Spektrometri Resonansi Magnetik Inti RMI

44

2.7.2 Spektrofotometri Inframerah

Daerah radiasi spektrofotometri inframerah berada pada bilangan panjang gelombang 12800-10 cm -1 . Umumnya daerah radiasi IR terbagi dalam IR dekat 12800-4000 cm -1 ; 3,8-12 x 10 14 Hz; 0,78-2,5 mikrometer, daerah IR tengah 4000- 200 cm -1 ; 0,012-6 x 10 4 Hz; 2,5-50 mikrometer, daerah IR jauh 200-10 cm -1 ; 60-3 x 10 11 Hz;50-1000 mikrometer. Daerah yang paling banyak digunakan untuk berbagai keperluan praktis adalah 4000-690 cm -1 yang biasa disebut sebagai daerah IR tengah Silverstein, et al., 1981. Spektrofotometri inframerah mempunyai dua macam instrumen yaitu: a. Spektrofotometer infra merah dispersif, adalah spektrofotometri yang menggunakan monokromator untuk memisahkan frekuensi individu yang melewati sampel sehingga absorbsi dari masing-masing frekuensi dapat diukur. b. Spektrofotometer Fourier-transform, adalah spektrofotometri yang dalam instrumennya tidak dipisahkan radiasinya, tetapi hampir semua panjang gelombang mencapai detektor secara bersamaan yang disebut Fourier-transform, yang digunakan untuk mengubah hasil spektrum infra merah menjadi khas. Yang digunakan sebagai pengganti monokromator adalah interferometer yang dapat memisahkan radiasi menjadi dua bagian dan menghubungkannya kembali sehingga variasi intensitas yang keluar dapat diukur sekali. Beberapa keuntungan spektrofotometer Fourier-transform dibandingkan dengan spektrofotometer dispersif adalah menghasilkan spektrum yang lebih cepat, resolusi yang lebih baik, dapat mengukur sampel dalam jumlah yang sangat sedikit Silverstein, et al., 1981.

2.7.3 Spektrometri Resonansi Magnetik Inti RMI

Spektrometri magnetik inti RM1 merupakan metode yang sering dipakai dalam mempelajari struktur molekul. Prinsip dari spektroskopi RMI yaitu adsorpsi radiasi elektromagnetik dengan frekuensi radio oleh inti atom. Spektrum dapat diperoleh dari senyawa yang mengandung atom-atom yang intinya mempunyai 45 momen magnet tidak sama dengan nol. Diantara inti-inti atom tersebut adalah proton 1 H, inti fluor 19 F, isotop nitrogen, dan banyak yang lain. Inti karbon 12 C yang sangat penting dalam kimia organik tidak memiliki momen magnet sehingga studi RMI dengan karbon hanya terbatas pada isotop 13 C. Pelarut yang biasa dipakai adalah deuterokloroform CDCl 3 , karbon tetraklorida CCl 4 , dan deuterium oksida D 2 O Silverstein, et al., 1981. RMI yang memberikan informasi yang berguna dalam penentuan struktur yaitu RMI 1 dimensi terdiri dari RMI proton 1 H, RMI karbon 13 C, DEPT Distortionless Enhancement by Polarization Transfer. a. RMI Proton Prinsip RMI proton adalah inti atom hidrogen mempunyai sifat-sifat magnet, bila suatu senyawa mengandung hidrogen diletakkan dalam bidang magnet yang sangat kuat dan diradiasi menggunakan radiasi elektromagnetik maka inti atom hidrogen dari senyawa tersebut akan menyerap energi melalui suatu proses absorpsi yang dikenal dengan resonansi magnet. Tidak semua proton menyerap energi pada kekuatan medan magnet yang sama, karena proton-proton dilindungi dari medan magnet oleh elektron yang mengelilinginya. Makin besar densitas elektron yang mengelilingi proton maka makin besar medan magnet yang dihasilkan. Densitas elektron dipengaruhi oleh ada atau tidaknya atom yang mempunyai elektronegatifitas tinggi Silverstein, et al., 1981. b. RMI Karbon dan DEPT Spektrum RMI karbon dan DEPT memberikan informasi jenis atom karbon primer CH 3 , sekunder CH 2 , tersier CH, dan kuartener C. DEPT Distortionless Enhancement by Polarization Transfer merupakan salah satu tipe spektra RMI karbon yang memberikan informasi jumlah karbon dari CH 3 , CH 2 , CH dan C yang diukur berdasarkan sudut pengukuran RMI karbon. Hasil penelitian DEPT pada sudut 135° menunjukkan bahwa sinyal karbon CH 3 dan CH mengarah ke atas, sedangkan CH 2 mengarah ke bawah. Untuk mengetahui perbedaan CH 3 dan CH dilakukan pengukuran pada sudut 90° Silverstein, et al., 1981. 46 c. RMI 2 Dimensi COSY, HMQC, dan HMBC Spektrum RMI 2 dimensi seperti spektra dari COSY Correlation Sepectroscopy; HMQC Hetero Multiple Quantum Connetivity dan HMBC Hetero Multiple Bond Connetivity adalah spektra turunan dari RMI 1 dimensio proton dan karbon. COSY dapat diturunkan dari spektra RMI proton saja, sedangkan HMQC dan HMBC diturunkan dari spektra RMI proton dan karbon. COSY berguna untuk melihat korelasi antara proton dengan proton; HMQC untuk melihat korelasi antara proton dengan karbon pada ikatan geminal saja, sedangkan HMBC adalah korelasi di antara proton dengan karbon sampai 2 – 3 ikatan Schraml, 1990.

2.7.4 Kromatografi Cair - Spektrometri Massa KC-SM