Sintesis tanpa pelarut Penelitian Pengembangan Proses

Gambar 4.26 Pengaruh Penambahan Amina secara Bertahap Terhadap Persen Konversi Asam Laurat pada Sintesis Lauroil-N-metil Glukamida Secara umum diamati bahwa penambahan N-metil glukamina secara bertahap akan meningkatkan persen konversi asam lemak yang digunakan. Hasil terbaik yang diperoleh adalah pada penambahan amina 3 tahap yaitu 67,93 , dan pada 4 tahap penambahan, asam lemak yang terkonversi telah konstan pada nilai 66-67 . Penambahan amina secara bertahap juga telah diamati oleh Par Tufvesson, dkk. 2007 pada sintesis alkanolamida dari asam laurat dengan etanolamina. Sintesis alkanolamida dijalankan dengan menambahkan hanya ½ bagian etanolamina pada awal reaksi. Ketika etanolamina sisa ditambahkan, amida ester akan terkonversi menjadi amida dengan yield sekitar 75, sedangkan asam yang tidak bereaksi tetap 23. Dari pengamatan ini serta dibandingkan dengan hasil penelitian yang dilakukan terlihat bahwa penambahan amina secara bertahap cukup menjanjikan sebagai salah satu cara meningkatkan perolehan amida dan sekaligus mengeliminasi jumlah ester-amida yang terbentuk.

4.3.2 Sintesis tanpa pelarut

Pengembangan sintesis dilakukan antara lain dengan menggunakan proses tanpa pelarut. Pelarut mempunyai manfaat untuk menghomogenkan campuran reaksi, hanya saja beberapa peneliti mencoba untuk meminimalkan penggunaan pelarut guna mengurangi efek penguapan pelarut terhadap lingkungan, memperkecil volume reaktor, serta memudahkan dalam proses pemurnian Herawan, 2004; Tornvall, dkk. 2007. Pengamatan dilakukan menggunakan kondisi reaksi optimal yang diperoleh pada tahap optimasi. Asam laurat sebanyak 0,05 mol direaksikan dengan 0,15 mol dietanolamina rasio substrat AL:DEA 1:3 menggunakan 10 b:b AL Novozym, waktu reaksi 24 jam pada temperatur bervariasi dari 50 hingga 70 o C. Hasil pengamatan kondisi tanpa pelarut ditunjukkan pada Gambar 4.27. Terlihat bahwa kondisi tanpa pelarut akan menurunkan perolehan lauroil- dietanolamida. Konversi asam lemak yang mendekati keadaan menggunakan pelarut adalah bila reaksi dijalankan pada suhu 50 o C. Konversi tanpa pelarut pada suhu ini sedikit lebih rendah dibandingkan dengan menggunakan pelarut yaitu 70,01 berbanding 73,07 . Manakala pada suhu yang lebih tinggi, kenaikan suhu justru menurunkan konversi asam lemak hingga 50 lebih rendah dibandingkan kondisi tanpa pelarut pada suhu 50 o C. Kelihatannya pada suhu ini, enzim menjadi berkurang keaktifannya. Untuk itu dapat disimpulkan bahwa kondisi tanpa pelarut dapat diterapkan pada sintesis lauroil- dietanolamida, pada suhu yang moderat, agar enzim masih terjaga keaktifannya. Secara umum, untuk menjalankan reaksi enzimatik pada kondisi tanpa pelarut, paling sedikit satu reaktan berada dalam fasa cair. Temperatur reaksi karena itu merupakan parameter yang penting yang harus dipilih dengan mempertimbangkan titik lebur dan kelarutan reaktan. Gambar 4.27 Pengamatan Pengaruh Penggunaan Pelarut n-heksan Terhadap Persen Konversi Asam Laurat pada Sintesis Lauroil-dietanolamida Pengamatan sintesis alkanolamida pada kondisi tanpa pelarut juga diamati olef Par Tufvesson, dkk. 2007. Produk yang diinginkan adalah lauroil-etanolamida dengan titik lebur 89 o C, sedangkan reaktan adalah asam laurat titik lebur 44 o C dan etanolamina titik lebur 10 o C. Jika asam laurat dan etanolamina dicampur maka akan membentuk pasangan ion asam-amina. Pada jumlah yang equimolar reaktan akan terionisasi sempurna menghasilkan amida yang viskos dan mempunyai titik lebur lebih kurang 80 o C. Viskositas yang tinggi menjadikan perpindahan massa yang rendah dan mengakibatkan waktu reaksi yang sangat panjang. Campuran reaksi yang terdiri dari jumlah yang equimolar asam dan amina akan menjadi tidak tepat untuk konversi enzimatik. Penurunan viskositas yang dramatik diamati jika menggunakan setengah jumlah etanolamina. Dapat dikatakan bahwa asam berlebih berlaku sebagai pelarut. Dari pengamatan yang dilakukan oleh Par Tufvesson, dkk. 2007, sangat menarik untuk 70.01 35.10 32.37 73.07 73.00 68.05 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 50 60 70 Temperatur oC Ko n v e rs i Tanpa n-heksan Dengan n-heksan dikaji lebih lanjut mengenai pengamatan secara simultan antara kondisi tanpa pelarut dan penambahan amina bertahap untuk meningkatkan konversi asam yang diperoleh.

4.3.3 Penggunaan asam oleat sebagai sumber asam lemak