66
4.5.3 Hasil Analisis Data Spektra
1
H –NMR dan
13
C –NMR Isolat 8.4.1
Analisis spektra rsonansi magnetik inti NMR didasarkan pada Silverstein 1981. Spektra RMI proton
1
H – NMR dan RMI karbon
13
C – NMR diperoleh
dengan cara melarutkan cuplikan dalam deutered kloroform CDCl
3
0,5 µL masing – masing dalam tabung NMR 5 mm. Spektra direkam pada spektrometer JDL 500
1H – NMR pada 500 MHz dan
13
C – NMR pada 125 MHz.
4.5.3.1 Spektra
1
H – NMR Untuk Isolat 8.4.1
Spektrum resonansi magnetik inti proton
1
H – NMR isolat 8.4.1 Gambar
4.4 – Gambar 4.7 menunjukkan jenis dan jumlah proton yang terdapat pada isolat
8.4.1. Proton proton metil pada daerah pergeseran kimia chemical shift δH 0,88 ppm
3H dalam pola splitting triplet t. Beberapa proton metilen CH
2
- terdapat pada pergeseran kimia δH 1,27;
1,58; 2,02; 2,09; 2,98; dan 3,60 ppm, sedangkan adanya proton metilen ikatan rangkap dua -
CH= pada δH 5,35 dan beberapa metilen aromatis terdapat pada δH 7,03; 7,13; 7,21; dan 7,37 ppm literatur.
67
Gambar 4.4 Spektra RMI proton untuk isolat 8.4. 1 δH 0,86 - 2,11 ppm
68
Gambar 4.5 Spektra RMI proton untuk isolat 8.4. 1 δH 0,86 - 8,23 ppm
69
Gambar 4.6 Spektra RMI proton untuk isolat 8.4.1 δH 2,9 - 5,5 ppm
70
Gambar 4.7 Spektra RMI proton untuk isolat 8.4.1 δH 7,03 - 8,14 ppm
71
4.5.3.2 Spektra
13
C – NMR Untuk Isolat 8.4.1
Spektrum
13
C – NMR dan analisis eksperimen DEPT 9 Distortionless
Enhancement by Polarization Transfer Gambar 4.8 – Gambar 4.18 menunjukkan
ada 32 atom karbon pada isolat 8.4.1. Satu atom karbonil yang terletak sangat down field yaitu
δC 173,24 s. Puncak metil terlihat pada δC14,31 ppm. Kompleksitas puncak di daerah up flied khususnya untuk metilen CH
2
dapat dianalisis menggunakan teknik DEPT. Sehingga untuk atom C, CH, CH
2
dan CH
3
dapat ditentukan data spektra pada daerah medan tinggi diperkirakan ada 20 untuk CH
2
alifatik dan untuk karbon aromatik terdapat pada δC 113,29 s; 122,16 d; 127,53
s; 114,41 d; 122,40 d; 119,68 d; 118,93 d dan 136,57 s. Sedangkan untuk kedua karbon olefatik -CH=CH- terdapat pada
δC 130,09 d yang berada pada posisi overlapping.
72
Gambar 4.8 Spektra RMI karbon untuk isolat 8.4.1 δC 0,0 - 200 ppm
73
Gambar 4.9 Spektra RMI karbon untuk isolat 8.4.1 δC 14,31 - 39,80 ppm
74
Gambar 4.10 Spektra RMI karbon untuk isolat 8.4.1 δC 110 - 173,33 ppm
75
Gambar 4.11 Spektra RMI karbon untuk isolat 8.4.1 δC 29,40 - 30,2 ppm
76
Gambar 4.12 Spektra RMI DEPT untuk isolat 8.4.1 δC 0 - 170 ppm
77
Gambar 4.13 Spektra RMI DEPT untuk isolat 8.4.1 δC 110 - 170 ppm
78
Gambar 4.14 Spektra RMI DEPT untuk isolat 8.4.1 δC 14,31 - 40,0 ppm
79
Gambar 4.15 Spektra RMI DEPT untuk isolat 8.4.1 δC 14,31 - 40,0 ppm
80
Gambar 4.16 Spektra RMI DEPT untuk isolat 8.4.1 δC 111,0 - 130,0 ppm
81
Gambar 4.17 Spektra RMI DEPT untuk isolat 8.4.1 δC 14,31 - 40,0 ppm
82
Gambar 4.18 Spektra RMI DEPT untuk isolat 8.4.1 δC 29,40 - 30,2 ppm
83
Tabel 4.10 Korelasi pergeseran kimia karbon
13
C dan
1
H – NMR untuk isolat 8.4.1
berdasarkan RMI 2 D HMQC
No δC ppmDEPT
δH ppm No. Urut Karbon Sesuai
Struktur Kimia
1 14,31 q
0,88 C-
22’ 2
22,87 t 1,27
C- 21’
3 25,55 t
2,98 C-10
4 25,93 t
1,58 C-
3’ 5
27,39 t 2,02
C- 12’
6 27,39 t
2,02 C-
15’ 7
29,81 t 1,27
C- 4’
8 29,81 t
1,27 C-
5’ 9
29,81 t 1,27
C- 6’
19 29,81 t
1,27 C-
7’ 11
29,81 t 1,27
C- 8’
12 29,81 t
1,27 C-
9’ 13
29,81 t 1,27
C- 10’
14 29,81 t
1,27 C-
11’ 15
29,81 t 1,27
C- 16’
16 29,81 t
1,27 C-
17’ 17
29,81 t 1,27
C- 18’
18 29,81 t
1,27 C-
19’ 19
32,09 t 1,27
C- 20’
20 37,11 t
2,09 C-
2’ 21
39,80 t 3,60
C-11 22
111,41 d 7,37
C-4 23
113,29 s -
C-3 24
118,93 d 7,61
C-6 25
119,68 d 7,13
C-7 26
122,16 d 7,03
C-5 27
122,40 d 7,21
C-2 28
127,53 s -
C-4 29
130,09 d 5,35
C- 14’
30 130,09 d
5,35 C-
13’ 31
136,57 s -
C-8 32
173,34 s -
C- 1’
84
4.5.3.3 Spektra NMR 2 Dimensi HMQC; COSY dan HMBC Untuk Isolat 8.4.1
Kategori