9 Pembesaran skala menggunakan bioreaktor berpengaduk multi-tahap.
Pengamatan ini sebagai langkah awal untuk memproduksi surfaktan lauroil- dietanolamida, lauroil-N-metil-glukamida dan oleoil-dietanolamida pada skala
yang lebih besar, dimana diharapkan hasil yang diperoleh dapat dikembangkan pada industri hilir oleokimia.
10 Penggunaan enzim berulang atau recoveri enzim. Enzim lipase komersial
Novozym dipilih untuk digunakan karena sesuai untuk sintesis alkanolamida, mudah dipisahkan dari campuran produk serta yang utama, dapat digunakan
kembali secara berulang. Penggunaan berulang ini akan menghemat biaya penggunaan enzim, mengingat bahwa biokatalisator enzim, baik yang disintesis
sendiri maupun yang komersial, memerlukan biaya yang tinggi untuk memperolehnya.
4.3.1 Penambahan amina bertahap a.
Sintesis lauroil-dietanolamida
Sintesis lauroil-dietanolamina pada penggunaan asam laurat berlebih akan menjadikan reaksi cenderung membentuk ester. Manakala penggunaan dietanolamina
berlebih diharapkan akan membentuk amida dengan ikatan yang lebih efektif. Untuk itu sintesis lauroil-dietanolamida lebih baik jika menggunakan amina berlebih. Hanya saja
penambahan amina berlebih secara bersamaan cenderung mengentalkan campuran dan menghambat perpindahan massa, untuk itu dicoba menambahkan amina secara bertahap
agar reaksi lebih efisien dalam mengambil amina yang tersedia. Pengamatan dilakukan menggunakan kondisi reaksi optimal yang diperoleh pada
tahap optimasi. Asam laurat sebanyak 0,05 mol direaksikan dengan 0,15 mol dietanolamina rasio substrat AL:DEA pada 1:3 menggunakan 10 b:b AL
Novozym, pelarut n-heksan, waktu reaksi 24 jam pada temperatur 55
o
C. Penambahan dietanolamina dilakukan mulai dari dua hingga empat tahap, untuk dibandingkan
dengan hasil optimasi menggunakan satu tahap penambahan amina. Pada penambahan amina dua tahap, amina ditambahkan setelah reaksi berjalan nol 0 dan 12 jam. Pada
penambahan amina tiga tahap, amina ditambahkan setelah reaksi berjalan 0, 8 dan 16 jam. Manakala pada penambahan amina empat tahap, dietanolamina ditambahkan
setelah reaksi berjalan 0, 6, 12, dan 18 jam. Hasil pengamatan penambahan dietanolamina diberikan pada Gambar 4.25.
Secara umum diamati bahwa penambahan amina secara bertahap akan meningkatkan persen konversi asam lemak yang digunakan. Bila dibandingkan dengan satu tahap
penambahan amina konversi asam laurat 73,68 diperoleh bahwa tahapan penambahan amina yang memberikan konversi asam lemak terbaik adalah pada dua
tahap yaitu 79,78. Meskipun demikian hasil yang dicapai pada penggunaan 3 tahap juga mendekati hasil pada dua tahap, manakala hasil 4 tahap mengalami penurunan
dibanding 2 dan 3 tahap. Dapat disimpulkan bahwa ketika dilakukan penambahan amina tahap 2 dan seterusnya, masih cukup banyak asam laurat yang belum bereaksi
yang dapat membentuk pasangan ion dengan fraksi dietanolamina yang ditambah.
Gambar 4.25 Pengaruh Penambahan Amina secara Bertahap Terhadap
Persen Konversi Asam Laurat pada Sintesis Lauroil-Dietanolamida
Menurut Par Tufvesson, dkk. 2007, untuk mencegah kehilangan amina, disarankan untuk:
1 Membawa reaksi tetap ke arah pembentukan amida ester dengan menambahkan
hanya ½ bagian alkanolamina dan pada saat yang bersamaan, mengaplikasikan kondisi vakum untuk menghilangkan air yang terbentuk. Vakum dihentikan
setelah beberapa jam dan porsi ke-2 amina ditambahkan. Konsentrasi yang tinggi dari amida ester dan konsentrasi yang rendah dari asam akan tercapai pada
setengah bagian pertama reaksi. Ketika setengah bagian kedua amina ditambahkan, amida ester akan terkonversi menjadi amida dan yield dapat
mencapai 80. 2
Strategi kedua adalah menambahkan amina dalam porsi yang kecil untuk memastikan bahwa konsentrasi amina tidak pernah melebihi asam bebas, hal ini
73.68 79.78
79.68 74.63
10 20
30 40
50 60
70 80
90 100
1 tahap 2 tahap
3 tahap 4 tahap
Tahap penambahan Die tanolamina K
o n
ver si
dilakukan untuk menjaga amina tetap dalam bentuk protonasinya, bentuk non volatil. Dengan cara ini sangat memungkinkan untuk menghilangkan air dari
reaksi tanpa menghilangkan amina. Salah satu cara meningkatkan efisiensi proses adalah dengan menambahkan
amina secara bertahap serta menerapkan kondisi vakum pada sintesis alkanolamida. Hanya saja kondisi vakum memerlukan tambahan biaya operasional. Untuk itu perlu
dioptimalkan upaya meningkatkan konversi asam lemak dan perolehan amida melalui optimasi variabel-variabel proses.
b Sintesis lauroil-N-metil-glukamida
Pengamatan dilakukan menggunakan kondisi reaksi optimal yang diperoleh pada tahap optimasi. Asam laurat sebanyak 10 gram direaksikan dengan 9,74 gram N-metil
glukamina rasio AL:MGL 1:1 menggunakan 8 b:b AL Novozym, pelarut tert- amil-alkohol, waktu reaksi 48 jam pada temperatur 50
o
C. Penambahan N-metil- glukamina dilakukan mulai dari dua hingga empat tahap, untuk dibandingkan dengan
hasil optimasi menggunakan satu tahap penambahan amina. Pada penambahan amina dua tahap, N-metil glukamina ditambahkan setelah reaksi berjalan nol 0 dan 24 jam.
Pada penambahan N-metil glukamina tiga tahap, N-metil glukamina ditambahkan setelah reaksi berjalan 0, 16 dan 32 jam. Manakala pada penambahan N-metil-
glukamina empat tahap, N-metil glukamina ditambahkan setelah reaksi berjalan 0, 12, 24, dan 36 jam. Hasil pengamatan penambahan N-metil glukamina diberikan pada
Gambar 4.26.
54.72 55.21
67.93 66.80
0.00 10.00
20.00 30.00
40.00 50.00
60.00 70.00
80.00
1 tahap 2 tahap
3 tahap 4 tahap
Tahap Penambahan N-metil glukamina K
o n
v er
si
Gambar 4.26 Pengaruh Penambahan Amina secara Bertahap Terhadap Persen Konversi Asam Laurat pada Sintesis Lauroil-N-metil
Glukamida
Secara umum diamati bahwa penambahan N-metil glukamina secara bertahap akan meningkatkan persen konversi asam lemak yang digunakan. Hasil terbaik yang
diperoleh adalah pada penambahan amina 3 tahap yaitu 67,93 , dan pada 4 tahap penambahan, asam lemak yang terkonversi telah konstan pada nilai 66-67 .
Penambahan amina secara bertahap juga telah diamati oleh Par Tufvesson, dkk. 2007 pada sintesis alkanolamida dari asam laurat dengan etanolamina. Sintesis alkanolamida
dijalankan dengan menambahkan hanya ½ bagian etanolamina pada awal reaksi. Ketika etanolamina sisa ditambahkan, amida ester akan terkonversi menjadi amida dengan
yield sekitar 75, sedangkan asam yang tidak bereaksi tetap 23. Dari pengamatan ini serta dibandingkan dengan hasil penelitian yang dilakukan terlihat bahwa penambahan
amina secara bertahap cukup menjanjikan sebagai salah satu cara meningkatkan perolehan amida dan sekaligus mengeliminasi jumlah ester-amida yang terbentuk.
4.3.2 Sintesis tanpa pelarut
