Hasil Perendaman Lempeng Seng dengan Menggunakan Inhibitor Campuran Aldehida dalam Larutan Media Korosif HCL 0,1 N

59 Tabel 4.5 Hasil Perendaman Lempeng Seng dengan Menggunakan Inhibitor

Anilina dalam Larutan Media Korosif HCL 0,1 N

60 Tabel 4.6 Hasil Perendaman Lempeng Seng dengan Menggunakan Inhibitor

Fenilhidrazin dalam Larutan Media Korosif HCL 0,1 N

61 Tabel 4.7 Hasil Perendaman Lempeng Seng dengan Menggunakan Inhibitor

Basa Schiff I dalam Larutan Media Korosif HCL 0,1 N

62 Tabel 4.8 Hasil Perendaman Lempeng Seng dengan Menggunakan Inhibitor

Basa Schiff II dalam Larutan Media Korosif HCL 0,1 N

63 Tabel 4.9 Indeks Antimikrobial Basa Schiff Terhadap Bakteri Staphylococcus aureus dan Escherichia coli

DAFTAR GAMBAR

Halaman

Gambar 2.1 Struktur Asam Lemak Jenuh 12

Gambar 2.2 Struktur Asam Lemak Tak Jenuh 12

Gambar 2.3 Reaksi Oksidasi Alkena oleh Ozon 16

Gambar 2.4 Reaksi Reduksi Ozonida Menjadi Aldehida 16 Gambar 2.5 Reaksi Oksidasi Ozonida Menjadi Aldehida 17

Gambar 2.6 Struktur Aldehida 17

Gambar 2.7 Reaksi Pembuatan Anilina 20

Gambar 2.8 Reaksi Pembuatan Fenilhidrazin 21

Gambar 2.9 Contoh Reaksi Pembentukan N-(1,1-dimetil etil)-2-metil propilimina 22

Gambar 2.10 Sel Korosi Seng-Tembaga 29

Gambar 2.11 Mekanisme Korosi 30

Gambar 4.1 Spektrum FT-IR Metil Ester Asam Lemak Minyak Kelapa Sawit 52 Gambar 4.2 Spektrum FT-IR Campuran Aldehida Turunan Metil Ester Asam

Lemak Minyak Kelapa Sawit

54

Gambar 4.3 Spektrum FT-IR Basa Schiff I 55

Gambar 4.4 Spektrum FT-IR Basa Schiff II 56

Gambar 4.5 Reaksi Pembentukan Metil Ester Asam Lemak Minyak Kelapa Sawit 64 Gambar 4.6 Reaksi Ozonolisis Metil Ester Asam Lemak Minyak Kelapa Sawit

Membentuk Campuran Aldehida

66

Gambar 4.7 Reaksi Pembentukan Basa Schiff I 68

Gambar 4.8 Reaksi Pembentukan Basa Schiff II 70

Gambar 4.9 Grafik Pengaruh Waktu Perendaman dan Variasi Konsentrasi Inhibitor Korosi terhadap Kehilangan Berat Lempeng Seng

75 Gambar 4.10 Grafik Pengaruh Waktu Perendaman dan Variasi Konsentrasi

Inhibitor Korosi terhadap Efisiensi Inhibitor

76 Gambar 4.11 Grafik Pengaruh Konsentrasi Inhibitor Korosi terhadap Rata-rata

Efisiensi Inhibitor

DAFTAR LAMPIRAN

Halaman Lampiran 1. Kromatogram GC Komposisi Asam Lemak pada Minyak Kelapa Sawit (RBD Palm Olein)

87 Lampiran 2. Data dan Hasil Perhitungan Nilai Bilangan Iodin Metil Ester Asam

Lemak Minyak Kelapa Sawit, Campuran Aldehida Turunan Metil Ester Asam Lemak Minyak Kelapa Sawit, Basa Schiff I dan Basa Schiff II

88

Lampiran 3. Data dan Hasil Perhitungan Indeks Antimikrobial Basa Schiff Terhadap bakteri Staphylococcus aureus dan Escherichia coli

90 Lampiran 4. Data dan Hasil Perhitungan Nilai Efisiensi Inhibitor Korosi 91 Lampiran 5. Kromatogram Lapis Tipis Anilina Banding Basa Schiff Hasil

Kondensasi dengan Anilina (Basa Schiff I) dan Fenilhidrazin Banding Basa Schiff Hasil Kondensasi dengan Fenilhidrazin (Basa Schiff II)

98