Untuk menyatakan jenis aliran disekitar pengaduk, yaitu apakah aliran disekitar pengaduk adalah laminar, turbulen atau transisi, digunakan suatu bilangan tidak
berdimensi yaitu bilangan Reynolds agitasi. Bilangan Reynolds agitasi, R
ea
, didefinisikan : μ
ρ
. .
2
n Da
R
ea
=
2.1 dimana:
D
a
= Diameter impeller m n = kecepatan putar putdetik
= densitas fluida kgm
3
= viskositas kgm.detik
Berdasarkan nilai bilangan Reynolds agitasi, jenis aliran dalam tangki dapat dikelompokkan sebagai berikut:
Tabel 2.1 Jenis Aliran dalam Tangki R
ea
Jenis Aliran dalam Tangki 10 Laminar
10 – 10000 Transisi
10000 Turbulen
Sumber: Geankoplis, 2003
2.8 Penentuan Nilai HLB
Sebagai gambaran untuk perimbangan hidrofil-lipofil bahan-bahan aktif permukaan, dapat digunakan skala keseimbangan hidrofil-lipofil yang sering disebut
HLB Hidrophile-Lipophile Balance yang ditemukan oleh Griffin pada tahun 1949. Dengan bantuan harga keseimbangan ini, maka kita dapat membentuk rentang HLB
setiap surfaktan secara optimal. Makin besar nilai HLB suatu bahan maka bahan tersebut semakin bersifat hidrofilik Brahmana, dkk. 1998. Secara teori harga HLB
suatu bahan dapat dihitung berdasarkan gugus fungsi hidrofil, lipofil dan derivatnya, seperti dapat dilihat pada Tabel 2.2. Berdasarkan harga HLB pada Tabel 2.2 dapat
ditentukan harga HLB secara teori dengan menggunakan rumus sebagai berikut:
∑ ∑
+ −
= 7
lipofil gugus
hidrofil gugus
HLB
2.2
Tabel 2.2 Nilai HLB berdasarkan gugus fungsi Gugus Hidrofil
Harga HLB -SO4Na+ 38,7
-COO-Na+ 19,1 N amina tersier
9,4 Ester cincin sorbitan
6,8 Ester bebas
2,4 Hidroksil bebas
1,9 Hidroksil cincin sorbitan
0,5 Gugus Lipofil
Harga HLB -CH- 0,475
-CH2- 0,475 =CH- 0,475
Harga HLB dapat juga ditentukan dari harga konsentrasi misel kritikal CMC. Harga CMC diperoleh dengan menggunakan alat tensiometer. Kemudian dengan
menggunakan rumus berikut akan diperoleh harga HLB Brahmana, dkk. 1998: ln
36 ,
7 Cw
Co HLB
− =
2.3 dimana Cw = Harga CMC; dan Co = 100 – Cw
Penentuan harga HLB dapat juga diperoleh berdasarkan harga bilangan penyabunan dan bilangan asam, yakni dengan menggunakan rumus sebagai berikut:
⎟ ⎠
⎞ ⎜
⎝ ⎛ −
= A
S HLB
1 20
2.4 dimana S = Bilangan Penyabunan dan A = Bilangan Asam
2.9 Metode Permukaan Sambutan
Penelitian ini menggunakan Metode Permukaan Sambutan Response Surface Methodology, RSM untuk optimasi proses. RSM merupakan teknik matematika dan
statistika yang berguna untuk pemodelan dan analisis masalah dimana responnya dipengaruhi oleh beberapa variabel Montgomery, 1997. Tujuannya adalah untuk
mengoptimalkan respon tersebut. Adapun metode RSM meliputi perancangan percobaan, pengembangan model matematis dan penentuan kondisi optimum untuk
variabel bebas sehingga diperoleh hasil maksimum dan minimum dari percobaan ini. Langkah awal dalam desain RSM adalah dengan menentukan perkiraan yang sesuai
untuk relasi fungsi yang tepat antara respon dan variabel bebas. Dengan metode RSM diperoleh persamaan kuadratik yangserta seperti interaksinya. Untuk menentukan level
optimum pada variabel penelitian digunakan Rancangan Susunan Terpusat Central
Composite Design, CCD dimana desain eksperimen dalam perhitungan statistika dikodekan dengan X
1
dan aktual X
1
seperti ditunjukkan dalam persamaan berikut:
j i
i
X X
X X
Δ −
=
1
i =
1,2,3,... 2.5
dimana:
1
X
: nilai dimensi dari variabel bebas
i
X : nilai aktual dari variabel bebas
i
X
: rata-rata nilai nyata variabel bebas pada taraf rendah low dan tinggi high
j
X Δ : selisih antar rentang
Secara umum hasil yang diperoleh dapat dianalisis dengan menggunakan multiple regression yang memenuhi persamaan berikut Montgomery, 1997
Y = β
1
+ β
2
X
1
+ β
3
X
2
+ β
4
X
3
+ β
5
X
1
X
2
+ β
6
X
2
X
3
+ β
7
X
1
X
3
+ β
8
X
1 2
+ β
9
X
2 2
+ β
10
X
3 2
+ ε
2.6 dimana:
Y = variabel respon yang diukur yaitu konversi asam laurat atau persen
yield alkanolamida β
1
- β
10
= konstanta linier, kuadratik dan hasil regresi koefisien diagonal. ε =
error term
Penyelesaian persamaan multi regresi dilakukan dengan metode Sum of Square of Error SSE menggunakan perangkat lunak MINITAB R.14
®
untuk mendapatkan regresi dan plot-plot dimensi hasil perhitungan. Faktorial CCD digunakan untuk
optimasi amidasi asam lemak menjadi amida menggunakan lipase dalam menganalisis variabel yang berpengaruh yaitu temperatur, konsentrasi biokatalis dan rasio mol amina
terhadap asam lemak. Matriks eksperimental untuk rancangan tiga faktor dengan dua level 2 yang terdiri dan 8 run pertama 1-8 dengan variabel terkode ± 1 untuk
masing-masing faktor factorial point. Selanjutnya 6 run yang disebut star point dengan level terkode ±
α sebagai significant curvature effect 9-14, sedangkan 6 run tambahan run 15-20 memuat titik pusat center point sebagai perkiraan daerah
lekukan kurva dengan kode 0 untuk masing-masing faktor. Jarak star point dengan center point adalah
α = 2
n4
untuk 3 faktor, α = 1,682.
Hasil statistik 20 set run desain optimasi RSM, analisis regresi dan signifikansi statistikal dianalisis dengan menggunakan perangkat lunak MINITAB R.14
®
untuk memberikan perkiraan pengaruh level optimum dari ketiga variabel dan interaksinya
masing-masing yang diperoleh dari penyelesaian persamaan regresi, analisis kontur dan plot respon permukaan contour and surface response. Cara dalam menentukan
besarnya harga perlakuan setiap komposit sebelah kiri dan kanan dan komposit pusat kode 0 adalah:
1 Menetapkan terlebih dahulu perkiraan besarnya harga perlakuan tiap variabel
yang dianggap optimal informasi tentang kondisi optimal dapat diperoleh dari literatur atau melalui penelitian awal atau orientasi. Misal: 10 untuk
konsentrasi katalis pada pusat kode 0. 2
Harga komposit berikutnya kode 1 ditetapkan sembarang dengan harga yang wajar. Misal ditetapkan 12, berarti sebelah kiri kode -1 ditetapkan 8 supaya
selisih sama berharga 2. Untuk menentukan keakuratan model matematis terhadap data hasil percobaan
diperiksa dengan analisis variansi ANAVA. Ketepatan parameter persamaan untuk masing-masing variabel dilihat dari nilai P. Respon permukaan tiga dimensi dan grafik
kontur digunakan untuk mengetahui pengaruh variabel percobaan terhadap hasil yang diperoleh.
BAB III METODE PENELITIAN
3.1 Bahan dan Peralatan Penelitian
3.1.1 Bahan
Bahan kimia dan biologi yang digunakan pada sintesis surfaktan alkanolamida dari asam laurat dan alkanolamina adalah:
a Asam laurat dengan kemurnian 99 dari P.T. Sinar Oleochemical
International Medan dan Asam Oleat dari E Merck. b
Alkanolamina, yaitu Dietanolamina dan N-metil glukamina dari E Merck. c
Enzim imobilterikat. Dua jenis enzim imobil digunakan yaitu Novozym 435
®
lipase tipe B dari Candida antarctica yang diikat oleh resin acrylic, aktivitas 7000 PLUgram pada 60
o
C dan Lipozym TL IM
®
yang diperoleh dari Novo Nordisk Industries Denmark.
d Pelarut, yaitu n-heksan, tert-butanol, tert-amil alkohol dan isopropanol,
semuanya dari E Merck. e
Bahan analisis yaitu KOH, Phenolpthalein, Aseton, Metanol, Tri fluoro acetic acid TFA semuanya dari E Merck.
3.1.2 Peralatan
Peralatan yang digunakan untuk melakukan penelitian terdiri dari: a
Labu bertutup 250 ml dan penangas berisi mineral oil. b
Hot Plate buatan Ika-Laboratory
®
yang dilengkapi dengan pengaduk magnetis.
c Filter vakum, saringan keramik dan kertas saring, digunakan untuk
memisahkan campuran produk dengan enzim. d
Rotary Evaporator, digunakan untuk menguapkan sisa pelarut. e
Buret, pipet tetes, erlenmeyer, beaker glass, labu takar, pipa kapiler, digunakan untuk analisis bilangan asam dan karakterisasi produk.
f Peralatan analisis, yaitu Spektrometer Fourier Transform-Infra Red FTIR
seri 1100 dari Perkin Elmer, High Performance Liquid Chromatography HPLC seri 200 dari Perkin Elmer dan Spektrometer Proton Nuclear
Magnetic Resonance
1
H-NMR seri JEOLNJ60 dari Shimadzu.
