84
4.5.3.3 Spektra NMR 2 Dimensi HMQC; COSY dan HMBC Untuk Isolat 8.4.1
Konfirmasi data Tabel 4.10 dilakukan untuk melihat korelasi karbon dengan proton
1
H –
13
C HMQC. Hubungan antara karbon dan proton dalam isolat 8.4.1 menunjukkan adanya hubungan antara sinyal inti karbon dan proton. Spot yang sama
pada spektrum mengindikasikan keduanya saling berhubungan langsung satu ikatan. Misalnya garis horizontal yang ditarik dari C-4 pada
δC 111,41 akan bertemu dengan spot yang jika ditarik vertical dari spot tersebut maka akan diperoleh sinyal proton
yang terdeteksi, yaitu sinyal proton pada δH 7,37 ppm H-4, C-5 pada δC 122,16
dengan δH 7,03 H-2; C-6 pada δC 118,93 dengan δH 7,61 H-7 dan lain – lain.
Spektra RMI 2D
1
H-
13
C HMQC dapat dilihat pada Gambar 4.19 – Gambar 4.23.
85
Gambar 4.19 Spektra RMI 2D HMQC untuk isolat 8.4.1 δH 0 - 8,0 dan δC 0 – 200 ppm
86
Gambar 4.20 Spektra RMI 2D HMQC untuk isolat 8.4. 1 δH 7,0 - 7,6 dan δC 111,41 - 122,40 ppm
87
Gambar 4.21 Spektra RMI 2D HMQC untuk isolat 8.4.1 δH 3,59 - 5,36 dan δC 39,80 - 130,09 ppm
88
Gambar 4.22 Spektra RMI 2D HMQC untuk isolat 8.4.1 δH 0,87 - 2,99 dan δC 14,31 - 37,11 ppm
89
Gambar 4.23 Spektra RMI 2D HMQC untuk isolat 8.4.1 δH 1,15 - 1,40 dan δC 25,55 - 32,09 ppm
90
Hubungan antar proton dan proton dalam isolat 8.4.1 dapat dilihat pada hasil analisis spektra COSY pada Gambar 4.24 korelasi tersebut menunjukkan bahwa
proton dari gugus metil δH 0,88 C-22
’
berhubungan dengan proton metil pada δH
1,27 H-22
’
; δH 7,61 H-7 dengan δH 7,13 H-6; δH 7,13 H-6 dengan δH 7,21
H-5; δH 7,21 H-5 dengan δH 7,37 H-4; dan lain – lain. Spektra COSY untuk
isolat 8.4.1 dapat dilihat pada Gambar 4.25 – Gambar 4.28.
Gambar 4.24 Hasil analisis spektra COSY untuk senyawa isolat 8.4.1
91
Gambar 4.25 Spektra RMI 2D COSY untuk isolat 8.4.1 δH 0,0 - 8,0 dan δH 0,0 - 8,0 ppm
92
Gambar 4.26 Spektra RMI 2D COSY untuk isolat 8.4.1 δH 7,0 - 8,2 dan δH 7,03 - 8,2 ppm
93
Gambar 4.27 Spektra RMI 2D COSY untuk isolat 8.4.1 δH 2,02 - 5,35 dan δH 2,00 - 5,35 ppm
94
Gambar 4.28 Spektra RMI 2D COSY untuk isolat 8.4.1 δH 0,88 - 2,09 dan δH 0,80 - 2,09 ppm
95
Hasil analisis spektra HMBC pada Gambar 4.29 menunjukkan adanya hubungan proton dan karbon yang yang berjarak lebih dari satu ikatan. Sumbu ordinat
dalam spektrum HMBC diplot dengan pergeseran kimia inti karbon
13
C dan sumbu aksis diplot dengan pergeseran kimia inti proton
1
H. pada spektrum HMBC di atas sinyal proton pada
δH 7,21 ppm H-5 ketika ditarik garis vertikal dari sinyal tersebut maka akan diperoleh 3 ikatan yang merupakan hasil hubungan jarak jauh dengan
karbon. Masing – masing spot tersebut adalah milik dari karbon pada posisi C-4; C-6;
C-7. Jika ditarik garis dari δH 7,03 H-2 maka akan diperoleh spot pada δC 113,29
C-3; 127,53 C-9; 136,57 C-8 dan lain – lain. Ilustrasi adanya long – range
correlation dari spektra HMBC dapat dilihat pada Gambar 4.30 – Gambar 4.37.
Gambar 4.29 Hasil analisis spektra HMBC untuk senyawa isolat 8.4.1
96
Gambar 4.30 Spektra RMI 2D HMBC untuk isolat 8.4.1 δH 0,0 - 8,0 dan δC 0,0 - 140 ppm
97
Gambar 4.31 Spektra RMI 2D HMBC untuk isolat 8.4.1 δH 1,2 - 1,6 dan δC 27,0 - 35 ppm
98
Gambar 4.32 Spektra RMI 2D HMBC untuk isolat 8.4.1 δH 6,9 - 7,61 dan δC 111,41 – 122,40 ppm
99
Gambar 4.33 Spektra RMI 2D HMBC untuk isolat 8.4.1 δH 7,03 - 7,61 dan δC 127,53 – 138,0 ppm
100
Gambar 4.34 Spektra RMI 2D HMBC untuk isolat 8.4.1 δH 2,02 - 3,60 dan δC 111,41 – 130,09 ppm
101
Gambar 4.35 Spektra RMI 2D HMBC untuk isolat 8.4.1 δH 2,09 - 3,60 dan δC 161,0 - 178 ppm
102
Gambar 4.36 Spektra RMI 2D HMBC untuk isolat 8.4.1 δH 2,98 - 5,35 dan δC 25,55 – 39,80 ppm
103
Gambar 4.37 Spektra RMI 2D HMBC untuk isolat 8.4.1 δH 0,88 - 2,98 dan δC 22,87 – 37,11 ppm
104
4.5.4 Hasil Analisis Spektrometer Massa MS Isolat 8.4.1
Kategori