Analisis Parameter Fisiko-Kimia METODOLOGI
b Kekuatan gel Faridah et al. 2006
Larutan agardisiapkan dalam konsentrasi 1,5 bv, kemudian dipanaskan selama 10 menit sambil diaduk.Larutan panas dimasukkan ke dalam
cetakan yang berdiameter 3 cm dan tinggi 4 cm. Larutan agar dibiarkan membentuk gel selama satu malam.Pengukuran dilakukan dengan menggunakan
Texture Analyzer. Alat ini menggunakan probe dengan luas 0,9123 cm
2
. Sampel diletakkan dibawah probe dan dilakukan penekanan beban 97 g. Tinggi kurva
kemudian diukur menggunakan jangka sorong. Perhitungan kekuatan gel adalah sebagai berikut:
960 x
G dyne
= gcm
gel Kekuatan
Keterangan: F = tinggi kurva G = konstanta 0,07
D = kekutan gel gcm
c Viskositas Faridah et al. 2006
Viskositas adalah pernyataan tahanan dari suatu cairan untuk mengalir.Satuan dari viskositas adalah poise 1 poise = 100 cP. Viskositas diukur
dengan viscometer brookfield. Makin tinggi viskositas menandakan makin besarnya tahanan cairan yang bersangkutan. Larutan agar dengan konsentrasi
1,5 dipanaskan dalam bak air mendidih sambil diaduk secara teratur sampai suhu mencapai 75
o
C kemudian nilai viskositas dapat diketahui dengan pembacaan pada skala 1 sampai 100. Pembacaan dilakukan setelah 1 menit
putaran penuh 2 kali untuk spindle no 1.
d Derajat putih Keet Electric Laboratory 1981
Pengujian derajat putih dilakukan dengan menggunakan alat whiteness meter. Prinsipnya adalah melalui pengukuran indeks refleksi dari permukaan
sampel dengan sensor foto dioda. Semakin putih sampel, maka cahaya yang dipantulkan semakin banyak. Pengukuran derajat putih menggunakan natrium
karbonat Na
2
CO
3
sebagai standar putih, standar putih ini bernilai 100. Produk yang akan diukur derajat putihnya dicari warna dasarnya terlebih dahulu dengan
cara mencocokkan warna sampel dengan atribut warna pada alat, kemudian
nilainya dibandingkan dengan warna standar putih. Semakin tinggi skala yang diperoleh, maka warna yang dihasilkan akan semakin mendekati standar.
e Titik jendal dan titik leleh Marine Colloid FMC Corp. 1978
Pengukuran suhu larutan agar 2 dilakukan dengan termometer digital ketelititan 0,1
o
C sambil menurunkan suhu media bertahap dengan kecepatan penurunan 0,6
o
Cmenit. Sensor diangkat secara periodik dan suhu pada saat sensor dapat mengangkat gel dari filtrat adalah suhu pembentukan gel.
Suhu pelelehan diukur dengan memanaskan gel pada konsentrasi 2 yang diatasnya diletakkan gotri dengan dengan kecepatan pemanasan 1
o
Cmenit. Suhu yang tercatat pada saat gotri jatuh ke dasar gel merupakan titik leleh agar.
g Kadar air AOAC 2005
Analisis kadar air dilakukan dengan metode oven. Sampel ditimbang sebanyak 5 gram dan dimasukkan ke dalam cawan yang telah dikeringkan dalam
oven 100-102 °C selama 15 menit dan telah diketahui bobotnya. Sampel dalam cawan dikeringkan dalam oven 100-102 °C selama 6 jam atau untuk produk yang
tidak mengalami dekomposisi dengan pengeringan yang lama, dapat dikeringkan selama 1 malam 16 jam. Kemudian cawan dipindahkan ke dalam desikator
sampai bobotnya tetap kemudian ditimbang kembali. Kadar air ditentukan dengan rumus:
1 0 0 g
awal samp
b erat g
ker sam
b erat -
g awal
samp el b erat
= air
Kad ar x
h Kadar abu AOAC 2005
Cawan pengabuan disiapkan, kemudian dibakar dalam tanur, didinginkan dalam desikator dan ditimbang. Sebanyak 3-5 g sampel ditimbang dalam cawan
tersebut, diletakkan dalam tanur pengabuan, dibakar sampai didapat abu berwarna abu-abu. Pengabuan dilakukan selama 2 tahap: pertama pada suhu sekitar 400 °C
dan dilanjutkan pada suhu 550 °C. Kemudian sampel didinginkan dalam desikator, dan ditimbang. Kadar abu ditentukan dengan rumus:
100 x
g sampel
berat g
abu berat
= abu
Kadar
i Kadar abu tidak larut asam Marine Colloid FMC Corp. 1978
Sampel yang telah diabukan dididihkan dengan 25 ml HCl 10 selama 5 menit. Bahan-bahan yang tidak terlarut disaring dengan menggunakan kertas
saring tak berabu kemudian kertas tersebut dibakar dalam tanur, didinginkan dalam desikator untuk selanjutnya ditimbang. Kadar abu tidak larut asam dihitung
menggunakan rumus:
100 x
g sampel
berat g
abu berat
= asam
larut abu tak
Kadar
j Logam berat AOAC 2005 - Pb, Cu, Zn
Penetapan jumlah timbal, tembaga dan seng dilakukan dengan Atomic Absorbtion spectofotometer AAS yang dilengkapi dengan Graphite furnace.
Prosedur pengukurannya adalah sebagai berikut: cawan porselen bertutup disiapkan dan dibuka separuh permukaannya untuk meminimalkan kontaminasi
dari debu selama pengeringan. Cawan porselen dikeringkan dalam oven pada suhu 103
o
C selama 2 jam, kemudian didinginkan dalam desikator selama 30 menit, kemudian dilakukan penimbangan dan pencatatan. Masing-masing sampel
ditimbang sebanyak 0,5 g. Untuk kontrol positif spike, ditambahkan 0,25 ml larutan standar masing-masing unsur Pb, Cu dan Zn 1 mgl ke dalam contoh
sebelum dimasukkan ke dalam tungku pengabuan. Spliked diuapkan di atas hot plate pada suhu 100
o
C. Sampel dan spiked dimasukkan ke dalam tungku pengabuan dan tutup separuh permukaannya. Suhu tungku pengabuan dinaikkan
secara bertahap 100
o
C setiap 30 menit sampai mencapai 450
o
C dan dipertahankan selama 18 jam. Sampel dan spiked dikeluarkan dari tungku
pengabuan dan didinginkan pada suhu kamar. Setelah dingin ditambahkan 1 ml HNO
3
65, digoyang secara hati-hati sehingga semua abu terlarut dalam asam dan selanjutnya diuapkan diatas hot plate
pada suhu 100
o
C hingga kering. Setelah kering sampel dan spiked dimasukkan kembali ke dalam tungku pengabuan. Suhu dinaikkan secara bertahap 100
o
C setiap 30 menit sampai mencapai 450
o
C dan dipertahankan selama 3 jam. Setelah abu terbentuk sempurna berwarna putih, sampel dan spiked didinginkan pada suhu
ruang. Sebanyak 5 ml HCl 6M ditambahkan ke dalam masing-masing contoh dan spiked, kemudian digoyang secara hati-hati sehingga abu larut dalam asam.
Uapkan di atas hot plate pada suhu 100
o
C sampai kering. 10 ml HNO
3
0,1 M dimasukkan kedalam masing-masing sampel dan didinginkan pada suhu ruang
selama 1 jam, larutan dipindahkan ke dalam labu takar 50 ml polypropylene, kemudian ditepatkan sampai tanda batas dengan menggunakan HNO
3
0,1M. Larutan standar untuk pengukuran kadar Pb disiapkan dengan enam titik kadar
0,5; 1; 3; 6; 9; 12 ppm, larutan standar untuk pengukuran kadar Cu disiapkan dengan enam titik 0,1; 0,25; 0,5; 0,75; 1; 1,25 ppm, larutan standar untuk
pengukuran kadar Zn disiapkan dengan empat titik 0,2; 0,4; 0,8; 1,2 ppm. Larutan standar, sampel, dan spiked pada alat spektofotometer serapan atom pada
panjang gelombang yang disesuaikan untuk masing-masing logam Pb 228,8nm, Cu 324,7 nm, dan Zn 213,9 nm.. Kadar sampel ditentukan berdasarkan kurva
kalibrasi. Kurva standar disajikan pada Lampiran 1. Kadar logam dalam sampel dari kurva standar dapat ditentukan dengan rumus sebagai berikut:
W ml
1000 l
1 x
V x
Fp x
E -
D =
ppm dan Zn
Cu, Pb,
Kadar
Keterangan: D : kadar sampel dari hasil pembacaan AAS E : kadar blanko sampel dari hasil pembacaan AAS
W : berat sampel V : volume akhir larutan sampel
Fp : faktor pengenceran
- Hg
Penetapan jumlah merkuri dilakukan dengan Atomic Absorbtion spectofotometer tanpa nyala api Flameless AAS. Prosedur pengukurannya
adalah sebagai berikut: labu alas bulat 250 ml dikeringkan dalam oven pada suhu 103
o
C selama 2 jam. Labu alas bulat kemudian didinginkan dalam desikator
selama 30 menit, ditimbang dan dicatat. Sampel ditimbang sebanyak 0,2 g dan catat bobotnya. Untuk kontrol positif spiked, 0,5 ml larutan standar merkuri 1
mgl ditambahkan ke dalam sampel, ditambahkan 10 mg-20mg V
2
O
5
, kemudian ditambahkan secara berturut-turut 10 ml HNO
3
65 dan 10 ml H
2
SO
4
95-97. Pemanasan dilakukan dengan panas yang rendah sampai mendidih secara
perlahan selama kurang lebih 6 menit untuk mencegah tumpahnya contoh, kemudian pemanasan dilanjutkan dengan panas yang lebih tinggi untuk
menghasilkan larutan berwarna coklat kekuningan yang bening cleary yellowish brown. Labu digoyangkan selama digesti berlangsung sampai zat padat tidak ada
lagi kecuali apungan lemak yang tampak setelah didinginkan pada suhu ruang selama kurang lebih 4 menit. Pendingin dibilas dengan 15 ml air deionisasi.
2 tetes H
2
O
2
30 ditambahkan melalui ujung atas pendingin, kemudian bilas pendingin dengan 15 ml air deionisasi. Larutan didinginkan pada suhu ruang labu
alas bulat dan pendingin harus tetap bersatu. Labu diangkat dari pendingin, leher labualas bulat dibilas dengan air deionisasi. Larutan dipindahkan ke dalam labu
takar 100 ml kemudian tepatkan dengan air deionisasi. Pembacaan AAS dilakukan dengan cara sebagai berikut: larutan standar
dengan lima titik konsentrasi 10, 20, 30, 40, 50 ppm. Sampel, spiked dan larutan standard kemudian dibaca pada panjang gelombang 253,7 nm. Kurva standar
disajikan pada Lampiran 1. Kadar merkuri dapat dihitung dengan rumus sebagai:
W ml
1000 l
1 x
V x
Fp x
E -
D =
ppm dan Zn
Cu, Pb,
Kadar
Keterangan: D : kadar sampel dari hasil pembacaan AAS E : kadar blanko sampel dari hasil pembacaan AAS
W : berat sampel V : volume akhir larutan sampel
Fp : faktor pengenceran
k Kadar sulfat Marine Colloid FMC Corp. 1978
Sampel sebanyak 1 g ditimbang dan dimasukkan ke dalam labu erlenmeyer, ditambahkan 50 ml HCl 0,2 N kemudian direfluks selama 6 jam
sampai larutan menjadi jernih. Larutan dipindahkan ke dalam gelas piala dan dipanaskan sampai mendidih. Selanjutnya ditambahkan 10 ml larutan BaCl
2
di atas penangas air selama 2 jam.
Endapan yang terbentuk disaring dengan kertas saring tak berabu dan dicuci dengan akuades mendidih hingga bebas klorida. Kertas saring dikeringkan
ke dalam oven pengering, kemudian diabukan pada suhu 1000
o
C sampai diperoleh abu warna putih. Abu didinginkan dalam desikator kemudian
ditimbang. Perhitungan kadar sulfat adalah sebagai berikut:
100 x
g sampel
berat 0,4116
x P
= sulfat
Kadar
Keterangan: 0,4116 = massa atom relatif SO
4
dibagi dengan massa atom relatif BaSO
4
P = bobot endapan BaSO
4
l Konsentrasi 3,6-anhidro-L-galaktosa Stanley 1966
Sampel didinginkan dalam ice bath ± 10
o
C selama 10 menit. Kemudian ditambahkan 10 ml workiang reagent yang dibuat dari 25 mL resorcinol
ditambahkan ke dalam 250 mL HCl pekat, kemudian ditambahkan 2,5 mL asetaldehid dan diaduk. Sampel kemudian didinginkan kembali dalam ice bath
selama kurang lebih 5 menit. Setelah itu dipindahkan dalam water bath selama 4 menit dengan suhu 20
o
C kemudian dinaikkan menjadi 80
o
C dan didiamkan selama 10 menit hingga terbentuk warna merah jingga. Sampel kemudian
didinginkan kembali dalam ice bath selama 1,5 menit, dan dibiarkan dalam suhu kamar. Selanjutnya sampel dimasukkan ke dalam kuvet kemudian diukur
absorbsinya dengan spektrofotometer dengan panjang gelombang 558 nm. Larutan standar dibuat dengan menggunakan akuades 0,003 M glukosa: 2, 4, 6,
8, dan 10 mL dengan 98, 96, 94, 92, dan 90 mL akuades, Kurva standar disajikan pada Lampiran 2. Perhitungan kadar 3,6-anhidro-L-gaktosa adalah
sebagai berikut: